改性海泡石吸附分离镓的研究

采用改性海泡石从多种干扰离子共存溶液中提取分离镓,结果表明,溶液在pH值等于3,海泡石的掺量为30 g/L,提取时间30 min的条件下,镓的提取率大于95%,干扰离子Cd2 、Zn2 、Pb2 及Cu2 的提取率小于10%.提取镓后的海泡石,用2.0 mol/L HCl解吸,镓的解吸率大于99%,且解吸后的海泡石仍可循环再利用.     

铝在碳酸钠溶液介质中的缓蚀研究

在0.1mol/L Na2CO3溶液中用失重法研究K2CrO4、Na2SiO3溶液及两者混合液对铝的缓蚀作用，在0.1mol/L Na2CO3溶液中分别添加浓度为0.01～0.05mol/L的K2CrO2和0.01～0.10mol/L的Na2SiO3，铝的缓蚀率分别为91.4%～95.0%和91.4%～97.1%，K2CrO4的适宜浓度是0.03mol/L，Na2SiO3的适宜浓度是0.08mol/L，在添加0.01mol/L的K2CrO4与0～0.04mol/L的Na2SiO3混合液条件下，铝的缓蚀率为91.4%～99.5%，其中0.01mol/L K2CrO4与0.02～0.03mol/L Na2SO3的两种混合液均使缓蚀率达到98%以上，比单一缓蚀剂的效果好。     

锰溶液中铵的氨气敏电极分析法

试液中锰浓度不大于2mol/L,铵浓度为10~(-3)～10~(-3)mol/L时,用EDTA掩蔽锰并调节溶液pH约为12后,用氨气敏电极测定该溶液中的铵,可得满意结果。该方法也适用于其它金属(如稀土)溶液中的铵测定。     

在氨三乙酸中阳极溶出伏安法测定微量镓

本文研究了镓在氨三乙酸中的阳极溶出峰及其测定条件。在0.15mol/L氨三乙酸和0.8mol/L氯化铵(pH=5.7)混液中,富集电位-1.5伏,富集10分钟,镓的检出极限为1.77×10(-7)mol/L,在此条件下,测出纯铝样中镓的含量约为0.009％。     

萃取富集-分光光度法测定提钒尾渣中的镓

在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂(质量比1∶1∶1)助熔,高温熔融后加入HCl溶解,用6 mol/L HCl定容,加入乙酸丁酯、甲苯(体积比1∶1)萃取剂萃取氯化镓,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565 nm处用分光光度法测定样液中的镓.研究了提钒尾渣熔样条件对萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨.该法测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要.     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

采用熟化-浸出-萃取法从黄磷电炉电尘浆中提取镓

在硫酸、盐酸直接浸出镓实验的基础上,进行硫酸直接浸出镓的动力学模拟,研究一种利用浓硫酸恒温熟化预处理、以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂从黄磷电炉电尘浆中提取镓的方法.研究结果表明镓浸出过程符合表面化学反应控制;提取镓的适宜实验条件是当反应体系中硫酸浓度为6.5 mol/L,液固比为3-2,200 ℃恒温熟化2.5 h,然后于90 ℃水浴中搅拌浸出1.5 h,镓的浸出率为90%左右;以TBP 为萃取剂在6.0 mol/L HCl 体系中萃取镓,萃取率达99%;以1 mol/L NaCl 为反萃剂,在有机相与水相的体积比为2-1 的条件下,反萃率在98%以上;经过进一步浓缩、纯化,可以获得含镓4.5 g/L 的富集物.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

纯铝中痕量镓的测定及机理研究

研究了纯铝中痕量镓示波极谱的直接测定方法.在醋酸缓冲溶液中,溴邻苯三酚红(BPR)与镓形成具有电活性的红色络合物,该络合物在滴汞电极上于-1.15V产生一灵敏的极谱还原波,峰电流与镓浓度在2.0×10-7mol/L～1.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,检测限达1×10-7mol/L.该方法应用于纯铝中痕量镓的直接测定,简便快速,灵敏度高,结果准确.此外,还研究了电极反应的动力学参数.     

流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量

在碱性介质中,Cu2+对鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有明显的增敏作用,而PO3-4能与Cu2+反应生成Cu3(PO4)2沉淀,对Cu2+增敏的鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有抑制作用,据此建立测定洗衣粉中PO3-4的流动注射化学发光分析方法.在1.0×10-10～1.0×10-7 mol·L-1范围内,洗衣粉中PO3-4的浓度与相对发光强度有良好的线性关系,线性方程为△I=214.6 +214.6c,线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-12mol·L-1.对1.0×10-7mol·L-1的PO3-4进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3;.此方法用于测定洗衣粉中磷的含量,结果令人满意.     

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.     

微分脉冲极谱法研究稀土离子对乳酸脱氢酶活性的影响

根据前文黄瓜根系伤流液(经La³⁺,Eu³⁺处理)中微量La³⁺,Eu³⁺明显影响氨基酸代谢的结果,用记时电流法研究了稀土对氮同化过程中硝酸还原酶(NR)和谷氨酸脱氢酶(GDH)活性的影响,酶活性的变化以辅酶NADH氧化电流在反应中的衰减速度来表示。用微分脉冲极谱法研究稀土离子对丙酮酸转化为乳酸反应中乳酸脱氢酶(LDH)活性的影响,以反应产物NAD⁺的还原电流的大小表示酶活性的变化。研究结果表明La³⁺在低浓度(<5μmol/L)下对酶活性有微弱的促进作用,其他稀土离子Ce³⁺,Eu³⁺, Dy³⁺,Yb³⁺在浓度稍高时(≥5μmol/L)都显示抑制作用。对比光度法的结果以及反应动力学参数V_max和K_m均证明稀土离子对此体系中LDH活性有抑制作用。     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

罗丹明6G与罗丹明6G酰肼测汞的对比研究

以罗丹明6G(R6G)为原料合成了罗丹明6G酰肼(R6GH),并通过荧光法考察了R6G和R6GH酰肼选择性识别金属离子、适合的缓冲溶液体系、最佳缓冲溶液pH及浓度、R6G和R6GH的浓度、Hg~(2+)的浓度以及阳离子的干扰等七个因素的影响。实验确定了R6G测定Hg~(2+)的最佳条件为:0.01mol/L醋酸缓冲体系(pH=4.60),R6GH测定Hg~(2+)的最佳条件为:0.005 mol/L醋酸缓冲体系(pH=4.60)。通过14种阳离子的干扰实验发现,阳离子对R6G测定Hg~(2+)的影响大于对R6GH测定Hg~(2+)的影响。实验结果表明:R6GH比R6G能更好的识别Hg~(2+),最低检出限为5.0×10~(-12) mol/L。     

磷钼杂多酸-奎宁体系共振光散射测定微量磷

在0.25 mol/L H2SO4介质中,PO43-,MoO42-反应生成磷钼杂多酸,它与阳离子染料奎宁可形成稳定的离子缔合物,并在398.0 nm处产生灵敏的共振光散射(RLS)峰,磷质量浓度在1～200 μg/L内与共振光散射强度成良好线性关系,对磷的检出限(3σ)为0.5 μg/L.由此建立了一种测定微量磷的共振光散射分析方法.该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好的优点.     

高效含氮有机缓蚀剂BIEA及其复配剂的研究

合成了一种含氮有机化合物BIEA，采用失重法和电化学方法，测定了其与丙炔醇复配时在盐酸溶液中对45#钢的缓蚀效果。结果表明：BIEA与丙炔醇有很好的协同作用。BIEA与丙炔醇的复配体可同时抑制45#钢在盐酸中腐蚀的阴极过程与阳极过程，是混合型缓蚀剂。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

萃取-反萃取以提取酸溶液中的镓

以磷酸三丁酯为萃取剂,NH4Cl为反萃剂,系统探究了不同萃取环境下萃取和反萃取效果,实验结果表明,在6 mol/L的盐酸体系中,将体积分数为30%的TBP,按1∶1的相比,震荡6 min以萃取25 mg/L的镓溶液,萃取率达98.61%~98.69%,硫酸-氯化钠体系也可实现良好的萃取效果,此外还考虑了其他离子的干扰作用。而在pH=5.5,反萃取剂浓度为2.5 mol/L,反相比为2∶1的条件下,反萃取率可达100%,优化了萃取-反萃取条件,实现了镓的高效回收。     

空气中氯化氢废气的净化和回收

研究了以水吸收空气中不同含量的氯化氢废气的吸收条件,对HCl的吸收率达到99%以上,获得的盐酸溶液浓度随吸收液温度的降低和空气中氯化氢浓度的增加而增加.将1.2~1.5mol/L稀盐酸减压蒸发浓缩,当真空度为0.08MPa时,先蒸出的80%左右的液体中氯化氢含量都很低,并且可以获得8.7mol/LHCl的盐酸进行回收,但以制备5.8mol/L的盐酸更经济.据此提出了空气中氯化氢废气的净化和回收工艺流程.