纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

基于石墨烯/铂纳米颗粒复合材料的过氧化氢无酶传感器的研制

提出了一种新的过氧化氢电化学传感器的制备方法.通过Hummer法氧化天然石墨粉制得氧化石墨,在蒸馏水中利用超声分散将氧化石墨剥片,从而合成了氧化石墨烯(GO).将氧化石墨烯修饰到电极上后通过电沉积法在氧化石墨烯上沉积Pt纳米颗粒制得复合材料.利用其对过氧化氢的直接催化还原作用,研制了无酶过氧化氢传感器,实现对过氧化氢的灵敏测定,其响应电流与过氧化氢的浓度在4.00×10-5 mol/L～6.11×10-3 mol/L范围内呈线性关系,研究了各种实验条件对过氧化氢传感器性能的影响.该传感器制作简单,使用寿命长.     

基于纳米金/氮掺杂石墨烯的电化学适配体传感器检测汞离子的研究

以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为工作电极,利用直接滴涂法将氮掺杂石墨烯(NG)固定于CILE表面后,利用恒电位法将纳米金(AuNPs)沉积在电极表面,再通过自组装法将适配体(aptamer)固定在AuNPs/NG/CILE表面制得一种新型电化学适配体传感器(aptamer/AuNPs/NG/CILE)。利用示差脉冲伏安法(DPV)对修饰电极进行表征,建立了汞离子(Hg~(2+))的电化学适配体检测方法,线性范围为1.0×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol/L,检测限为3.33×10~(-10)mol/L。     

分子印迹阻抗型沙丁胺醇电化学传感器的研究

以对氨基苯硫酚（ATP）为功能单体,沙丁胺醇（SAL）为模板分子,在纳米金修饰玻碳电极上,以电聚合法制备了沙丁胺醇分子印迹聚合物膜.采用扫描电镜和电化学交流阻抗法对该印迹电极修饰电极进行表征;研究与其结构类似的干扰物,如：特伦特罗、特布他林等对SAL测定的影响,结果表明该印迹选择性良好,有较好的重现性和稳定性;以铁氰化钾作为电化学探针,采用电化学阻抗法对SAL进行定量测定,该电极对SAL响应迅速,SAL的阻抗值与其浓度在6.2×10-9～2.4×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.1×10-9 mol/L.该传感器可用于猪饲料中SAL含量测定.     

压电磁性表面分子印迹传感器对氯霉素的检测

将磁性表面分子印迹技术与压电传感器结合,研究了一种氯霉素的检测的新方法。合成的氯霉素磁性表面分子印迹聚合物是以磁性纳米颗粒为载体,以甲基丙烯酸为功能单体进行聚合反应。磁性分子印迹聚合物的形态学功能、吸附作用、识别性能等是通过紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜等进行检测的。同时,设计压电磁性表面分子印迹传感器,即将磁性表面分子印迹聚合物修饰在压电传感器的敏感元件上。用所制备的压电磁性表面分子印迹传感器对氯霉素进行检测。实验结果表明该传感器对氯霉素有很好的结合能力和高灵敏性。即氯霉素的检测限为6μg/L,检测时间为10 min。     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

石墨烯增敏莱克多巴胺分子印迹电化学传感器

采用两步修饰的方式,先通过恒电位还原,将易分散于水的氧化石墨烯还原至玻碳电极表面形成均匀的还原氧化石墨烯修饰膜,再以吡咯为功能单体,采用电化学原位印迹技术制备了以莱克多巴胺(RAC)为模板分子的分子印迹聚合物膜,由此构建了用于莱克多巴胺的选择性灵敏测定的电化学印迹传感器。实验结果发现,在优化条件下,RAC的DPV响应电流在浓度为1.0×10~(-7)~7.0×10~(-6)mol/L范围内呈现良好的线性关系,且传感器对RAC具有良好的重现性(RSD=1.9%,n=7)。在印迹前修饰rGO,使印迹膜传感器对RAC的亲和力增强,响应速度提高,吸附量增加4.32倍,且其印迹因子IF=2.36,反映了良好的印迹效果及增敏效应。     

分子印迹传感器检测卡那霉素

利用分子印迹技术、结合壳聚糖-碳纳米管复合物和纳米金构建快速检测卡那霉素的分子印迹传感器。用电聚合法将分子印迹聚合物聚合到金电极上,采用循环伏安法和安培法经电化学工作站检测传感器的电流响应。结果表明:该传感器的检测线性范围为3×10-8～4×10-5mol·L-1(r=0.988),最低检测限为1.29×10-8mol.L-1(信噪比为3)。重复实验的相对标准偏差为3.6%。     

基于金纳米粒子/石墨烯修饰电极的电化学DNA阻抗传感器的制备

报道了一种基于金纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极的电化学DNA阻抗传感器.首先在玻碳电极表面修饰一层石墨烯,然后通过电化学方法在石墨烯表面沉积一层金纳米粒子,探针DNA(含巯基)通过金硫键连接在金纳米粒子表面.电化学阻抗技术用于DNA传感器的组装表征及其特殊序列DNA的检测.在最佳的实验条件下,传感器响应信号与互补靶DNA浓度的对数在1.0×10-12-1.0×10-7M呈良好线性关系,其线性回归方程:ΔRct(Ω)=1526.6+109.9lgC,相关系数R为0.9970,检出限为3.5×10-13M(S/N=3).此外,该传感器具有良好的选择性,它能识别单碱基错配序列的靶DNA.     

木犀草素在电沉积石墨烯修饰电极上的电化学研究及测定

将正己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉混合制备一种离子液体修饰碳糊电极,用电化学还原的方法将氧化石墨烯沉积于该电极表面得到电化学沉积石墨烯修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了木犀草素在该修饰电极上的电化学行为.在p H为2.0的磷酸缓冲液中对木犀草素溶液进行循环伏安扫描,出现了一对良好的氧化还原峰,考察了扫速和p H等条件对电化学反应的影响.在最佳条件下木犀草素的浓度在4.0×10-8mol/L~4.0×10-6mol/L之间与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

石墨烯-CdS的制备及在光电化学检测Cu~(2+)中的应用

通过一步溶剂热法制备了石墨烯-CdS复合材料(GR-CdS),并通过XRD、TEM、HRTEM等测试手段对其进行表征.结果表明CdS纳米颗粒的生成和氧化石墨烯的还原同时发生,CdS纳米颗粒分布在石墨烯的表面.实验中还探讨了氧化石墨烯的用量对复合材料光电性能的影响.实验结果证明氧化石墨烯的用量为10mg时,复合材料具有较好的光电活性(GR10-CdS).因此GR10-CdS修饰到导电玻璃表面作为光电化学传感器检测Cu2+,线性检测范围为10~80μmol/L,信噪比为3时传感器的检测限是9.5nmol/L,而且该光电化学传感器表现出很好的选择性.     

氧化石墨烯修饰碳纤维微电极电化学性能研究

采用电沉积方法将氧化石墨烯修饰到碳纤维电极表面,氧化石墨烯被还原从而制备石墨烯修饰的碳纤维微电极,考察多巴胺(DA)、尿酸(UA)、去甲肾上腺素(NE)以及铁氰化钾在修饰前后电极上的电化学行为.结果表明,在20 mmol/L pH值为7.4的Tris-HCl缓冲液中,氧化石墨烯经电沉积法得到的石墨烯修饰电极具有良好的稳定性和重现性,该修饰电极显著地提高了多巴胺和去甲肾上腺素的电化学响应,对DA和NE具有良好的电催化作用,在修饰电极上去甲肾上腺素和多巴胺的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对NE和DA氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝1×10－4 C＋5×10－10,相关系数r＝0.9906;NE氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝2×10－5C＋7×10－11,r＝0.9920.     

基于层状二硫化钼-石墨烯构建新型17β-雌二醇电化学生物传感器

合成了层状二硫化钼-石墨烯纳米复合材料.通过将适配体固定在金纳米和二硫化钼-石墨烯共同修饰的电极上构建了一种新型的环境激素17β-雌二醇电化学生物传感器.采用循环伏安、微分脉冲伏安、电化学阻抗等技术对传感器的构筑过程进行表征.对17β-雌二醇与适配体特异性结合的时间及温度进行了优化.结果表明,峰电流与17β-雌二醇浓度在1.0×10-11~1.0×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系.计算得到的检出限为5.0×10-12 mol/L(空白的三倍标准偏差).该生物传感器具有良好的选择性和稳定性.     

Rapid determination of carbendazim content in solution by differential pulse voitammetry

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08 V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

脉冲伏安法快速测定溶液中多菌灵含量

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

掺杂还原制备金纳米粒子/碳纳米管修饰电极伏安法测定对壬基酚

采用将氯金酸溶液直接分散于多壁碳纳米管中,用该复合物制备修饰电极。在该修饰电极上进行电位还原,得到金纳米粒子/碳纳米管修饰电极。研究了对壬基酚在该电极上的电化学行为。制备的金纳米粒子/碳纳米管修饰电极能显著提高对壬基酚的氧化峰电流。研究了这种修饰电极测定对壬基酚的条件。在最佳条件下,对壬基酚在3×10-7—4×10-5mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系(r=0.994 6),检出限为1.5×10-8mol/L。对实际样品进行测定,加标回收率为92.6%—100%。