桐油酰胺的合成及温敏性谱学研究

以桐油和二乙醇胺为主要原料,反应制备桐油酰胺.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼光谱对桐油的结构进行表征,并进行了谱带归属;用傅里叶变温红外光谱(temperature-dependent FTIR)对合成产物的温敏性、谱带变化和双键变化进行了研究.结果表明:1630 cm~(-1)和991 cm~(-1)为桐油的红外和拉曼特征吸收峰;25～225℃范围内,桐油酰胺变温红外光谱在1737 cm~(-1)(—C=O—)处吸收峰的吸光度随着温度升高而逐渐增大;温度高于125℃,991 cm~(-1)处的—CH=CH_2键断裂,产物发生分解;找出了桐油酰胺应用的温度条件.     

药食同源鸡内金的红外检测研究

以药食同源鸡内金作为研究对象,利用傅里叶红外光谱技术进行红外光谱检测分析研究,主要进行了一维FT-IR光谱检测,二阶导数光谱处理,稳定性检测实验,同时完成鸡内金标准品和不同炮制品的红外检测和谱图对比分析.通过对FT-IR谱图的分析,可以得到鸡内金红外光谱图的主要特征峰的峰位及其强度如下(其中红外检测波数范围是4 000~400 cm~(-1),绝对阈值为0.39,灵敏度为50):在1 653.56 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.607,在1 533.43 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.525,在3 300.01 cm~(-1)处的特征吸收峰的强度为0.521.通过对鸡内金的一维红外谱图,二阶导数对比谱图,及其稳定性检测结果的分析,表明了红外检测为鸡内金及其相关食品和药材质量标准研究提供了重要依据,为后续鸡内金在食品和中药材质量研究中应用提供理论依据与实验基础.     

金属卟啉表面吸附NO的XPS和IR研究

用x-光电子能谱,红外光声谱和漫反射红外光谱表征金属四苯基卟啉(MTPP,M=Fe、Co、Ni和Cu和Mn)表面对NO的吸附。观察它们的能谱和红外光谱的变化。金属卟啉的NO表面吸附物的红外光声谱谱峰有更为清晰的变化,测得v_(NO)分别为1698.6 cm~(-1)(CoTPP·NO(a)和1883.8 cm~(-1)(FeTPPCl-NO(a)。“原位”红外漫反射验的两种吸咐物,一种是稳定的,另一种是不稳定的。后者经抽空5 s即消失,可能是一种NO与卟啉环相互作用有关的谱峰,这些不稳定的谱峰相应的振动频率为1 807.3cm~(-1)(CoTPP-NO),1 830.6cm~(-1)(FeTPPCl-NO),1 799.5 cm~(-1)(NiTPP-NO)和1 801.0 cm~(-1)(CuPP-NO)     

新法研制出固体超酸POSA并测得H_0值

我校化学系用新法研制出固体超酸POSA,制得纯的POSA无水固体,经熔点测定与文献值相符.红外光谱测定有640,700,1070,1025cm~(-1)等强吸收峰;~1H核磁共振谱测得其质子化学位移为10.018ppm单峰;质谱的M+1峰和碎片峰表明结构无误.     

BETA沸石酸性质的红外测定

分别利用0.1mol/L的NH_4Cl和HCl对BETA沸石分子筛进行了离子交换.结果表明,HCl导致了BETA沸石骨架脱铝,而NH_4Cl则对骨架铝无影响.红外光谱的OH振动频率显示出了两个谱峰在3740cm~(-1)和3610cm~(-1)处,分别归属于Si—OH和Si(OH)Al基团.吸附吡啶的红外光谱表明,不仅3610cm~(-1)而且部分的3740cm~(-1)谱带也显示了较强的酸性.     

傅里叶变换红外光声光谱法在纺织上应用

本文叙述了傅里叶变换红外光声光谱法(FTIR-PAS)的基本原理及其在纺织上应用。研究了组合浆料中变性聚乙烯醇的定量测定、涤棉混纺纤维中涤纶的定量测定、苎麻及甲壳素经碱处理后的光谱性质的变化。研究结果表明,以变性聚乙烯醇C=O基团的伸缩振动1570cm~(-1)吸收峰可作为定量测定变性聚乙烯醇的依据。以涤纶分子结构中羰基伸缩振动1725cm~(-1)峰高与纤维分子结构中碳氢键伸缩振动2915cm~(-1)峰高的比值,可定量测定涤棉混纺纤维中涤纶含量。苎麻经碱处理后,非晶谱带898cm~(-1)度明显增加,晶区谱带1430cm~(-1)强度明显下降,其变化程度取决于碱浓度。甲壳素的酰胺吸收峰1555cm~(-1)随碱处理浓度、温度和时间的增加而下降。与常规的红外吸收光谱法相比较,傅里叶变换红外光声光谱法具有无损快速的优点,适宜于制作困难的试样。     

炙甘草逐级提取的红外光谱与导数光谱监测

建立快速监测提取过程的实验方法.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结合导数光谱(SD-IR)的方法对炙甘草不同溶剂逐级提取的过程进行化学成分进行分析.结果表明,醇提物FT-IT图谱中,1 512 cm~(-1)峰较强,说明其中含黄酮类成分量较高,醚提取物中可见,有2 925、2 854 cm~(-1)为C-H伸缩振动,1 738 cm~(-1)等峰位羟基C=O伸缩振动吸收峰,说明可能主要为三萜类成分,另外在1 300 cm~(-1)以下,亦有明显的C-O伸缩振动吸收峰,即糖类的特征峰.在酯提取物中,亦出现2925、2853、1 707 cm~(-1)等峰位羰基C=O伸缩振动峰,1 614 cm~(-1)峰特别明显,1 508、1 455 cm~(-1)等峰也相对较明显,说明可能有黄酮类成分被提取出来.SD-IR能够进一步印证FT-IR的实验结果.利用FT-IR结合SD-IR的高强指纹性能够快速、准确地监测提取过程,实现中药提取过程的实时监控.     

用红外二色性测定高聚物取向度 第二报 示差偏振红外光谱

用计算机与偏振红外光谱的连用技术来进行差示光谱测试,使红外光谱图中某些迭加在一起的谱带进行了良好的分离。在研究拉伸聚丙烯薄膜的偏振红外光谱中,表征非结晶区取向状况的1153cm~(-1)谱带由于与1169cm~(-1)重迭在一起影响了测试工作,本实验采用示差光谱,使1153cm 谱带从1169cm~(-1)谱带中分离出来,不同拉伸倍数的聚丙烯薄膜1153cm~(-1)谱带二色比的变化反映了大分子中非晶区的取向状况。     

大米蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外光谱研究

针对大米蛋白质结构及热稳定性的重要理论研究价值及潜在的应用研究价值,开展了蛋白质酰胺Ⅲ带三级红外(IR)光谱研究。首先采用红外(IR)光谱研究了大米的结构。实验发现:大米主要红外吸收官能团包括ν_(asCH2-rice)、ν_(sCH2-rice)、ν_(C=O-rice)、ν_(amide-Ⅰ-rice)、ν_(amide-Ⅱ-rice)和ν_(amide-Ⅲ-rice)。采用变温红外(TD-IR)光谱,进一步开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)的研究。实验发现:随着测定温度的升高,大米ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率出现了红移,而相应的吸收强度进一步降低。最后开展了大米蛋白质酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ)二维红外(2D-IR)光谱研究。实验发现:大米酰胺Ⅲ带ν_(amide-Ⅲ-rice)对应的吸收频率分别为1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)、1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构)、1 289cm~(-1)(β-转角结构)和1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)。随着测定温度的升高,大米蛋白质二级结构特征吸收峰变化快慢顺序依次为1 306 cm~(-1)(α-螺旋结构)1 270 cm~(-1)(无规卷曲结构) 1 289 cm~(-1)(β-转角结构) 1 214 cm~(-1)(β-折叠结构)。研究结果表明:大米蛋白质的二级结构中α-螺旋结构(1 306 cm~(-1))对于温度比较敏感,而β-折叠结构(1214 cm~(-1))相对较为稳定。本文拓展了三级IR光谱技术在重要的主食(大米)蛋白质二级结构及热稳定性的研究范围。     

对-三联苯化合物的合成与光谱性能的研究

通过以PdCl_2-EDTA为催化剂的Suzuki偶联反应,成功合成具有不同取代基及对称性的对-三联苯化合物,利用核磁共振氢谱(~1 H NMR)和红外光谱(IR)对目标化合物的结构进行表征,利用熔点仪、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、紫外光谱(UV)和荧光光谱(PL)对目标化合物的光谱性能进行研究.结果表明,对-三联苯化合物具有良好的热稳定性.在对-三联苯上引入—OMe、—COOMe和—CHO基团后,会使对-三联苯的最大吸收峰波长和最大发射峰波长向长波方向移动,对-三联苯化合物结构的对称性对紫外吸收峰有影响,对荧光发射峰无影响.     

轻稀土与4-羟基安替比啉和水杨酸三元固态配合物的合成及表征

合成了轻稀土离子 (La3 ,Ce3 ,Pr3 ,Nd3 ,Sm3 ,Eu3 )与 4 羟基安替比啉 (HOAP)和水杨酸 (HSal)的三元固态配合物 ,并用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析、摩尔电导作了表征 .确定新配合物组成为 :[RE(OAP) (Sal) 2 (H2 O) 2 ].     

取代基影响邻菲罗啉衍生物-铕能量传递和荧光性能研究

配体结构调控是提高稀土配合物发光强度的有效手段,根据稀土配合物发光原理,理想配体应具备较高的光捕获能力并且能有效地向稀土离子传递能量。研究表明,增加配体的共轭程度可使配体的光吸收能力增强,而不同电子给予特性基团的引入则会改变配体与稀土离子间的能级匹配程度,从而影响配体向稀土离子的有效能量传递,提高配合物的发光效率。本文以引入不同特性(共轭特性、电子给予特性)取代基的邻菲罗啉为配体合成6种铕的配合物,通过分析配合物的吸收光谱、红外光谱、荧光光谱和X射线光电子能谱等发现,供电子基团和共轭基团能够提高配体的电子云密度,增大配体的摩尔吸收系数,同时有利于配体与稀土离子间形成配位键,能够明显提高配合物分子内能量传递,并使配合物发光性能增强。     

稀土（Ⅲ）间溴苯甲酸配合物的合成与性质

为考查稀土配合物的特殊性能，合成了间溴苯甲酸与钪（Ⅲ）、钇（Ⅲ）、镧（Ⅲ）、钆（Ⅲ）的四种配合物．确定其组成为ＬｎＬ_３（Ｌｎ＝Ｓｃ，Ｙ，Ｌａ，Ｇｄ；Ｌ＝３－ＢｒＣ_６Ｈ_４ＣＯＯ）．这些化合物均不溶于一般的有机溶剂，可溶于二甲基亚砜．摩尔电导数据表明它们是非电解质．通过紫外和红外光谱研究，确定稀土离子与羧基为对称的双齿配位．这些配合物的荧光为Ｌ~＊－Ｌ型荧光，不是稀土离子的特征跃迁，而是稀土离子微扰的配体的电子跃迁．差热—热重分析表明配合物热稳定性较好，并给出了熔点．氧化分解失重与计算值相符．     

周效磺胺稀土配合物的合成及性质

本文在无水乙醇介质中,制得了七种周效磺胺稀土配合物,研究了它们的溶解性质、红外光谱、核磁共振谱、热分析及紫外光谱等,确定了各配合物的组成.文中指出配位结构为一六员鳌环,它们均为无定形体,且除镧配合物外其它稀土配合物在DMSO中均为非电解质.     

茚基轻稀土醋酸衍物生的合成与结构表征

本文合成了八个新的茚基轻稀土醋酸衍生物,它们的通式为Ind_nLn(OOCR)_(3-n)·THF(n=1,2;Ind=C_9H_7;Ln=Nd,Sm;R=-CCl_3,-CMe_3)。元素分析、红外光谱和质谱鉴定,表明这些化合物都是通过羧酸阴离子为桥联基团的二聚或多聚体结构。此外,对它们的空气及热的稳定性进行了比较和讨论。     

邻苯二甲酸铕锶体系荧光性能研究

类似无机荧光材料中掺杂办法,将稀土荧光络合物掺入络合物基质中,降低稀土浓度,得到新型稀土络合物发光材料。测定了基质及络合物的红外、荧光光谱和部分顺磁谱,讨论了可能的发光机理。     

2-(4-异丁基苯)丙酸希土配合物的合成及性质表征

合成2—(4—异丁基苯)丙酸希土十五种固体配合物,R_B(Ⅱ b)_3 nH_2O(R_B=La-Pr,n=2;Nd,1.5;Sm,1;Eu,Gd,r,0.5;Tb-Lu,0).X-射线粉末衍射分析表明15种配合物都是无定形的.研究这些配合物的红外光谱、~1H-NMR、摩尔电导及溶解性等性质,进行差热一热重分析.配合物中羰基的对称、反对称伸缩振动频率之差值表明配位体羰基的配位方式是双齿或多聚螯合配位.拉曼光谱中R_B-O的振动频率为491,370,260cm~(-1).     

一种新型稀土光能转换材料的合成及应用

合成了一种新型的多支化苯甲酸配体,并且以该配体作为第一配体,1,10-邻菲罗琳作为第二配体、Eu3+离子作为发光中心,合成了多支化稀土光能转换材料.通过IR、元素分析、DSC、TG和荧光光谱对有机稀土光能转换材料的结构以及热性能和荧光性能进行了研究.红外光谱表明配体和phen与稀土Eu3+进行了配位.荧光光谱表明该稀土光能转换材料具有优异的荧光性能.     

稀土β二酮络合物的合成与研究

合成了1-(2-呋喃基)-3-(对甲氧基苯基)-1,3-丙二酮作为新的络合剂,并合成了β二酮与三价稀土离子Ln~(3+)(Ln~(3+)=La~(3+),Pr~(3+),Nd~(3+),Sm~(3+),Eu~(3+),Gd~(3+),Tb~(3+),Dy~(3+),Ho~(3+),Er~(3+))的二元络合物.研究了它们的摩尔电导、热谱、可见紫外光谱、红外光谱等性质.