SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津

通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同 时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L.     

西酞普兰与舒乐安定治疗广泛性焦虑临床研究对照

目的比较西酞普兰与舒乐安定的抗焦虑效果和副作用.方法符合CCMD-3广泛性焦虑诊断标准60例,随机分为研究组(西酞普兰组)与对照组(舒乐安定组);用汉米尔顿焦虑量表(HAMA)评定症状变化,用TESS评定副反应,疗程6周.结果研究组显效率76.67%,有效率93.33%;对照组显效率73.33%,有效率90.00%,两组疗效无显著差异.研究组副作用有恶心、口干、嗜睡、头痛、便秘,以头痛、呕心、口干为最常见的不良事件.结论西酞普兰治疗广泛性焦虑效果较好,副反应轻.     

西酞普兰与舒乐安定治疗广泛性焦虑临床研究对照

目的比较西酞普兰与舒乐安定的抗焦虑效果和副作用.方法符合CCMD-3广泛性焦虑诊断标准60例,随机分为研究组(西酞普兰组)与对照组(舒乐安定组);用汉米尔顿焦虑量表(HAMA)评定症状变化,用TESS评定副反应,疗程6周.结果研究组显效率76.67%,有效率93.33%;对照组显效率73.33%,有效率90.00%,两组疗效无显著差异.研究组副作用有恶心、口干、嗜睡、头痛、便秘,以头痛、呕心、口干为最常见的不良事件.结论西酞普兰治疗广泛性焦虑效果较好,副反应轻.     

木醋液中醋酸的有机络合萃取研究

采用有机络合萃取的方法,对木醋液中的醋酸进行了萃取研究,考察了不同体积比组成的萃取剂对醋酸萃取平衡的影响,以及醋酸初始浓度C0与相平衡分配系数KD的关系.实验结果表明:V(三辛胺)∶V(正辛醇)=3∶7的萃取剂对较低C0(小于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好,并且对C0=0.1 mol/L的醋酸可得到最大的相平衡分配系数(KD=13.5);V(三辛胺)∶V(正辛醇)∶V(煤油)=3∶5∶2的萃取剂对较高C0(大于0.2mol/L)的醋酸萃取效果较好.同时,用红外光谱分析法表征了络合萃取剂负载醋酸的结构特征和历程.     

HPLC法测定长春西汀原料的有关物质研究

建立高效液相色谱法测定长春西汀有关物质的方法.色谱柱C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵(0.2 mol/L)(55∶45),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,检测波长为280 nm.结果表明,依据本法检测,长春西汀的线性关系良好,专属性强;精密度和稳定性良好.该方法准确、灵敏、专属性强,可用于长春西汀的检测.     

红霉素肟的HPLC分析

用HPLC方法分析合成甲基红霉素中间体红霉素肟的含量,考察了该方法的稳定性.采用外标法,色谱条件:色谱柱Nova-pak C18;流动相 V(CH3CN)∶V(0.033 mol/L KH2PO4)=30∶70,检测波长205 nm,检测灵敏度0.1AUFS.结果显示该方法有很好的稳定性和精密度.     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

黑果枸杞组培繁殖培养基选择

以黑果枸杞种子为材料,通过配比不同质量浓度植物生长调节剂的方法,研究在其组织培养快速繁殖过程中培养基的选择.结果表明:MS培养基适合黑果枸杞种子萌发与生长;无菌苗在MS+1.0 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中可以形成较好的愈伤组织;在MS+0.4 mg/L 6-BA+0.1 mg/L IBA培养基中不定芽数量较多;适宜生根的培养基为1/2 MS+1.5 mg/L IBA,生根率为98%.组培苗在泥炭土、蛭石、珍珠岩(2∶1∶1)混合基质中移栽成活率高达93%.     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

甲基橙-溴酸钾体系催化褪色光度法测定痕量铜

利用铜对甲基橙一溴酸钾体系的催化作用,建立一种新的测定痕量铜的方法,并利用该方法测定样品中铜的含量．方法：采用分光光度法进行实验,利用单因素法确定该催化反应的适宜条件,运用加标回收法和平行实验确定该方法的准确度和精密度．结果：通过探究,该褪色反应的适宜条件是：9n,4定波长为508nm,0．0002tool／L的甲基橙5．00ml,0．005tool／L的溴酸钾0．50ml,2mol／L的硝酸2．00ml;50℃下反应时间15rain．该方法的线性范围为0．2mg／L到16mg／L,线性方程为△A=0．0508＋0．0664c,相关系数为0．9979,相对标准偏差为1．3％,样品加标回收率为97．5％～112．8％,结果满意．     

苦丁茶树茎段离体培养的研究

报道了通过茎段离体培养快速繁殖苦丁茶树的研究结果：筛选出了比较理想的初代培养基,在该培养基上茎段腋芽的萌发率在80％以上,扩大繁殖阶段腋芽萌发率在90％以上,并有18％-20％的材料形成丛芽;生根培养阶段95％以上的无根苗均能形成良好的根系;试验了有根苗移栽法和无根苗移栽法,两种方法的移栽成活率均达到100％.     

等色染料离子对浮选光度法测定铟的研究

用pH=5.5的醋酸与醋酸钠缓冲溶液,解析溴铟酸与罗丹明6G(R6G)形成的三元络合物R6G.InBr4,加入四溴荧光素(TBF)与游离出的R6G形成等色染料离子对R6G.TBF,离子对同时被甲苯浮选,将浮选物溶于丙酮.由于2种染料颜色相近,同时参与铟的测定,使本方法具有较高的灵敏度,灵敏度较R6G.InBr4萃取光度法测定铟提高5倍.摩尔吸光系数ε=2.0×105L/(mol.cm),铟的质量浓度在0~0.5 mg/L内遵从比耳定律,用于粗铜中微量铟的测定,回收率为98.5%~102.3%,6次平行测定相对标准偏差为2.6%~3.2%,结果满意.     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

俄罗斯蓝靛果忍冬优良无性系微繁技术

以俄罗斯引进的蓝靛果忍冬优良无性系Berel(L.caerulea var.kamtschatika X altaica)、Rus1(L.caerulea var.kamtschatika)和Rus2(L.caerulea var.regeliana X altaica)为研究对象,以其健壮枝条上的茎尖及茎段为外植体,进行组织培养研究,建立适合俄罗斯蓝靛果忍冬外植体生长、扩繁、生根的基本培养程序.结果表明:俄罗斯蓝靛果忍冬的3个优良无性系以MS+1.0 mg/L 6-BA+0.2 mg/L IBA为初代培养基效果均较好,但继代增殖培养基和生根培养基差异较大.其中,适合Berel增殖的培养基为MS+2.0 mg/L 6-BA+0.2 mg/L IBA,增殖系数达到5.6,生根培养基为WPM+1.5 mg/L IBA;适合Rus1和Rus2继代增殖的培养基为WPM+0.5 mg/L 6-BA+0.2 mg/L IBA,增殖系数达到6.8和7.6,生根培养基为1/2MS+0.2 mg/L IBA;适合俄罗斯蓝靛果忍冬试管苗移栽的基质为草炭土+河沙(体积比1∶1)的混合基质.     

巴西铁的茎组织培养

以巴西铁（Ｄｒａｃａｅｎａ　ｓａｎｄｅｒｉｅｎａ）茎段为接种材料，ＭＳ为基本培养基，吲哚乙酸（ＩＡＡ）、茶乙酸（ＮＡＡ），２，４－二氯苯氧乙酸（２．４－Ｄ）、６－苄氨基嘌呤（６－ＢＡ）、６一糠基氨基嘌呤（６－ＦＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、生根粉（ＡＢＴ１）、玉米素（ＺＴ）为附加成分，进行诱导、分化、生根试验。诱导结果表明：ＩＡＡ不起作用，２，４－Ｄ有较好的促进作用，０．５ｍｇ／Ｌ（２，４－Ｄ）＋２ｍｇ／Ｌ（６－ＢＡ）组合，诱导率高达９０％。分化结果表明：ＮＡＡ、６－ＢＡ效果较好，６－ＦＡ作用不明显，ｌｍｇ／ＬＮＡＡ＋４ｍｓ／Ｌ（６－ＢＡ）＋２ｍｓ／ＬＺＴ组合，分化率最高．达８１．１％。生根结果表明：ＭＳ＋０．５ｍｇ／ＬＮＡＡ＋０．５ｍｇ／Ｌ（６－ＦＡ），ＭＳ＋０．４ｍｇ／ＬＮＡＡ＋２ｍｇ／ＬＩＢＡ，ＭＳ＋０．２ｍｇ／ＬＮＡＡ＋０．１ｍｇ／Ｌ（６－ＦＡ）＋ＡＢＴ１三种培养基均发根，生根率７０％以上，根粗，但有点脆，若培养基中加入活性碳产生的根则细而韧。     

单扫描示波极谱法测定对苯二胺

利用 Ｃｕ２＋ 催化溶解 Ｏ２ 氧化对苯二胺（ Ｐ Ｐ Ｄ） 的化学反应,极谱法检测氧化产物,建立了示波极谱法测定对苯二胺的新方法． 实验表明, 对苯二胺在 ０．０２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｃｕ２＋ － ０．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｎａ２ Ｈ Ｐ Ｏ４ － ０．１ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｋ Ｈ２ Ｐ Ｏ４ 介质中能够产生一灵敏的阴极还原波, 峰电位为 － ０．４４ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）,峰电流与对苯二胺的浓度在１０ ～２００ｎｇ／ｍ ｌ范围内有良好的线性关系,检测限为７．０ｎｇ／ｍ ｌ．可应用于低含量工业废水中对苯二胺的测定．