氢化物—原子荧光法测定人血清中的硒

本文研究了用湿法消化样品，氢化物—原子荧光法测定人血清中硒含量最佳条件。线性范围０—４０．０ｎｇ／ｍＬ．检测限为１．０ｎｇ／ｍＬ相对标准偏差为３．５％，平均回收率为９８．２％。用该法对合肥地区２４１例正常人的血清硒水平做了检测评估。     

石墨炉原子吸收测定血清中痕量硒及其基体改进剂的比较研究

在比较硒的基体改进剂的基础上，选定了Ｃｕ（ＮＯ３）２和Ｎｉ（ＮＯ３）２同时存在为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定牛血清和人血清中的痕量硒的分析方法．其线性范围为０．０２０～０．１６０μｇ／ｍＬＳｅ，特征量为３．１６×１０－１２ｇ／１％，检出限为４．１８ｎｇ／ｍＬ．方法用于标准牛血清测定，结果与其标准值基本吻合，其相对误差为１．３６％；人血清测定其标准加入回收率为８７％～１０５％．     

耐尔蓝荧光探针法测定核酸

基于ＤＮＡ或ＲＮＡ对耐尔蓝荧光的猝灭效应, 建立一种新的ＤＮＡ 或ＲＮＡ 的测定方法． 在最优条件下, 测定小牛胸腺ＤＮＡ、鲑鱼精子ＤＮＡ、鲱鱼精子ＤＮＡ 和酵母ＲＮＡ 的线性范围分别为： ３－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、９－０ ～２－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ、５－４ ～５－０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ 和２７ ～１０ ×１０３ｎｇ／ｍＬ．检测限分别是３－０ｎｇ／ｍＬ、９－０ｎｇ／ｍＬ、５－４ｎｇ／ｍＬ和２７ｎｇ／ｍＬ, 相对标准差（ｎ ＝ ６） 是２－１ ％ ． 本文还讨论了干扰物质的影响．     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铝铍铬钼钒锆

用微波等离子体炬原子发射光谱法对Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ进行了测定，样品用超声雾化法引入。考察了实验条件的影响，建立了测定的最佳条件，测定Ａｌ，Ｂｅ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｖ和Ｚｒ的检出限分别为５．３ｎｇ／ｍＬ，０．４７ｎｇ／ｍＬ，６．０ｎｇ／ｍＬ，３．６ｎｇ／ｍＬ，５．３ｎｇ／ｍＬ和６０ｎｇ／ｍＬ，线性范围为２～４个数量级，考察了一些共存物对测定的影响。     

体液直接进样高效液相色谱法测定尿中肌酐和尿酸

报道了聚氧化乙烯交联３－氨基丙基混合功能基固定相在体液直接进样ＨＰＬＣ分析中的应用测定了人尿中的肌酐和尿酸流动相为００１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液／１０％甲醇,ｐＨ４８１检测波长２３５ｎｍ测定尿酸和肌酐的线性范围分别为３ｎｇ／ｍＬ—１０μｇ／ｍＬ和２ｎｇ／ｍＬ—１０μｇ／ｍＬ,精密度分别为２０％和３０％,回收率分别为９６３％和１０２０％     

流动注射-化学发光法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺在弱酸性介质中被ＫＩＯ４ 氧化产生Ｈ２ Ｏ２ , Ｈ２ Ｏ２ 与Ｌｕｍｉｎｏｌ 发生化学发光反应,设计了流动注射—化学发光测定盐酸羟胺的方法． 线性范围为０－０３ ～１－０μｇ／ｍＬ; 检出限为６－７ｎｇ／ｍＬ; ＲＳＤ 为３－６ ％ ． 测定含盐酸羟胺试样, 回收率为９５ ％ ～９８ ％ ．     

石墨炉原子吸收测定生物样品中痕量钴的基体改进剂的比较

在比较钴的基体改进剂的基础上，选定了ＮＨ４ＶＯ３为基体改进剂，拟定了用石墨炉原子吸收法测定人发中痕量钴的分析方法．结果表明，方法的线性范围为０～３２０ｎｇ／ｍＬＣｏ２＋，其特征量为１．３×１０－３μｇ／（ｍＬ·１％）．方法已用于标准人发和植物标样中痕量钴的测定     

反相高效液相色谱法测定3H状元胶囊中的1α—羟基维生素D3

使用反外ＨＰＬＣ法测定３Ｈ状元胶囊中的１α－羟基维生素Ｄ３，固定相为Ｃ１８，流动相为乙腈：水（９７：３），测定波长为２６５ｎｍ标样线性范围为０．１～１．０μｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９８８，ｎ＝５）最低检出率为０．５ｎｇ，天内天间精密度分别为１．４１％（ｎ＝１０）和２．７２％（ｎ＝３）平均回收率为９９．１％（ＲＳＤ＝２．７８％），该方法用于测定３Ｈ求元胶囊的１α－羟基维生素Ｄ３，取得较满意的结果。     

测定痕量铝的新催化动力学指示反应研究

依据Ａｌ３ ＋ 催化Ｈ２Ｏ２ 氧化椪花青褪色的反应, 建立了测定痕量铝的催化动力学分析法． 线性范围为０ ～２００ｎｇ／ｍＬ , 检测限１－２ｎｇ／ｍＬ ． Ｆｅ３ ＋ 和Ｃｕ２ ＋ 的干扰分别用铜铁试剂－ 氯仿和双硫腙－ 四氯化碳溶液萃取除去, 而将Ｃｒ（ Ⅵ） 还原为Ｃｒ３ ＋ 即可消除其干扰．     

利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下,铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝Ｋ反应的催化作用,利用极谱仪器作为监测手段,测定酸性铬蓝Ｋ在０．０８ｍｏｌ／ＬＮＨ３Ｈ２Ｏ～０．０１ｍｏｌ／Ｌ（ＮＨ４）２ＳＯ４介质中的极谱波,建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法．方法的线性范围为１０～１００ｎｇ／ｍＬ,检出限为０．１５ｎｇ／ｍＬ,应用于天然水及食品中铁的测定,结果满意．     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

HPLC-MS/MS法快速测定鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物含量

建立了鲜鱼肉中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法.采用电喷雾正离子模式离子化,选择反应扫描模式定量,孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:329313,隐色孔雀石绿的定量监测离子对为m/z:331239,孔雀石绿的检出限为0.002 2ng/m L,定量限为0.007 3 ng/m L;隐色孔雀石绿的检出限为0.043 3 ng/m L,定量限为0.14 ng/m L,线性范围均为1~10 ng/m L,相对标准偏差均小于4%(n=6),方法的回收率均大于90%.     

酸性成纤维细胞生长因子对人脐静脉血管内皮细胞一氧化氮生成的影响

目的：观察人酸性成纤维细胞生长因子（haFGF）及其非促分裂型突变体（nmhamF）对人脐静脉血管内皮细胞（HEC）一氧化氮（NO）生成的影响。方法：实验分3组,分别为haFGF组、nmhaFGF组和对照组。用Griess反应法检测细胞培养上清NO相对含量（N嘎）。结果：haFGF和nmhaFGF都能诱导内皮细胞NO的生成,但同样条件下,nmhaFGF组诱导产生NO的相对含量与对照组比较在0．10、1．00、10．00、50．00、100．00ng／mL时均高（P〈0．01）。与haFGF组比较在0．10、1．00、10．00、50．00ng／mL时nmhaFGF组诱导产生NO的相对含量明显下降（P〈0．01）,在0．01和100．00ng／mL时也有降低（P〈0．05）。结论：nmhaFGF仍保留一定的诱导内皮细胞产生NO的作用,但NO生成量有显著下降。     

在线分离富集微波等离子体原子发射光谱法测定Cd,Cu,Zn

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT－AES),通过在线分离富集测定Cd,Cu和Zn。考察用MPT-AES测定这些元素的条件及共存物的影响,Cd,Cu和Zn的检出限分别为4．0ng／mL,3．0ng／mL和4．0ng／mL,并用于实际样品分析,得到满意的结果。     

用比布列西猩红共振光散射技术测定蛋白质

在酸性溶液中，比布列西猩红与蛋白质作用，产生共振光散射(RLS)增强光谱，最大散射峰位于286．0nm，且增强RLS强度在一定范围内与蛋白质浓度呈线性关系．研究了pH、比布列西猩红的浓度及离子强度对RLS强度的影响．人血清白蛋白(HSA)的线性范围为0.02～4．0μg／mL，牛血清白蛋(BSA)0．02-4．5μg／mL，溶菌酶(Lys)为0．02-2．0μg／mL，γ-球蛋白(γ-IgG)为0.0l-7.5μg／mL.测定的检测限(3σ)分别为：16．6ng／mL(HSA)，15．7ng／mL(BSA)，16．7ng／mL(Lys)和7．5ng／mL(γ-IgG)．此方法用于人血清样品测定，结果满意．     

吡啰红Y共振光散射法测定纳克级核酸

研究了二苯并吡喃类染料吡口罗红Y(PY)与核酸作用的共振光散射光谱,在pH11.5～12.0Tris-NaOH缓冲溶液中,1.75×10-5mol/L的PY溶液加入核酸后,体系的共振光散射增强,在364.0nm处,存在一共振光散射增强峰,其增强强度(△IRLS=I-I0)与核酸浓度呈线性关系,据此建立了一种测定纳克级核酸的简便灵敏的方法.对于fsDNA,方法的线性范围为27.0～625ng/mL,检出限为8.1ng/mL;对于ctD NA,方法的线性范围为39.0～500ng/mL,检出限为11.7ng/mL;对于yRNA,方法的线性范围为59.0～375ng/mL,检出限为17.7ng/mL.建立的方法已用于六种合成样品的测定,结果令人满意.     

钯涂层石墨炉原子吸收法测定柑桔中硼的研究

研究了用涂钯全热解石墨管原子吸收测定柑桔中的硼.结果表明,用涂钯石墨管测硼,比用没有涂层的热解管有更高的分析灵敏度.若再使用1 mg/mL氯化钙、2.5 mg/mL抗坏血酸和2 mg/mL硝酸铵的混合液作为复合基体改进剂,则可以进一步提高测定硼的灵敏度.测定了柑桔果肉、果皮和果树叶中硼的含量,DL=0.019 μg/mL,RSD%=3.6～8.1,回收率=95.8%～99.5%.     

纳米金光度法测定维生素B1

采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制得粒径约为13 nm的纳米金.在酸性环境中纳米金与维生素B1发生相互作用,纳米金产生凝聚,使其最大吸收峰发生红移,由此建立维生素B1的比色测定方法.优化了溶液pH、纳米金的浓度以及反应时间.在最佳条件下,方法的线性范围为5～ 60 ng/mL,检测限为0.74 ng/mL.用此方法成功分析了维生素B1片剂和注射液中维生素B1的含量.     

西帕依固龈液对IL-1β刺激人牙龈成纤维细胞产生PGE2的影响

 研究不同浓度西帕依固龈液对白细胞介素-1β(Interleukin-1β,IL-1β)刺激人牙龈成纤维细胞(Human Gingival Fibroblast,HGF)产生前列腺素E₂(Prostaglandin E₂,PGE₂)水平的影响。采用健康人牙龈组织原代培养的HGF细胞,以1ng/mL的IL-1β作为刺激因子,将HGF细胞按5×10⁴/mL的细胞密度接种到24孔培养板中,每孔200μL的细胞悬液。孵育24h贴壁后,弃原培养液,清洗2次后加药,分组为空白对照组(用含20mL/L的胎牛血清的DMEM培养液),IL-1β组(浓度为1ng/mL),IL-1β+西帕依固龈液组(西帕依固龈液终末浓度分别为12.5、25、50、100、200μg/mL),IL-1β+消炎痛(消炎痛浓度为100ng/mL)。用酶联免疫法测定PGE₂含量,观察不同浓度的西帕依固龈液(分别为12.5、25、50、100、200μg/mL)对HGF培养上清中PGE₂水平的影响。结果显示,5种不同浓度的西帕依固龈液均能显著抑制1ng/mL的IL-1β刺激后HGF产生PGE₂,随着浓度的增加,抑制效果也增加,但5种浓度的西帕依固龈液抑制效果均低于100ng/mL的消炎痛。由此得出,HGF具有合成和分泌PGE₂的功能,IL-1β能有效刺激HGF产生PGE₂;西帕依固龈液对IL-1β刺激HGF合成和分泌PGE₂具有显著抑制作用,其抑制作用在一定范围内呈浓度依赖性。