采用变温X射线衍射技术对六方钛酸钡陶瓷材料的结构监控

对于由冷压陶瓷技术所开发的纯六方Ba(Ti0.95Fe0.05)O3-δ陶瓷,采用变温XRD技术测量该陶瓷在不同温度下的XRD谱,鉴定晶体结构.澄清了六方钛酸钡(BaTiO3)介电陶瓷材料的晶体结构是否在BaTiO3的居里温度(TC=130℃)发生结构相变,并验证开发的变温X射线衍射(XRD)技术在无机粉体材料结构监控的可行性.结果表明:BaTiO3陶瓷在TC发生四方-立方的结构相变,以45°附近两个分立的(002)/(200)衍射峰演变为单一对称的(200)衍射峰为标志;而六方Ba(Ti0.95Fe0.05)O3-δ陶瓷直到300℃都不发生结构相变.对于六方Ba(Ti0.95Fe0.05)O3-δ陶瓷,升高温度并不能导致吸附环境氧来填充氧空位,Fe3+-Vo-Fe3+缺陷复合体所维持的晶格电中性仍占据统治地位,六方-立方结构相变不发生.该项研究为变温XRD技术在工业生产上对无机粉体材料的监控应用提供了技术依据.     

双掺杂透明导电氧化物纳米线的制备与发光性能

文章以金属镓(Ga)、铟(In)和氧化亚锡(SnO)粉末作为前驱反应物,通过简单的热蒸方法成功制备出双掺杂的氧化物ISGO(掺杂了In、Sn的Ga2O3)纳米线。样品的形貌、结构与成分的测定分别在场发射扫描电镜、X射线衍射谱仪、选区电子衍射、高分辨透射电镜以及X射线能量散射谱仪上进行,结果表明已合成的纳米线为掺杂In和Sn具有单斜晶结构的-βGa2O3;还提出了用自催化气-液-固(VLS)生长机制来解释双掺杂氧化物ISGO纳米线的生长;提出了由于Sn和In成分的双掺杂,使得其发光峰的峰位明显红移、半高宽变宽。     

液相法制备铁钴合金纳米线/棒

报道了一种简单的液相还原法制备铁钴合金纳米线/棒.以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在90℃时利用水合肼还原Fe2 和Co2 的水和正辛烷的混合溶液得到铁钴合金纳米线/棒.所得样品经X-射线粉末衍射(XRD) ,透射电子显微镜(TEM) ,选区电子衍射(SAED)和振动样品磁强计(VSM)等表征,结果表明延长反应时间,一维铁钴合金纳米结构直径增大但长度没有明显变化,一维铁钴合金纳米材料的室温矫顽力高于体相铁钴合金.该铁磁性纳米线/棒有望应用于催化、生物技术和磁记录器件等领域.     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

磁性Fe3O4纳米微粒的水热合成及表征

以FeC l2.4H2O和FeC l3.6H2O为原料,采用水热法合成了Fe3O4磁性纳米微粒.考察了不同氧化还原剂,螯合剂和表面活性剂等因素对产物形貌和尺寸的影响,运用透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)和X-射线衍射(XRD)对其微结构进行了表征,还用振动样品磁强计(VSM)对样品的基本磁性能进行了表征.     

以DNA为模板Pd纳米线的电化学制备及其性质

以DNA为模板,采用电化学方法制备出Pd纳米线,通过透射电镜(TEM)和X-射线衍射(XRD)对产物进行了表征,得到粒径大约50nm、长度3.0 um的Pd纳米线.同时讨论了不同实验条件对纳米线结构的影响,并对所制备出的纳米线的电化学性质进行了探讨,对H2O2具有催化响应.     

ZnxFe3-xO4粉末的高温固相法制备及其磁学性质和输运性质

分别在空气和N2中高温烧结得到了不同掺杂浓度的Fe3O4∶Zn粉末.X射线衍射(XRD)结果表明,空气中烧结使得样品过氧化,生成大量的α-Fe2O3相,而N2环境下烧结可以获得较纯的ZnxFe3-xO4相.Zn2 在反尖晶石结构中A位的替位掺杂,影响到B位Fe阳离子的价态分布,电子输运依然保持了电子变程跳跃的传导机制.磁性测量结果显示低浓度的Zn2 掺杂对Fe阳离子之间的超交换耦合作用产生影响,也使负的磁致电阻的数值有所改善.     

In_2O_3纳米材料的制备及其光学特性研究

采用活性炭直接还原In2O3粉末的热蒸发法,制得大量直径约40～300 nm的In2O3纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、EDS能谱仪和透射电子显微镜(TEM)对其表面形貌、结构和成分进行分析,结果表明所得纳米线为In2O3.用荧光光谱仪研究其发光特性,得知所得产物在室温下存在较强的蓝绿发光和紫外发光现象,同时结合实验条件对合成In2O3纳米线的生长机理和光致发光机制进行初步讨论.     

蒲公英状氧化镓纳米线的制备与表征

在1 200℃对Ga2O3粉末和Au覆盖的Si(111)基片加热不同时间,利用热蒸发法制备Ga2O3纳米线。实验中我们发现了一个新的成核过程,用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)技术对样品进行了结构、形貌的表征。SEM显示,在整个样品表面形成大量直径约200~300 nm的蒲公英状纳米线。能量色散谱(EDS)显示,样品为纯净的Ga2O3。由分析可知,生长时间对样品的形态和微观结构有一定的影响。最后,简要讨论了这种奇特结构的生长机制。     

不同尺寸Fe3O4磁性颗粒的制备和表征

在水溶液体系中用溶胶-凝胶的方法通过改变各反应物的浓度制备不同尺寸的Fe3 O4磁性颗粒,用X-射线衍射(XRD)、X-透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)对不同大小的颗粒进行了结构和形貌的表征,此外还运用了振动样品磁强计(VSM)对其进行磁学特性测量.结果表明,这种方法能够制备不同粒径的立方尖晶石结构的Fe3 O4磁性颗粒,并且粒径不同的Fe3 O4磁性颗粒形貌、磁性均有所不同.     

Fe掺杂ZnO纳米线电子性质和磁性质

本文采用第一性原理密度泛函理论系统地研究了Fe原子单掺杂和双掺杂ZnO纳米线的电子性质和磁性质.所有掺杂纳米线的形成能都比纯纳米线的形成能低,说明掺杂过程是放热的.计算结果显示Fe原子趋于占据纳米线表面位置.纳米线的总磁矩主要来源于Fe原子3d轨道的贡献.由于杂化,相邻的O原子也产生了少量自旋.在超原胞内,Fe、O原子磁矩平行排列,表明它们之间是铁磁耦合.表面掺杂纳米线显示出半导体特性,而中间掺杂纳米线显示出半金属性,在自旋电子学领域有广泛应用.     

SnO_2纳米晶粉的溶胶-水热合成

以 Sn Cl4 · 5H2 O原料 ,用溶胶 -水热晶化复合法制备粒度较均匀 ,平均晶粒尺寸为 2 .5～ 4 .0nm的 Sn O2 纳米晶粉 .运用 X射线衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)和红外吸收光谱 (IR)等分析手段对纳米晶粉进行表征 .结果表明 ,溶胶 -水热晶化复合法可以克服单纯水热法产率低的缺点     

钴铁水滑石的合成及表征

以Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,以NaOH和Na2CO3为沉淀剂合成了一系列钴铁水滑石,通过XRD,IR,TG-DTA,ICP等手段对样品进行测试和表征,X衍射结果显示,其理想构型的Co/Fe摩尔比为2～5.     

水热法制备Fe_3O_4粒子及其形貌控制

以(C5H5)2Fe和FeCl2.4H2O为反应前驱物,沿着不同的化学反应路线,采用水热处理工艺制备出了球形、方形以及棒形的Fe3O4粒子.并使用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及振动样品磁强计为手段对粒子的结构、形貌以及室温磁性质进行了研究;同时对粒子的生长机理也进行了初步探讨.     

Fe2O3-TiO2纳米复合颗粒的激光控制合成研究

以微米级的5%Fe2O3粉末和95%TiO2粉末(以质量分数计)形成混合靶材,利用脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成新方法制备Fe2O3-TiO2复合纳米颗粒.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱、UV光谱检测等测试技术,对实验制备的样品的形貌、组织结构、光吸收性能及合成机理等进行了系统研究.结果表明:用气相蒸发-液相收集激光法制备的Fe2O3-TiO2纳米颗粒外观呈球形,平均粒径约为40nm,颗粒呈链状连接趋势;Fe2O3的复合改善了TiO2纳米颗粒的磁性.对样品在800~200nm区间进行光谱分析,发现Fe2O3复合TiO2后,样品光谱发生红移,改善了TiO2纳米颗粒的光催化性能.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

镧掺杂铁酸铋纳米线的溶胶凝胶氧化铝模板法制备

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和La(NO3)3·6H2O为原料,乙二醇甲醚[2-methoxyethanol,C3H8O2]为溶剂,冰乙酸[C2H4O2]为络合剂,采用溶胶凝胶氧化铝模板法在600℃退火制备了Bi0·85La0·15FeO3(BLFO)纳米线.利用X射线(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和形貌.结果表明合成的产物为BLFO纳米线,直径约100-200 nm,长度约5-50μm.不同退火温度XRD研究表明600℃制备了纯相BLFO,低于文献报道的铁酸铋纳米结构合成温度.     

Mn0.6Zn0.4Fe2O4/α-Fe2O3复合材料的磁性和电阻率温度关系研究

采用化学共沉淀法制备了Mn0.6Zn0.4Fe2O4和α-Fe2O3纳米微粉,进而利用陶瓷工艺制备了(Mn0.6Zn0.4Fe2O4)1-x/(α-Fe2O3)x纳米晶复合块体材料.详细研究了(Mn0.6Zn0.4Fe2O4)1-x/(α-Fe2O3)x样品的相结构、磁学性质和电阻率的温度依赖性.研究发现在Mn0.6Zn0.4Fe2O4中掺入适量的α-Fe2O3可改善材料的高频软磁性能,也可改善样品电阻率的温度灵敏度.从而为锰锌铁氧体性能的改善提供了新的线索.     

Fe3O4/Cu2O-Ag可回收型SERS基底的制备及性能研究

首先通过水热法合成了Fe3 O4纳米花球,并在其表面均匀地修饰了酰胺基功能化的RF(resorcinol-formaldehyde resin)层,再利用原位还原法将Cu2 O负载在Fe3 O4纳米球表面,最后将Ag纳米颗粒沉积在Fe3 O4/Cu2 O材料表面,从而制备了Fe3 O4/Cu2 O-Ag纳米复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对Fe3 O4/Cu2 O-Ag纳米复合材料的形貌、物相组成和磁学性能进行了表征.此外,以多环芳烃类污染物芘(Pyr)为目标物,对Fe3 O4/Cu2 O-Ag材料的实际SERS检测性能进行了讨论和分析.结果表明,该纳米复合材料具有优异的SERS活性和磁响应能力,为环境中多种污染物的检测提供了高效低成本的新选择.     

La2Mo2O9的离子掺杂行为研究

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2Mo2O9以及La2Mo2-xMxO9(M=Fe、Mn、Ti、Co、Ni、W)掺杂的样品.应用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等方法考察了离子掺杂的成相情况以及离子搀杂对La2Mo2O9结构的稳定化作用;运用双探针法测试了样品的电导率随温度的变化情况.研究结果表明Fe、Mn、Ti、Co、Ni等离子对Mo6 的取代掺杂量较少.纯La2Mo2O9在580℃左右存在相变,但Fe、Ti掺杂样品没有出现相变过程的吸热峰.W6 离子可取代部分Mo6 而进入La2Mo2O9晶格,但对抑制其相变没有作用.