增效荧光法测药物中醋酸氢化泼尼松的含量

考察了表面活性剂溴化十六烷基三甲铵对肾上腺皮质激素类药物醋酸氢化泼尼松氧化产物的荧光增敏特性 ,据此建立了一种测量醋酸氢化泼尼松的荧光光度分析方法。提出了荧光增强的作用机理。本方法检出限较其它方法低 (3.6 7× 10 -8mol·L-1) ,灵敏度高。用于测定片剂药物中PA的含量 ,分析结果令人满意     

甲地孕酮片联合胃复安对改善胃肠道恶性肿瘤化疗患者生活质量的影响

观察醋酸甲地孕酮分散片联合胃复安对晚期消化道恶性肿瘤化疗患者生活质量的影响。将49例晚期消化道癌患者随机分为治疗组(25例)和对照组(24例)。治疗组采用化疗+口服甲地孕酮+胃复安,对照组仅采用化疗,均化2个周期。观察患者化疗前后的生活质量评分,食欲、体重变化及化疗中胃肠道反应及骨髓抑制发生情况。两组化疗前KPS评分差异无统计学意义(P0.05)。治疗组的食欲、体重增加亦优于对照组,差异有统计学意义(P0.05),且化疗不良反应少(P0.05)。两组患者化疗后KPS比较,治疗组明显高于对照组,差异有统计学意义(P0.05);醋酸甲地孕酮分散片联合胃复安明显改善晚期消化道恶性肿瘤化疗患者的生活质量,降低化疗药物的毒副作用,增加对化疗的依从性。     

亚临界水法制备醋酸甲地孕酮超细颗粒

采用亚临界水反溶剂法进行了醋酸甲地孕酮微粉化实验研究。通过考察与普通去离子水之间的温差、体积比、搅拌时间、表面活性剂等因素的影响,得到形貌均匀的醋酸甲地孕酮颗粒。实验结果表明,在普通去离子水、亚临界水的温度分别为0℃和170℃,体积比为13:6,搅拌速度1000r/min和搅拌时间1h,表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮质量分数为0.1%的条件下,所制备的颗粒粒径在100～500nm之间。原料药和样品的红外光谱图对比结果显示,颗粒的化学结构没有发生变化。溶出结果表明,微粉化后的醋酸甲地孕酮颗粒溶出有了明显的提高,30min内溶出可达86.7%。     

铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

关于醋酸产品中丙酸含量测定方法的探讨

为使醋酸产品中丙酸含量的测定更加准确,分析过程采用气相色谱仪配置的氢火焰离子化检测器(FID),内标法测定丙酸含量。现该方法已成功推广到醋酸成品检验的实际生产中,并获得了同行业实验室的认可。     

吸附溶出伏安法测定醋酸泼尼松含量

报道了测定醋酸泼尼松的一种新方法。在０．０１ｍｏｌ／ＬＨｃｌ溶液中，醋酸泼尼松产生一灵敏的吸附还原波，峰电位在－０．７７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与醋酸泼尼松的浓度在０．０１－０．５μｇ／ｍＬ范围内成直线关系。这一方法用于测定片剂中的醋酸泼尼松的含量，结果令人满意。     

钇增敏氧氟沙星荧光的研究及分析应用

研究了在pH为6.7的醋酸-醋酸钠介质中,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的配合物的荧光特性,并建立了测定氧氟沙星的荧光光度新方法.结果表明:在常温下,激发狭缝为10nm,发射狭缝为5nm,荧光激发波长为292.0nm,发射波长为470.9nm处,钇(Ⅲ)与氧氟沙星形成的二元配合物有灵敏的荧光发射峰;氧氟沙星在6.0×10-2~1.0μmol/L范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3,该方法的检出限为1.6nmol/L.本方法操作简单、灵敏度高,用于氧氟沙星片剂的分析,结果令人满意.     

β-环糊精增敏大豆苷元-3′-磺酸钠荧光

目的利用β-环糊精对新型药物大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光增敏作用建立一种测定其含量的荧光光度分析新方法。方法采用稳态荧光法在λex/λem=310 nm/480 nm处测定大豆苷元-3′-磺酸钠的相对荧光强度。结果β-环糊精与大豆苷元-3′-磺酸钠在适当条件下产生包络作用,对大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光产生明显的增敏作用。所形成包络物的包结比为1∶1,包络常数为736。大豆苷元-3′-磺酸钠的荧光强度与其浓度在0~0.40μg/mL的范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.26 ng/mL。结论基于β-环糊精对大豆苷元-3′-磺酸钠荧光增敏作用而建立的荧光光度分析新方法,在测定其含量时,操作简便、快速、重现性好。     

荧光动力学法测定抗坏血酸的研究

在稀硫酸介质中,抗坏血酸能活化钒(V)催化溴酸钾氧化酚藏花红的反应,使其荧光猝灭,建立了荧光动力学法测定抗坏血酸的新方法.测定抗坏血酸的线性范围为2.0～40.0μg.L-1,检出限为1.2μg.L-1.此方法用于药物样品中抗坏血酸含量的测定,加标回收率在97.3%～102.8%之间.     

meso—四（4—吡啶基）卟啉荧光熄灭法测定痕量钯的研究

系统地研究了在十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，钯与ｍｅｓｏ－四（４－吡啶基）卟啉的荧光熄灭反应，提出了高灵敏测定痕量钯（Ⅱ）的荧光分析新方法。该反应在ｐＨ值为４．６的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中经沸水浴加热而完成，生成的配合物使卟啉的荧光强度定量熄灭，进而在强酸性条件下测量其荧光强度，发现钯（Ⅱ）的浓度在４￣１２０μｇ／Ｌ范围内与显色剂的荧光强度的的变化值有良好的线性关系。     

荧光物质的酯类衍生物用作人血胆碱酯酶底物的研究

合成了几种荧光物质4－甲基伞形酮、荧光素、二溴荧光素的乙酸酯及丁酸酯,研究了它们用作人血胆碱酯酶（ChE）底物进行活性测定的各种条件,通过米氏常数（Km）和人血ChE稀释比曲线的测定系统地比较了六种物质作为底物与ChE作用的特异性和灵敏度。结果表明荧光物质量子产率越高、发射波长越长、酯基的烃基链越长的物质,用作人血ChE活性测定底物的选择性和灵敏度越好。     

奥沙普秦的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究奥沙普秦在0.05mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.18)中的电化学行为。奥沙普秦于-1.221V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,奥沙普秦浓度在4.0μg.L-1～2000.0μg.L-1范围时,其一次微分线性扫描峰电流与奥沙普秦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99920(n=15),检出限为2.4μg.L-1。对200.0μg.L-1奥沙普秦溶液进行6次平行试验,RSD为1.02%,回收率在94.3%～96.2%之间,方法可用于其在片剂中含量的测定。     

普卢利沙星片的质量标准研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定普卢利沙星片中普卢利沙星的含量及有关物质。使用紫外-可见分光光度法测量片剂溶出度,作为普卢利沙星片的质量控制标准的一种新方法。在片剂的含量测定中,3种浓度下回收率均良好,RSD=0.015%,空白辅料对主药测定无干扰。本品3批有关物质均小于1.0%;溶液浓度在(1～10)g/mL范围内,与吸光度值线性关系良好,A=0.097 8C+0.002,相关系数r=1。本品在45 min内溶出量达85%以上。建立的普卢利沙星片的含量、有关物质和溶出度测定方法简便、快速、准确。     

氯芬黄敏片糖衣片和薄膜衣片溶出曲线的建立和比较

建立氯芬黄敏片的溶出度测定法,采用f2因子法评价本品糖衣片与薄膜衣片溶出曲线的相似性.分析结果表明:二者溶出曲线不相似,后者具有较好的溶出速率,建议提高氯芬黄敏片的质量标准和制剂水平.该法具有较好线性关系(R=0.9999),精密度RSD为0.41%(n=6),回收率为98.4%,可作为本品的溶出度测定方法.     

龙牙缓释片释放度测定及体外释药机制研究

测定龙牙缓释片体外释放度,考察体外释药机制.采用HPLC测定龙牙缓释片的释放度,并对其进行释药机制研究.龙牙缓释片中的成分齐墩果酸HPLC测定波长为210 nm,齐墩果酸在0.21～5.12μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9).药物体外释药模式符合Higuich方程.龙牙缓释片的释药机理为药物扩散和骨架溶蚀的协同作用.     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片的溶出度

建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰咀嚼片溶出度的方法.采用C_(18)色谱柱,0.1 mol/L V(乙腈)∶0.01 mol/L V(醋酸铵)∶V(庚烷磺酸钠)=4∶6∶1(以冰醋酸调节p H值至6.0)为流动相,检测波长为238 nm.结果表明,氢溴酸西酞普兰在0.032 2~0.112 8 mg/ml浓度范围内线性关系良好,定量限和检测限为1.5 ng及0.5 ng,方法回收率为102.4%.该方法简便,快速,准确,可用于其质量控制.     

铈（IV）－亚硫酸盐体系流动注射化学发光法测定苯海索新方法研究

基于盐酸苯海索对酸性条件下Ce（IV）与亚硫酸钠间弱化学发光反应的显著增强作用,建立了一种流动注射化学发光法测定苯海索的新方法,并通过荧光和化学发光光谱探讨了苯海索对这一体系增敏作用的机理．在优化的实验条件下,该方法的检测限为0．02μg／mL（3σ）,线性范围为0．1—10μg／mL,对2．0μg／mL苯海索进行了11次平行测定,相对标准偏差为1．65％．此法用于片剂中苯海索的含量测定,获得了令人满意的结果．     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.