铅铈和常用板栅合金在硫酸溶液中生长的阳极膜的比较

用伏安法研究在４．５ｍｏｌ．ｄｍ＾－３Ｈ２ＳＯ４溶液中的Ｐｂ－Ｃｅ（ｘ（Ｃｅ）＝１％）合金上生长的阳极膜,并与Ｐｂ－Ｓｂ（ｘ（Ｓｂ）＝７％）和Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ（ｘ（Ｃａ）＝０．５％,ｘ（Ｓｎ）＝１．５）两常用板栅合金的作比较,实验结果表明,Ｐｂ－Ｃｅ合金上生长的α－ＰｂＯ２和Ｐｂ（ＩＩ）氧化物的生长速率均显著低于Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ的,但高于Ｐｂ－Ｓｂ,也即Ｐｂ－Ｃｅ的耐腐蚀性优于Ｐｂ－Ｃａ－Ｓｎ,但     

Meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉光度法测定锰

研究了锰ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＴＭＯＰ）Ｐ一十二烷基硫酸钠 事物的形成条件。在ＳＤＳ存在下,于ｐＨ７．２０－８．８０的缓冲介质中,Ｍｎ与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１：１配合物。     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-铝-CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

研究了９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮（简称ＤＢＳＦ）－铝－表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的显色反应条件和光度性质．在ｐＨ５．１０的六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中,当加入ＣＴＭＡＢ后,Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成灵敏度较高的三元胶束配合物,最大吸收峰位于５６０ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为１．９４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铝（Ⅲ）含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．拟定方法在掩蔽剂存在下,测定了铁黄铜,铸造铜等样品中铝的含量,结果与标准值相符     

5′—硝基—水杨基荧光酮—氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测…

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬的新荧光分析方法，ＰＨ在４．５－５．５范围内的柠檬酸－氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１：２的配合物，配合物的激发波长和发射波分别为：λｅｃ１－４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｃｍ＝５２５ｎｍ，Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８－５０μｇ／Ｌａｉｌ     

5''''-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样、人发中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的直接测定     

2－羟基－3－羧基－5－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）、氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）、氯化十四烷基二甲基苄基胺（Ｚｅｐｈ）等四种阳离子表面活性剂（ＣＳＦ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氨苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应。＂在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１１．３～１２．１的缓冲介质中，各种ＣＳＦ均与ＨＣＳＤＡＡ形成摩尔比为１：１的紫色离子缔合物，其最大吸收波长是５８５ｎｍ，对比度为１５４ｎｍ，在３２～４０℃时表观摩尔吸光系数都为４．０×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。ＣＳＦ在２×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内服从比尔定律。在ＥＤＴＡ的掩蔽作用下，大量常见离子对反应不干扰。可望用于阳离子型和阴离子型表面活性剂的分析。     

NaS2O4.10H2O复合相变储冷体系的热力学性质

研究制备相互变温度在５－１０℃之间的新型空调储冷材料。方法测定以Ｎａ２ＳＯ４．１０Ｈ２Ｏ为主要成分的代共熔混合体系的相容温度随组成变化的与方。研究抑制过冷和相分层现象的方法结果由质量分数为８０％的Ｎａ２ＳＯ４．１０Ｈ２Ｏ、２％－８％的ＫＣｌ、５％－１０％ＮＨ４Ｃｌ和１％－５％（ＮＨ４）２ＳＯ４组成的低共水合盐体系的相变温度降至９－１０℃结论加入无机直ＫＣｌ,ＮＨ４Ｃｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４或ＮａＣｌ降     

ⅢA族金属元素分子内配合物的研究(Ⅰ) 有机铝分子内配合物的合成

在无水乙醚中，用锂试剂法使２－甲基吡啶类化合物和甲醛反应制得２－（２－羟乙基）吡啶类化合物．后者和二氯亚砜发生取代反应后，产物制成格氏试剂和二烷基卤化铝反应合成了２－（２－吡啶基）乙基二甲基铝、２－（２－吡啶基）乙基二乙基铝和２－［２－（４－甲基）吡啶基］乙基二甲基铝．用１Ｈ－ＮＭＲ（Ｃ６Ｄ６）和ＭＳ作了鉴定．这３个化合物均未见文献报道．     

高效液相色谱法测定清喉炎合剂及冲剂中黄芩甙含量

用反相高效液相色谱法对清喉炎合剂和冲剂中的黄芩甙含量进行测定．固定相柱为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ（１５０ｍｍ×６ｍｍ,５μｍ）;流动相为甲醇－水－磷酸（４７∶５３∶０．２）,检测波长２７７ｎｍ．方法平均回收率及ＲＳＤ分别为９９．４％和２．３％．     

含二烷基硫代甲酰胺桥基配体的三核铁羰基硫簇合物的合成和表征

Ｆｅ（ＣＯ）１２与双（二烷基氨基硫代甲酰基二硫）Ｒ２ＮＣ（Ｓ）Ｓ２Ｃ（Ｓ）ＮＲ２（Ｒ＝Ｍｅ,Ｅｔ,ｉ－Ｐｒ,ＮＲ２＝ＮＣ５Ｈ５）反应,得到四个新的含前配体劈开的Ｓ,ＳＣＮＲ２和ＮＲ２配位分子的三核铁羰基族合物,并对其进行了元素分析及ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ谱学表征。它们是Ｆｅ３（ＣＯ）６（μ３－Ｓ）２（μ,η＾２－ＳＣＮＲ２）２（μ－ＮＲ２）（Ⅰ：Ｒ＝ＣＨ３,Ⅱ：Ｃ２Ｈ５）;Ｆｅ３（ＣＯ）８（μ３     

双显色剂双波长分光光度法同时测定氮化硅中铁和铝

以铬天青Ｓ和邻菲啉作混合显色剂，不需预分离，可用双波长分光光度法同时测定氮化硅消解液中的铁和铝。［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋和Ａｌ（ＣＡＳ）３的吸收光谱有部分重叠，通过读取在两个等吸收波长处的吸光度可消除吸收干扰，测铁所选的波长对为５０４／５９５ｎｍ，测铝的波长为［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋不产生吸收的５８１ｎｍ．测量在ｐＨ＝６．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液中进行。测铁的线性范围为０～４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为０．８１％，平均回收率为９９．７％；测铝的线性范围为１．４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为２．３１％，平均回收率为１０１．１％。     

新试剂HADNP的合成、表征及铝配合物结构研究

研究了新试剂2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚(HADNP)的合成、谱学分析和HADNP-Al(Ⅲ)配合物的可能结构..     

F~-离子和Ti~(4+)离子在CaO-Al_2O_3-SiO_2系玻璃晶化时的作用

在ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２（ＣＡＳ）系玻璃中单独引入Ｆ－离子或Ｔｉ４＋离子,以及同时引入Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子,通过ＤＴＡ（差热分析）、ＸＲＤ（Ｘ－射线衍射）、Ｒａｍａｎ、ＸＰＳ（光电子能谱）和ＳＥＭ（扫描电镜）方法进行了研究。结果表明在ＣＡＳ系玻璃中一部分Ｆ－离子取代非桥氧离子处于玻璃网络内部,另一部分Ｆ－离子处于玻璃网络间隙,Ｆ－离子能促使ＣＡＳ系玻璃分相,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,ＣａＦ２晶体首先从玻璃中析出;Ｔｉ４＋离子对玻璃晶化影响不大,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理时,加Ｔｉ４＋离子和不加Ｔｉ４＋离子的玻璃首先析出的晶相均是钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）;在ＣＡＳ系玻璃中同时引入Ｆ－离和Ｔｉ４＋离子时,在稍高于Ｔｇ的某一温度热处理后首先析出的晶体是ＣａＦ２和钙长石（ＣａＡｌ２Ｓｉ２Ｏ８）,Ｆ－离子和Ｔｉ４＋离子混合使用能更好地促进ＣＡＳ系玻璃的晶化。     

离子交换—丁基罗丹明B光度法测定铅锌矿中微量镓

本文研究了用国产强碱性氯型阴离子交换树脂分离除去矿石中大量存在的Zn^2 ,Pb^2 ,Al^3 ,Ca^2 等离子对镓测定的干扰，用6mol/L的HC1－抗坏血酸溶液消除Fe^3 等高价杂质离子的影响，留于柱上的镓用0.5mol/L HCl溶液洗脱，在酸性和TiCl3存在条件下，用苯萃取，测定GaCl4^-与丁基罗丹明B形成的紫红色配合物。用于铅锌矿石中微量镓（Ca)的测定，回收率在96．3％左右，RSD为24‰，结果令人满意。     

胶束增溶分光光度法测定粉丝中微量铝含量

本文以铬天青S（CAS）为显色剂、溴化十六烷基吡啶（CPB）表面活性剂为增溶剂,建立了高灵敏测定粉丝中微量铝含量的胶束增溶分光光度法．在HAc—NaAc介质中,铝、CAS和CPB形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为632．5nm,表观摩尔吸光系数达1．05×10^5L·mol^-1·cm^-1．铝浓度在0．2～2．8×10^-4g·L^-1范围内符合比尔定律,检测限为1．2×10^-5g·L^-1．进行加标回收实验,得到了满意的结果．     

N-烯丙基-N’-(4-萘磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

新显色剂N-烯丙基-N'-(4-萘磺酸钠)硫脲(ASNTu)与钯(Ⅱ)在pH为4.5～5.5的HAc-NaAc介质中能形成稳定的1:4黄色水溶性络合物,最大吸收波长在301nm,摩耳吸收系数为1.3×105 L.mol-1.cm-1;钯量在0～16μg/25 ml范围内服从比尔定律.此法显色稳定,选择性好,操作简单.用于阳极泥和矿石中钯的测定,均获得满意结果。     

SDS-Al3+-NFLX体系的荧光特性及诺氟沙星的测定

研究了不同表面活性剂对Al3+-诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)体系荧光特性的影响,发现十二烷基硫酸钠(SDS)对该体系有显著的增敏作用;系统研究了SDS-Al+-NFLX反应体系的荧光特性,利用这一反应体系,建立了简单、快速、灵敏的测定诺氟沙星的荧光方法,选择了最佳实验条件,并将此方法用于诺氟沙星滴眼液和...     

交流示波极谱滴定测定水泥中的Fe_2O_3和Al_2O_3

研究了在ｐＨ＝４．３的ＨＡｃ—ＮａＡｃ缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ滴定水泥熟料中的Ｆｅ３＋，并以Ｚｎ２＋的切口消失来指示终点，对Ｆｅ３＋进行测定，以及在测定了Ｆｅ３＋的溶液中用Ｚｎ２＋标液返滴定到出现Ｚｎ２＋切口指示终点来测定Ａｌ３＋的交流示波极谱连续测定Ｆｅ３＋和Ａｌ３＋的新方法。关键词     

Er3+/Y3+/Yb3+共掺杂氧化铝光致发光增强研究

采用sol-gel法制备了不同摩尔比例的Er3+/Y3+/Yb3+共掺杂Al2O3粉末.X射线衍射(XRD)结果表明各样品均以δ-Al2O3为主相.利用荧光光谱仪测试各样品的光致发光(PL)谱,结果表明Y3+的共掺杂明显的提高了Er3+的PL强度.Er3+/Y3+/Yb3+共掺杂Al2O3粉末的PL强度随着Yb3+浓度呈先增大后减小的变化,Er3+∶Y3+∶Yb3+的摩尔比例为1∶20∶10时,样品的PL强度在Y3+共掺杂的Er3+∶Al2O3粉末的PL强度提高了7倍的基础上进一步提高了近4倍,说明Er3+/Y3+/Yb3+的共掺杂能够更有效地提高Er3+的PL强度.     

CaF2对CaO-Al2O3-CaF2熔体结构影响的分子动力学研究

采用分子动力学的方法研究了不同CaF₂含量下CaO-Al₂O₃-CaF₂三元渣系熔体结构的变化规律,包括熔渣的短程结构、中程结构和键角的变化.结果表明:Ca—F,Al—F,Ca—O,Al—O的平均键长分别为0.2345,0.1895,0.2325,0.1745nm.随着CaF₂的加入,Ca²⁺与配位的阴离子(O^2-,F^-)存在动态平衡现象,总配位数维持在6~7之间.研究体系中Al—O四面体结构存在由复杂(Q⁴和Q³)向简单(Q²和Q¹)的转变,同时还会发生Al—O四面体［AlO₄］^5-向［AlO₃F］^4-结构的转变,两种转变的综合作用使熔体的网络结构解聚,为CaF₂改善CaO-Al₂O₃-CaF₂熔渣的流动性提供了合理的微观解释.键角分析表明F^-在体系中更多的是替换原来O^2-的位置,以Al³⁺为核心的网络结构依然为四面体结构,没有引起大规模的原子重新排列.