微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

ICP-MS法测定龙葵中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茄属植物龙葵全草中27种金属元素的含量.其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.在实验条件下,Ni、Cr、Mo、Ag等4种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.788 ng /mL、Cr为2.291 ng /mL,B为2.026 ng /mL,Mg为1.907 ng /mL,Al 为3.224 ng /mL,Ni为1.844 ng /mL,其它元素为0.003～0.922ng/mL,精密度的RSD为0.22%～4.08%,加标回收介于 90.0% ～110.0 %之间.该方法简便,准确,可为龙葵药材的质量控制提供参考依据.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的含量

建立了快速测定人体血液中左旋甲基炔诺酮的液相色谱-串联质谱法.样品加入内标后,经过一个简单的预处理,以电喷雾正离子多反应监测方式进行定性定量分析,并且优化了液相和质谱条件.方法简单快速,一个样品的分析时间仅需10min;方法的检出限为0.2 ng/mL,线性范围为0.625ng/mL~35.0ng/mL,测定结果重复性很好,日内和日间的相对标准偏差均小于3.74%,在添加浓度为1.25ng/mL、5.0ng/mL3、5.0 ng/mL时,回收率分别为(92.1±2.8)%,(95.7±3.4)%,(105.8±3.1)%.通过以与新鲜血液比较,经过冷冻~解冻后的血液样品测量值稳定.结果表明,本方法适合于人体血清中左旋甲基炔诺酮含量的测定.     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

催化极谱法测定土壤中的痕量镉

采用单扫描极谱法测定土壤中镉含量,确立了1%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2%三乙醇胺-0.6%盐酸-9%磷酸测定体系.在此测定体系中,镉在滴汞电极上于-0.71V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2ng/ml～1μg/ml范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1ng/ml.该方法用于土壤样品测定的RSD为0.6%～9.5%,加标回收率为90%～110%.该方法操作简便,用于土壤样品测定的结果满意.     

二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

胭脂红酸ELISA检测试剂盒的制备及应用

为了快速高效检测肉类食品中胭脂红酸含量,制备了胭脂红酸ELISA检测试剂盒,检测了市售肉类样品中胭脂红酸含量,并通过高效液相色谱法进行了验证。结果显示试剂盒的检测限为1 ng/mL,线性范围7. 8～1 150 ng/mL,灵敏度IC50值为95. 2 ng/mL;该试剂盒中的检测抗体对胭脂红的交叉反应率为108. 7%,但与其他4种色素添加剂均未见交叉反应。检测市售肉类样品的批内回收率在79. 1%～103. 1%之间,批间回收率在81. 6%～98. 8%之间;批内、批间试验的相对标准偏差基本小于10%,且与HPLC方法具有良好的一致性(R2=0. 927),说明该试剂盒具有灵敏、准确、简便、快速的特点,为胭脂红酸免疫学快速检测方法的建立提供了技术基础。     

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.     

原子吸收光谱法测定隆回产富硒大米中的硒含量

探索了隆回产富硒大米的消化条件,建立了其中微量硒的流动注射氢化物发生-原子吸收光谱测定方法.实验结果表明,每2g样品中加入6mLHNO3和2mLH2SO4可消化完全,硒元素在0￣0.030μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9987,平均加标回收率94.26%,RSD=3.64%,方法的检出限为1.92ng/mL,定量限为6.4ng/mL.该方法操作简便、快速,灵敏度高,应用于隆回产大米样品中硒的测定,获得满意结果.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法.三环环锡经过酸化乙腈提取,经固相萃取柱,C-18色谱柱梯度洗脱分离,取365.1→201.1,365.1→283.2,365.1→219.1 m/z为主要特征离子365.1→201.1 m/z为定量离子,以三重四级杆为质量检测器检测三环锡的方法.该方法线性范围:1-50 ng/g,仪器检出限:1 ng/g;添加浓度20 ng/g、25 ng/g、50 ng/g回收率:80％～105％,相对标准偏差3.9％～8.8％.     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量

建立酶联免疫吸附法检测雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量方法,并进行了方法学验证,标准曲线为y=-0.4004x+0.5217,R2=0.9995,检测范围0.1ng/mL—2ng/ml,平均加样回收率为95.2%,结果表明该方法快速、准确、可靠。运用该方法对10批20个样品进行了微囊藻毒素含量检测,结果表明雨生红球藻粉中微囊藻毒素含量远远低于食品限量要求,可以安全食用。     

动物源性食品的氯霉素ELISA检测及分析

采用酶联免疫法检测了730例天津口岸进出口肉制品、水产品、乳制品和蜂蜜等几种动物源性食品中的氯霉素含量,对阳性结果经液相色谱-质谱联用EEC Cy3.6 confirming method进行确证,分析了其残留现状,并对英国RANDOX公司氯霉素检测试剂盒从检测范围、B/B050%抑制浓度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测、稳定性等方面各项指标进行试验.结果表明,试剂盒的检测低限为0.1 ng/mL,线性范围为0.05～4.7 ng/mL,B/B050%抑制浓度为0.4 ng/mL,样品加标回收率为80.5%～110%,板内变异系数小于5%,板间变异系数小于10%,试剂盒稳定性好.     

藏红花侧芽中L-瓜氨酸的提取与测定

对藏红花(Crocus sativus L.)侧芽中的L-瓜氨酸进行定性定量分析,并对提取方法进行优化.样品采用超声波法提取,2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生,通过超高效液相色谱进行分析.实验结果表明L-瓜氨酸在0.98～62.50μg/mL(R2=0.9998)范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)0.2440ng/mL,样品平均回收率为101.15%(n=6,RSD=1.00%).藏红花侧芽中含有丰富的L-瓜氨酸,提取条件经优化后,测得藏红花侧芽中L-瓜氨酸的含量约为26.69mg/g.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蒙脱石散中的三氧化二铝、氧化镁

建立测定蒙脱石散中三氧化二铝和氧化镁含量的分析方法.采用偏硼酸锂熔融样品,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定铝、镁含量,计算出蒙脱石散试样中三氧化二铝和氧化镁含量,并与EDTA容量法测定结果进行比较.蒙脱石散中铝、镁的检测限分别为1. 502 ng/mL、0. 670 ng/mL,定量限分别为4. 552 ng/mL、2. 031 ng/mL,重复性(RSD)分别为3. 4%、4. 0%,平均回收率分别为98. 4%、109. 1%,均在70%～150%范围内.分别采用此方法和EDTA容量法测定6批蒙脱石散中三氧化二铝的平均含量,结果为11. 66%、17. 60%.该方法快速简便,准确度高,精密度好,适用于蒙脱石散制剂中三氧化二铝和氧化镁的含量测定,为更加合理地评控蒙脱石散的质量提供参考.     

石墨炉原子吸收法测定黄芪甘草和广藿香中的铅

用硝酸-高氯酸混合酸（4∶1）消化黄芪、甘草和广藿香,用石墨炉原子吸收光谱法测定黄芪、甘草和广藿香中的铅.在选定实验条件下,线性范围为0 ng/mL～20 ng/mL检出限为0.113 ng/mL,回收率为98.2%～100.9%,相对标准偏差为0.2%.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定动物肝脏中的砷

应用微波消化系统对样品进行消化,用原子荧光光谱仪以氢化物发生法测定了动物肝脏中砷的含量.在实验条件下,方法的检出限为0.18ng/g,线性范围为0.00～120ng/g.10次测定的RSD为0.39%(0.36%～0.43%),回收率为96.3%～103.4%,平均98.8%.