HPLC-DAD法测定西藏产区金银花花蕾及叶中化学成分含量

采用高效液相色谱 二极管阵列检测法（HPLC DAD）,对8批西藏产区的“亚特一号”良种金银花花蕾和叶中的活性成分进行了分析。测定了其中的8种主要化合物绿原酸、木犀草苷、马钱酸、隐绿原酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、异绿原酸C的质量分数,分别为花蕾：3.85%、0.15%、0.18%、0.15%、0.11%、0.11%、0.17%和0.11%;叶：3.58%、0.79%、0.40%、0.08%、0.07%、0.24%、0.18%和0.05%。该研究为快速探明西藏产区良种金银花中的化学成分及进一步开发利用提供了方法和数据支持。     

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含量

目的：建立同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（250mm×4．6ram,5μm）,以乙腈-磷酸水溶液（0．10mol／L）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长：绿原酸327nm,木犀草苷348nm,柱温：30℃。结果：锡林郭勒产金银花花蕾中绿原酸含量达1．82％,木犀草苷含量0．125％,均高于2010年版《中国药典》规定含量。     

豫金银花指标成分的HPLC测定分析

采用高效液相色谱法测定豫金银花指标成分,分析密银花与封银花的差异及封银花不同部位的成分差异。结果表明,绿原酸含量:封丘红银花3.10%(对照)>封丘大毛花2.87%(p<0.05)>密县大毛花2.22%(p<0.01),木犀草苷含量:封丘红银花0.181%(对照)>封丘大毛花0.095%(p<0.05)>密县大毛花0.075%(p<0.05);封丘大毛花不同部位绿原酸含量:花蕾2.87%(对照)>叶0.84%(p<0.01)>芽尖0.67%(p<0.01)>枝0.61%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.488%(对照)>叶0.397%(p<0.01)>花蕾0.095%(p<0.01)>枝0.066%(p<0.01);封丘红银花不同部位绿原酸含量:花蕾3.10%(对照)>叶1.34%(p<0.01)>芽尖1.29%(p<0.01)>枝0.92%(p<0.01),木犀草苷含量:芽尖0.329%(对照)>叶0.299%(p<0.01)>花蕾0.181%(p<0.01)>枝0.063%(p<0.01)。豫金银花花蕾的指标性成分含量均高于药典规定的最低标准且质量较好,相较而言封银花的品质优于密银花,叶和芽尖可为金银花综合开发提供新原料。     

金银花木犀草苷提取工艺研究

金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb)的干燥花蕾或待开的花,具有清热解毒,疏散风热之功效.目前做针剂使用的提取方法主要为水提法,含量测定主要控制金银花中绿原酸,但是金银花中还含有另一有效成分为木犀草苷.     

HPLC法同时测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量

建立了HPLC法测定忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸含量的方法。应用Shim-pack ODS色谱柱 (4.6×250 mm, 5 μm),乙腈/0.2 %甲酸水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm。在此色谱条件下,各组分在30 min内均得到良好分离。用该方法测定了3个品种忍冬的花、叶中木犀草苷和绿原酸的含量,结果表明亚特、意大利和九丰一号忍冬叶中木犀草苷含量分别为5.856、2.454和4.633 mg·g^-1,明显高于花。     

盘点金银花的道地产区

<正> 金银花原植物为忍冬科植物忍冬、红腺忍冬、山银花、毛花柱忍冬的花蕾或初开的花,又名金花、银花、双花、二花、忍冬花。药材金银花味甘、性寒,具有清热解毒,凉散风热功能,用于痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病发热等症。忍冬花蕾含黄酮类,为木犀草素及木犀草素-7-葡萄糖苷,并含肌醇、绿原酸、异绿原酸、皂苷及挥发油,具有抗菌、消炎、抗病毒、降低血脂等作用。忍冬主产于河南、山东,产山东(平邑、费县等)者称     

不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、 木犀草苷含量测定

通过15批不同产地金银花提取物的指纹图谱研究及其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量测定,为合理评价金银花提取物质量提供参考.采用HPLC法建立15批金银花提取物指纹图谱,并采用外标法测定其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量,指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012A)"进行处理分析. 15批金银花提取物指纹图谱中标定共有峰12个,确认9个,相似度高于0.94;15批金银花提取物的提取收率范围为35.60%～47.05%,绿原酸含量范围为3.33%～4.84%;木犀草苷含量范围为0.067%～0.091%.结果表明不同产地金银花提取物的指纹图谱、指标成分含量存在差异,又存在一定程度的相关性,为金银花提取物的评价及合理利用提供实验数据.     

金银花和金银木芦丁成分分析

观察金银花和金银木的生长特征,测定了它们的嫩芽、幼蕾、成熟花蕾和不同花色中的芦丁含量,发现其金银花的花期在5月1日～9月底;金银木的花期在4月14日-5月14日.金银花叶子中含2.108 5 g/100 g鲜叶,金银木叶子中含2.998 1 g/100 g鲜叶.若利用花期治病,金银木的花期刚好补足了金银花的空缺,都含有芦丁,且叶子的含量最高.     

HPLC法测定金银花不同部位中木犀草素及其苷的含量

采用高效液相色谱法测定金银花不同部位(花,叶,茎的表皮和茎)中木犀草素及其苷的含量.应用Aglient Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇(φ甲醇=0.02%)-磷酸溶液(φ磷酸=50%)为流动相测定木犀草素,以乙腈(ρ乙腈=0.5%)(A)-冰醋酸溶液(B)按VA∶VB=1∶9,梯度洗脱至3∶7为流动相测定木犀草苷,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长350 nm.分析结果表明:木犀草素存在于金银花的花,叶和茎的表皮中;木犀草苷存在于金银花的花和叶中.该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于金银花植物中木犀草素及苷的含量测定.     

黔产山银花总黄酮提取工艺的优化及其含量测定

利用正交试验并结合紫外分光光度法对黔产山银花中生物活性成分黄酮的提取工艺进行优化,并以此考量不同发育时期黔产山银花及其叶片中总黄酮含量。试验结果表明:黔产山银花总黄酮的优化提取工艺为浸提时间20 min,浸提温度80℃,料液比1∶40(W/V,乙醇浓度为70%);在此条件下,幼蕾期花中总黄酮含量最高为43.669 mg/g(鲜重),其次为青色期花30.575 mg/g(鲜重)和成熟叶29.438 mg/g(鲜重),大白期花和幼叶中总黄酮含量相近,分别为22.792 mg/g(鲜重)和23.059 mg/g(鲜重),而银花期花中总黄酮含量最低,为12.161 mg/g(鲜重)。结论:总黄酮含量随花蕾发育呈线性降低;黔产山银花叶片和花有较为可观的黄酮含量,均可有效提高山银花资源的利用率。     

金银花叶茎藤中黄酮与绿原酸同时提取分离工艺

超声辅助乙醇提取金银花叶茎藤中的绿原酸与黄酮,乙酸乙酯萃取分离黄酮与绿原酸,D101大孔树脂梯度洗脱绿原酸与黄酮,乙醇及正己烷分相法纯化黄酮与绿原酸.结果表明,乙酸乙酯萃取可将金银花叶茎藤中的黄酮与绿原酸较好的分离,经D101大孔树脂吸附、50%乙醇洗脱、浓缩过滤、沉淀用乙醇重结晶后得到的水溶型黄酮纯度达84.5%;经D101大孔树脂吸附、70%乙醇洗脱、浓缩干燥、pH值2.97条件下乙酸乙酯萃取、正己烷分相后,得到的绿原酸纯度达91.2%.方法已用于金银花叶藤中黄酮与绿原酸的同时提取、分离与纯化,结果满意.     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

HPLC法测定人参花中绿原酸的含量

建立以高效液相色谱法测定人参花中绿原酸含量的方法．色谱柱为ODS—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．5％磷酸溶液（30：70）,流速为1．0mL／min,检测波长为326nm,柱温为25℃．绿原酸在0．4～4．0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0．9991）;平均回收率为99．28％,RSD=1．46％（n=6）．本法简便、准确、重现性好、可用于人参花茶的质量控制和评价．     

忍冬藤可溶性膳食纤维提取及性能分析

探讨纤维素酶法提取忍冬藤中水溶性纤维素的最佳工艺并对其性能进行分析。在单因素试验基础上,采用正交试验对提取工艺进行优化得到最佳工艺条件组合为p H=4.8,温度45℃,料液比1:12(g/m L),纤维素酶体积分数1.2%,提取时间6 h,浸提3次。在此条件下,水溶性膳食纤维的提取率为3.57%,所提取的水溶性纤维素持水力为6.1 g/g,膨胀力为5.3 m L/g,持油力为4.53 g/g,阳离子交换能力为0.58 mmol/g,DPPH自由基最大清除率为80.13%,具有较好的理化性能。研究认为,纤维素酶解法可用于提取忍冬藤中的水溶性膳食纤维。     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

忍冬叶中绿原酸和总黄酮分离工艺的研究

研制了用柱层析法从忍冬叶中分离绿原酸和总黄酮的工艺,找出了最佳的工艺条件,为研制新药提供了理论依据。     

基于UPLC方法同时测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量

利用UPLC法测定准噶尔柳花中的芦丁、木犀草苷、绿原酸、槲皮素含量。采用色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm;流动相：乙腈（A） 0.2%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱,流速：0.29 mL/min;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃。实验结果表明,芦丁线性范围0.05~3.12 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.9%,相对标准偏差为1.6%;木犀草苷线性范围0.03~9.00 μg/mL（r=0.999 5）,平均回收率为98.8%,相对标准偏差为0.8%;绿原酸线性范围0.01~5.00 μg/mL（r=0.999 7）,平均回收率为97.6%,相对标准偏差为1.7%;槲皮素线性范围0.001~0.050 μg/mL（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,相对标准偏差为2.0%。该方法准确可靠,重复性好,可以作为准噶尔柳花的质量控制依据。