新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

SPME-GC-MS法测定海水中PEs及与赤潮关系

报道了应用ＳＰＭＥ－ＧＣ－ＭＳ法测定海水中的邻苯二甲酸酯（ＰＥｓ）及其与赤潮的关系,详细研究了萃取头性质、萃取平衡时间、萃取温度、搅拌速度、介质离子强度等条件对萃取效率的影响,该方法简便、快速、灵敏度高,不使用有毒有机溶剂,检测限为０．００５μｇ／Ｌ,ＲＳＤ介于４．３％～７．５％,回收率范围为８８．０％～９５．３％,该方法应用于海水样品的测定发现,赤潮海水中ＰＥｓ的浓度是非赤潮海水的４～１０倍,Ｐ     

荧光染料离子缔合作用在荧光法测定微量DNA中的应用

建立了高灵敏荧光分光光度测定ＤＮＡ 和ＲＮＡ 的新方法． 方法的线性范围分别为０－０４ ～１－２０μｇ／ｍ Ｌ（ 鲑鱼精子ＳＭＤＮＡ 和小牛胸腺ＣＴＤＮＡ） , ０－１０ ～１－２０μｇ／ｍＬ（ 酵母ＲＮＡ） , 检测限分别为１７ｎｇ／ｍＬ（ＳＭＤＮＡ） , ２４ｎｇ／ｍＬ（ＣＴＤＮＡ） , ９８ｎｇ／ｍＬ（ＲＮＡ） ． 将方法用于实际样品金黄色葡萄球菌中ＤＮＡ 含量的测定, 结果满意．     

简易氢化法测定人发中的痕量元素硒和砷

采用简易氢化法应用于电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰ—ＡＥＳ）同时测定了人发中的痕量元素硒、砷，所用氢化物发生装置，具有结构简单、操作方便的特点。该方法的检出限为硒１．２ｎｇ／ｍＬ，砷１．０ｎｇ／ｍＬ，在１．０μｇ／ｍＬ浓度下，其相对标准偏差分别为３．９％和２．１％，回收率为９５．１％和９２．３％。应用于饮用水、茶叶等环境和生物样品中硒、砷的测定，均取得令人满意的结果。     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

Au3+-Hg22+-Ce4+-对氯代苯羟乙酸催化偶联反应的

在０．８～２．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸及９０℃下，Ａｎ３＋对Ｃｅ４＋氧化Ｈｇ_２~（２＋）反应有强烈催化作用。用对氯代苯羟乙酸还原Ｃｅ（Ⅳ）中止反应，生成极谱活性物质对氯苯甲醛（ＥＰ＝－０．８３Ｖｖｓ．ＳＣＥ）。用固定时间法建立检出限和测定范围分别为０．１５ｎｇ／ｍＬ和０．３０～４．５ｎｇ／ｍＬ金的催化反应－导数示波极谱分析法。矿样中痕量金的测定结果表明该法效果较好。     

两亲接枝共聚物作乳化剂时丙烯酰胺分配系数的确定

以两亲接枝共聚物－－聚苯乙烯接枝聚氧乙烯（ＰＳ－ｇ－ＰＥＯ）和聚人酸甲酯接枝聚乙烯（ＰＭＭＡ－ｇ－ＰＥＯ）作为乳化剂,选用合适的方法测试了丙烯酰胺（ＡＭ）在胶束和液滴中的分配系数－考察了两亲支共聚物的浓度对分配系数的影响,结果表明：分配系数与两亲接枝共聚物的浓度成正比关系,ＰＳ－ｇ－ＰＥＯ作乳化剂时,ηＰＳ－ｇ－ＰＥＯ＋０．１７６ｃＥ＾０．９８５,而ＰＭＭＡ－ｇ－ＰＥＯ作乳化剂时,ηＰＭＭＡ－ｇ－     

用HPLC－FLD法测定粮食中痕量硒

论文提出了以２，３－二氨基萘（ＤＡＮ）为荧光试剂，用高效液相色谱－荧光检测系统（ＨＰＬＣ—ＦＬＤ）测定痕量硒（Ｓｅ）的方法．对ＤＡＮ－Ｓｅ化合物的形成和萃取条件和ＨＰＬＣ—ＦＬＤ分高测定条件进行了系统的研究．在实验条件下，ＤＡＮ—Ｓｅ的保留时间为１．７ｍｉｎ，检测限为５．３ｎｇ，测定范围５～２００ｎｇ．并应用该方法测定了几种常见的粮食中的含硒量，标准偏差为３．０～６．５ｎｇ，回收率为８８．８～１０４．０％．     

水中27种有机磷农药GC／MS分析方法研究

本文提出了一种ＧＣ／ＭＳ测定水中２７种有机磷农残物的新方法．水样经液－液（正己烷）萃取后，在萃取液中加入正十二烷作保护剂，经低温浓缩的残留物用ＧＣ／ＭＳ联用仪以ＳＩＭ方式测定．用此法不仅可同时对多种有机磷农残物进行定性与定量，而且对具有色谱峰重叠（即具有相同保留时间）的不同组分也可进行分析和测定．该法对水样中０．０５～１０．００μｇ·Ｌ－１含量水平，其平均回收率在６０．８±０．５％～１３０．３±３．４％之间，检限量为０．０３～０．９５μｇ·Ｌ－１．     

高碘酸盐—乙基罗丹明B催化光度法测定铱

在磷酸—氯化钠介质中, 铱（ Ⅳ） 催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ） 形成褪色产物, 铱量在０－４ ～３２μｇ／Ｌ范围与ｌｏｇ （ Ａ０／ Ａ） 成线性关系, 检出限为０－４ｎｇ／ｍＬ, 对２０μｇ／Ｌ铱测定的ＲＳＤ为１－５５ ％ （ｎ ＝ １１） , 大多数常见离子、１００ 倍量Ａｕ （ Ⅲ） 和Ｐｄ （ Ⅱ） 、６０ 倍量Ｐｔ（ Ⅳ） 和Ａｇ＋ 不干扰． 本催化反应对Ｉｒ（ Ⅳ） 、ＥＲＢ、ＫＩＯ４ 、Ｈ３ＰＯ４ 均为一级反应, 表现活化能为７５－８２ｋＪ／ｍｏｌ．     

固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

通过顶空固相微萃取进样器(HS-SPME)对卷烟主流烟气剑桥滤片中的游离烟碱进行萃取,并用气相色谱/质谱(GC/MS)进行外标法定量分析,对溶剂、萃取纤维、预平衡时间、萃取时间、萃取温度、脱附时间等分析条件进行了优化.同时建立了滤片不同含水量对游离烟碱测定影响的校正曲线,根据实际样品主流烟气粒相物水分的含量对游离烟碱的...     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取对牛肉香精 呈香组分提取效果的比较研究

采用热脱附、固相微萃取、同时蒸馏萃取三种不同前处理方法对牛肉香精挥发性风味成分进行提取,利用气质联用仪分析,比较3种方法对提取物种类及提取量的差别.结果显示,3种方法对提取组分的选择性各不相同,如需全面了解样品的香气构成且实验时间允许,应以多种方法综合使用,相互补充.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法同时测定富营养化水体中9种异味物质

建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数（萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等）.取10 mL水样进行分析,各种异味物质在（2 ～ 100 ng/L）范围内线性关系良好（R2为0.993 2～0.999 8）,方法检出限为0.45 ～0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8％～140％,RSD均小于10％.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

农药残留分析技术新进展(综述)

从样品提取技术及分析检测技术两方面介绍了目前国内外流行的农药残留分析检测技术。在农药残留分析样品提取技术中主要介绍了加速溶剂提取法、超临界流体萃取、微波加热提取法、固相微萃取法。在农药残留分析技术中主要论述了超临界流体色谱技术、气相色谱／质谱联用技术、液相色谱／质谱联用技术、直接光谱分析技术、毛细管区带电泳技术等。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。