基于石墨烯分子印迹电化学传感器测定氯霉素

采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯,通过共沉淀作用在氧化石墨烯表面生成磁性Fe3O4纳米微粒,经硅烷化修饰巯基,将金纳米颗粒自组装到复合材料中,得到磁性氧化石墨烯复合金纳米颗粒,将其滴涂在金电极表面,以氯霉素为模板分子,通过溶胶-凝胶法将分子印迹膜修饰到金电极上,制得氯霉素分子印迹电化学传感器,并对制备电化学传感器进行条件优化和电化学性能研究。结果显示,基于石墨烯分子印迹电化学传感器测定氯霉素的线性范围为2.5×10-9~5.0×10-6mol/L,检出限为8.0×10-10mol/L。     

纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

氧化石墨烯修饰碳纤维微电极电化学性能研究

采用电沉积方法将氧化石墨烯修饰到碳纤维电极表面,氧化石墨烯被还原从而制备石墨烯修饰的碳纤维微电极,考察多巴胺(DA)、尿酸(UA)、去甲肾上腺素(NE)以及铁氰化钾在修饰前后电极上的电化学行为.结果表明,在20 mmol/L pH值为7.4的Tris-HCl缓冲液中,氧化石墨烯经电沉积法得到的石墨烯修饰电极具有良好的稳定性和重现性,该修饰电极显著地提高了多巴胺和去甲肾上腺素的电化学响应,对DA和NE具有良好的电催化作用,在修饰电极上去甲肾上腺素和多巴胺的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对NE和DA氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝1×10－4 C＋5×10－10,相关系数r＝0.9906;NE氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝2×10－5C＋7×10－11,r＝0.9920.     

聚结晶紫膜传感器测定槲皮素

利用电化学聚合法制备聚结晶紫膜修饰玻碳电极传感器.在磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究槲皮素在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,此修饰电极对槲皮素氧化和还原能力具有明显的增强作用.实验条件经优化后,槲皮素在聚结晶紫膜修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-6)~1.5×10~(-4)mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.997,检出限为8.0×10~(-7)mol/L.用于芦丁水解产物中槲皮素的测定,回收率为102.8%~104.3%,RSD2.5%.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

基于碳纳米笼直接修饰电极的多巴胺电化学传感器

采用模板法制备了直径约100 nm的碳纳米笼(CNCs),透射电镜表征表明制备的CNCs呈空心笼状结构.利用滴涂法将CNCs直接修饰在玻碳电极(GCE)表面,构建了多巴胺电化学传感器(CNCs/GCE).研究表明,CNCs/GCE对多巴胺的电化学氧化具有良好的催化性.最优实验条件下,CNCs/GCE对多巴胺检测的线性范围是8×10~(-8)~2×10~(-4)mol/L,检出限为6×10~(-9)mol/L(S/N=3).结果表明,该多巴胺电化学传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性,用于实际样品多巴胺注射液中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

一步电化学还原氧化石墨烯-壳聚糖复合膜固定的辣根过氧化物酶的直接电化学及对过氧化氢的传感检测

为构筑出一种新的辣根过氧化物酶(HRP)第三代电化学生物传感器并将其用于H_2O_2的有效检测,采用循环伏安法将滴涂于玻碳电极(GCE)表面的壳聚糖(CS)-氧化石墨烯(GO)复合膜一步还原成壳聚糖(CS)-电化学还原氧化石墨烯(ErGO)复合膜,然后结合一层CS-辣根过氧化物酶(HRP)复合物,制备出CS-HRP/CS-ErGO/GCE,其中内层CS用于吸附HRP,外层CS用于阻止HRP泄漏。利用复合膜中Er GO良好的导电性和电催化性能,实现HRP与电极表面的直接电子转移。此外,CS/CS-ErGO还为HRP提供一个生物相容性微环境,使得修饰在电极上的HRP能保持其生物活性。结果表明:该修饰电极在空白磷酸盐缓冲液(PBS)溶液中出现一对氧化还原峰,式量电位为-0.11 V(vs.Ag/Ag Cl),说明包埋在CS/CS-ErGO膜中的HRP与玻碳电极之间发生了直接电化学行为。此外,该修饰电极对H_2O_2的还原具有电催化作用,能快速、灵敏地响应H_2O_2的浓度变化,其线性范围为1.0×10~(-5)~7.0×10~(-4)mol/L,检测限为3.0×10~(-6)mol/L(3S/N)。该传感器具有制备方法简单、成本低廉且稳定性良好的特点。     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

多巴胺在聚脯氨酸修饰电极上的催化氧化及测定

报道了多巴胺在聚脯氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个氧化峰和两个还原峰.多巴胺浓度在7.5×10-7-4.0×10-4 mol/L范围内与其还原峰电流(Ep=0.19 V)呈线性关系,检测下限为8.0×10-8 mol/L.实验结果表明,通过测定多巴胺还原峰电流,修饰电极能有效消除肾上腺素与抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.6%-103%范围内.     

对乙酰氨基酚在石墨烯修饰离子液体碳糊电极上的电化学行为及其测定

目的将离子液体(N-己基吡啶六氟磷酸盐,[HPy][PF_6])与石墨粉混合,制备离子液体碳糊电极(CILE);再将石墨烯溶液(GR)滴涂在CILE表面,制备石墨烯修饰离子液体碳糊电极(GR/CILE)。建立GR/CILE测定对乙酰氨基酚的电化学方法。方法采用循环伏安法对比研究对乙酰氨基酚在CILE和GR/CILE上的电化学和电催化行为,采用微分脉冲伏安法建立GR/CILE测定对乙酰氨基酚含量的新方法。结果 GR/CILE对对乙酰氨基酚的氧化还原具有明显的电催化作用;在0.1V·s~(-1)扫速下,对乙酰氨基酚的氧化还原峰电位差(ΔE_P)为87mV;在1.0×10~(-6)~5.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,其氧化峰电流与浓度之间呈良好线性(r=0.995 6),检出限为3.0×10~(-7) mol·L~(-1)(S/N=3)。结论该GR/CILE修饰电极成功用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,且其电子转移速率和灵敏度优于CILE电极。