新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法质控

为建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1~4 min43%乙腈,4~6 min 43%~51%乙腈,6~30 min 51%乙腈,30~35 min 51%~43%乙腈,35~40 min,43%乙腈)洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为290 nm;进样体积为20μL;柱温为室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(1.05),理论塔板数7 500;且在0.04~0.14 mg/m L的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

复方中药一贯煎的抗炎药效评价

为观察复方中药一贯煎的抗炎作用效果,一贯煎全方经过煎煮浓缩后,采用测定角叉菜胶致炎后大鼠左后足的肿胀率,及二甲苯致小鼠耳廓肿胀后耳廓肿胀度,及耳廓肿胀抑制率的方法对一贯煎的抗炎作用效果进行评价。一贯煎浓缩液对大鼠足肿胀有一定的抑制作用,差异明显(p0.05),起效时间相对于阳性对照药物稍长持续时间较长(p0.05);一贯煎浓缩液对二甲苯致小鼠耳廓肿胀也有一定的抑制作用,差异明显(p0.05)。研究结果表明通过行为学观察,可以得知一贯煎具有与阿司匹林相同的抗炎作用。     

熊胆缓释胶囊的溶出度和生物利用度

为了减少服药次数,方便病人和医护人员,用缓释阻滞剂制备熊胆缓释胶囊。高效液相色谱外标定量法测定熊胆中特有成分熊去氧胆酸(UDCA)的含量,建立校正曲线及方法学考察。用RC-3D溶出仪,转篮法测定12颗胶囊溶出度。家兔16只分成两组,分别灌胃口服熊胆缓释颗粒和熊胆原药100mg/5mL生理盐水液。设定时间点采血后测出血浆中UDCA含量,绘制血药浓时曲线。3P87软件计算曲线峰下面积AUC缓,AUC原和各自的转运速率常数K缓和K原,用公式[AUC缓K缓(/AUC原·K原)]×100%,得出相对生物利用度F。实验结果是(1)体外溶出度按取样时间点为序(h)是05、1、2、4、6、8、10、12、14、16、18、20。累积溶出百分率(%)为1837、2945、3578、4267、4986、5734、6912、7642、8867、9612、9673、9748。(2)血药浓时曲线在设定时间点(h)1、3、6、9、12、24、36、48,缓释组的浓度(μg·mL-1±SD)59159±2748,68826±4279,66278±3964,60207±3717,54964±4459,61480±4775,51573±6009,42462±4522。原药组41334±2291,67522±4635,51498±4987,37518±4175,36644±3933,35464±2986,25870±1914,22318±2693。曲线峰下面积(AUC缓和AUC原)[μg·mL-1·h)]分别是89852664,35164555,两组清除相转运速率常数K缓和K原分别是(h-1)003、0089。(3)计算出相对生物利用度F为7680%。表明熊胆缓释胶囊有好的体外溶出度和较高的体内生物利用度,可提供48h服药一次,达到缓释目的。     

艾滋病治疗药物的研究进展

艾滋病是一种难以治愈的传染性疾病,随着患病人数的增多,艾滋病已经成为最严重的危害人类健康的全球性流行性疾病之一.笔者通过查阅国内外近期文献,对临床上常用于治疗艾滋病的药物进行了综述,并对今后艾滋病的治疗进行了分析和展望.     

香菇多糖的分子量测定

对能够提高免疫功能的香菇多糖测定其平均分子量。用分析型超速离心机沉降法5次测定,求出香菇多糖溶液的沉降系数S,再换用扩散泵,5次测定,求出该溶液的扩散系数D。通过公式^-Mw=RTS/[D（1-ρv）]求出分子量。式中^-Mw为重均分子量,R为气体常数,T为绝对温度,v为偏微比容,ρ为溶剂密度,计算出香菇多糖的重均分子量为36000道尔顿。为新药申报中有关质量研究,质量标准制定等项目资料,提供必要的方法和数据。     

雄甾酮衍生物DE对60Co γ射线损伤后小鼠的保护作用

探索雄甾酮衍生物DE对60Coγ射线损伤后小鼠的保护作用。对C57小鼠用60Coγ射线进行一次性的全身照射,剂量分别为:8.0 Gy和6.5 Gy;随机分为照射对照组与不同的给药组。观察8.0 Gy全身照射小鼠的30天存活率以及计算小鼠的平均存活时间。定期检测6.5 Gy全身照射小鼠外周血血细胞计数。结果:DE可以明显增加8.0 Gy照射小组30 d的存活率,延长死亡动物的平均生存时间;还可以加快6.5 Gy照射小鼠的外周血象的恢复。研究表明,雄甾酮衍生物DE可以明显促进60Coγ射线照射后小鼠的造血功能恢复,提高存活率,为临床治疗急性放射病的研究提供实验依据。     

半夏厚朴汤抗抑郁的代谢组学研究

采用高相液相色谱-质谱联用技术和偏最小二乘分析(PLS-DA)方法,观察给予半夏厚朴汤水煎剂后大鼠尿样代谢物组的变化;并对抗抑郁机制进行初步解释。实验研究过程中,给药组灌胃给予半夏厚朴汤水提物,借助高效液相-质谱联用仪(LC-MS)检测尿样,收集数据后,采用PLS-DA方法对大鼠尿样内源性小分子代谢产物进行检测和分类处理。结果:三组大鼠代谢特征有显著差异。根据PLS-DA分析的载荷图和VIP值,进一步筛选对数据分类存在较大影响的离子,鉴别得到12个代谢标记物。结果是相对于模型组的参与能量代谢的柠檬酸,乳酸,2-酮戊二酸含量减少以及马尿酸,肌酐酸水平升高,给药组在一定程度上可以逆转这种异常改变。结合大鼠体重和行为学结果,表明半夏厚朴汤具有抗抑郁样作用。     

生物细胞内游离阳离子的核磁共振检测

细胞内游离阳离子在生物生理过程中起着非常重要的作用。核磁共振(NMR)作为一种无创伤研究生物样品的测试方法,可以实时、动态地检测细胞内阳离子浓度,对研究阳离子在生理病理过程的作用有重要意义。综述了NMR技术在生物细胞内阳离子检测中的应用并展望了其发展方向。     

兔血小板的31P核磁共振分析

血小板的分泌、变形、聚集等可能与很多疾病的发生有关,研究血小板内的含磷化合物的含量和代谢能更好地考察血小板的这些功能,因此运用31P核磁共振方法对兔血小板进行了研究并测定了pH值。血小板与活体器官、组织不同,其研究体系相对简单,而且测试对象用NMR分析适宜,因此避免了器官、组织和活体等在NMR分析过程中的很多干扰因素。核磁共振技术的无损伤性可使血小板在接近生理条件下进行测试,省去了其它方法复杂繁琐的分离提取等步骤,有利于作用机制的研究。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.