微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

ICP-AES法测定植物染发剂中重金属

研究了湿法消解处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定植物染发剂中As、Cd、Co、Cr、Cu、Pb等重金属元素含量.结果表明:湿法消解预处理试样,180℃加热消解,ICP-AES激发功率1 151 W、雾化器压力310 kPa、溶液分析流量1.85 mL/min、辅助气流量1.0 L/min,测得试样中重金属元素的含量,此方法检出限为0.012~11.2μg/L,线性范围均为0~200μg/L,加标回收率在80.5~104.0%之间,相对标准偏差0.91~8.71%.该方法简便快捷,结果准确可靠,适合同时测定染发剂中多种重金属元素含量.     

UV/O3法降解乙酸的影响因素

利用UV/O₃法对糠醛废水中的乙酸进行光氧化降解实验. 讨论了pH值、 光源、 阴阳离子等因素对乙酸降解速率的影响. 结果表明, 以高压汞灯 (400 W)为光源, 对500 mL浓度为8 mmol/L的乙酸溶液, 在温度为(35±2) ℃、 O₃含量为 0.1 mg/L, pH值为2.2的条件下, 乙酸降解效果最佳. 在此条件下, 300 min内溶液中乙酸和TOC降解率分别为86%和74%. 在所考察浓度范围内, 乙酸的降解符合零级动力学模式.     

超声强化单宁锗中杂质铁去除研究

针对现行洗涤除杂工序问题,提出一种超声波强化单宁锗中杂质铁去除的新方法。在分析单宁锗中铁赋存状态及反应温度、液固比、硫酸质量浓度及超声功率等单因素影响的基础上,考察超声强化杂质铁去除的机制。研究结果表明：单宁锗中杂质铁的赋存形式复杂,包括Fe₂(SO₄)₃、Fe(OH)₃、Fe SO₄、单宁-Fe(Ⅲ)络合物等,需要超声酸洗去除。当超声功率为225 W、硫酸质量浓度为20 g/L、液固比为7:1 m L/g、反应温度为40℃和反应时间为30 min时,铁的去除率达到85.95%,比常规条件的去除率增加9.8%左右。单宁锗中杂质铁的去除受内扩散步骤控制,超声作用能够增加杂质铁与硫酸的接触,降低反应的扩散阻力,使铁去除表观活化能由常规条件下的17.190 k J/mol减小至13.856 k J/mol,从而提高杂质铁的去除效率。     

失活钒基催化剂再生-改性用于低负荷烟气脱硝

基于电厂失活催化剂,采用物相分析、化学组分测试、比表面积测量表征手段确定导致V₂O₅/TiO₂失活的原因为As₂O₃、碱金属中毒,而失活催化剂晶型结构没有发生改变且具有高的比表面积.采用0.01mol/L 的H₂C₂O₄溶液和0.015mol/L的NH₃·H₂O溶液对催化剂进行洗涤再生处理可将催化剂表面SO₃,As₂O₃,K₂O和Na₂O质量分数分别降至0.09%,0.05%,0.02%和0.01%,重新负载1.5%质量分数V₂O₅后催化剂活性得以恢复.负载3%质量分数CuO后催化剂表现出好的低温催化活性,220℃, 250℃, 280℃ 和 310℃下V₂O₅-CuO/TiO₂的NO_○x转化率分别为62.4%, 82.2%, 90.8%和95.5%.     

不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素的含量分析与评价

 通过分析不同产地海蒿子、羊栖菜中无机元素含量及分布特征,以期为海藻药材有害元素限量标准制定、海藻资源的综合开发利用提供理论依据。海藻样品经灰化或消解处理后,采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法、碘离子选择性电极法分析了不同产地海藻药材的30 种无机元素,并运用主成分分析法对海藻药材进行了综合评价。结果表明,不同产地海藻含有19~26 种无机元素,无机元素平均含量按由高到低的顺序依次为K>Ca>Na>Mg。25 批海藻样品中,有害元素Cu 平均含量为7.83 mg/kg,Hg 为1.54 mg/kg,Pb 为3.07 mg/kg,Cd 为3.02 mg/kg,As 为109.35 mg/kg,Al 为1434.26 mg/kg。海蒿子、羊栖菜中大部分元素无显著性差异。主成分综合评分法显示,山东烟台海蒿子样品H₄、H₃和浙江温州羊栖菜样品Y₅、Y₆综合排序较高,表明在仅考虑无机元素含量的情况下,这4 种海藻样品品质较好。     

氯化铵氯化-二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗的研究

采用氯化铵氯化—二酰异羟肟酸萃取法从粉煤灰中提取锗.即用氯化铵氯化粉煤灰中的锗,使锗以氯化物的形式挥发富集,用浓度小于6 mol/L的盐酸溶液吸收富集水解GeCl4得到氧化锗.煤灰中锗的氯化适宜条件为向粉煤灰中加入其重量20%的NaHCO3焙烧1 h,往焙砂中加入粉煤灰重量15%的氯化铵,在400℃下焙烧90min,锗的氯化回收率≥81.5%.用1.5%H2SO4(固液质量比为1∶2)进行逆流浸取氯化焙渣中的锗,调节浸出液pH=1.0,以二酰异羟肟酸(DHYA)为萃取剂,异辛醇为溶剂,磺化煤油为稀释剂,在VO/VA=1∶4、CDHYA=0.5mol/Lt、=8 min的条件下进行三级逆流萃取酸浸出液中的锗,锗总萃取率≥99.5%;用2.5 mol/L的NH4F进行二级反萃取锗,反萃率≥99.5%.氯化铵氯化焙烧—DHYA萃取法提取粉煤灰中锗的综合回收率≥95%.     

铝电解槽废旧阴极炭块中有价组分的回收

铝电解槽废旧阴极炭块是铝电解生产最大宗的固体废弃物,并且是含氟量极高的危险固体废料,严重污染周围的环境.采用水洗—化学浸出—煅烧工艺回收铝电解槽废旧阴极炭块中的氟化物和碳粉,采用硫酸铝溶液浸出废旧阴极炭块,实验得到适宜的浸出条件为25℃浸出24h,碳的回收率达到88%,最终产物碳的纯度从61.3%提高到89.6%.考察了溶液温度、溶液pH值和时间与氟回收率之间的关系,浸出溶液中氟化物以Al₂((OH)_0.46F_0.54)₆H₂O和Na₅Al₃F₁₄形式析出,回收的最佳条件为溶液温度90℃,pH值为5.5,180min得到氟离子回收率最大为99.7%,高温煅烧后所得产品为AlF₃和Na₅Al₃F₁₄.     

维生素B12的毛细管电泳——化学发光检测研究（英文）

基于维生素B₁₂(VB₁₂)对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光（CL）催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光（CE-CL）检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）被确定为将VB₁₂（Co（III））转化成VB₁₂（Co（II））的适当还原剂,以使VB₁₂在luminol-H₂O₂发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳（CE）加以分离除去.实验中,VB₁₂可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限（LOD）2×10^-7mol/L（S/N=3）,线性范围6×10^-7～6×10^-4 mol/L（r²=0.968）,相对标准偏差（RSD）2.4%（n=9）.对药品中VB₁₂含量进行加标回收实验,回收率97%～106%.相较于已有关于VB₁₂的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

垃圾渗滤液总氮含量的流动注射化学发光法分析

垃圾渗滤液是一种含有多种有机物和无机物的高浓度废水,氨氮浓度高是垃圾渗滤液的重要特征,也是导致垃圾渗滤液处理难度增大的重要原因.研究了垃圾渗滤液中含氮物质消解处理的影响因素.垃圾渗滤液样品100 mL,加5 mL浓磷酸作消解剂,加8 g K2SO4作增温剂,消解时间从沸腾开始加热维持30 min,然后自然冷却至室温.消解处理样品在碱性条件下蒸馏,用1 mol/L的盐酸吸收形成铵根离子.结合流动注射化学发光法进行了垃圾渗滤液总氮含量的测定,是基于在1×10-2 mol/L NaOH溶液的碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺在二氯荧光素作为能量转移剂的增敏作用下氧化氯化铵,产生强烈的化学发光信号.NBS的优化浓度为3×10-3mol/L,二氯荧光素的优化浓度为2×10-5mol/L.本化学发光体系的检出限(3σ)为3×109 g/mL,测定的线性范围为7.0×10-9～9.0×10-6g/mL(r=0.9964,n=7).使用本法测定垃圾渗滤液样品总氮含量为8.2×10-3g/mL,回收率大于92.5%,RSD范围为2.9%～4.2%.本法分析结果与常规方法进行对比,结果令人满意.     

高温高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在砂岩表面吸附规律研究

月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱表面活性剂在高盐含量水中具有较好的起泡性能,但在砂岩表面的吸附量尚不明确。本文利用Shim-pack VP-ODS 4.6 mm×250 mm色谱柱、紫外检测器,优化了流动相组成、流速、柱温等色谱条件,建立了高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱的高效液相色谱检测方法。吸附性评价表明：温度为110℃、NaCl质量浓度为25×10⁴ mg/L的水中,质量分数小于1%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量小于2 mg/g;在温度为110℃、水中NaCl质量浓度为(20～25)×10⁴ mg/L条件下,质量分数为0.4%月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随溶液中NaCl含量的增加而增加;在110℃、水中NaCl质量浓度为22.5×10⁴ mg/L、CaCl₂质量浓度为(0～3)×10⁴ mg/L条件下,质量分数为0.4%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随溶液中CaCl₂含量的增...     

掺(氟)A-TiO2制备及其光催化反应动力学研究

通过水热法制备了氟掺杂A-TiO₂粉末,以甲基橙溶液为污染物,探讨甲基橙的初始浓度C₀、掺氟A-TiO₂用量m、掺氟量χ(摩尔分数)等因素在可见光照下对甲基橙催化降解反应的动力学影响。结果表明：在最佳条件(60 W白炽灯照射、C₀ =0.02 g/L、pH=6、m=0.3 g/L,χ=5%、21℃、t=40 min)下,光催化降解甲基橙的过程为动力学一级反应。     

模拟太阳光条件下草酸钠 Fenton试剂降解苯酚

采用氙灯模拟自然条件下的太阳光, 研究了苯酚在草酸钠 Fenton反应体系作用下 的降解规律. 对光源、 H₂O₂、C₂O^2-₄、Fe^{2+的初始浓度以及pH 值对苯酚的去除率的影响进行了探讨. 结果表明， C₂O2-₄能有效强化Fenton试剂对苯酚的作用， 在初始pH值为4、 过氧化氢浓度为0.735 1 mmol/L、 草酸钠浓度为0.074 63 mmol/L、 亚铁离子浓度为0.053 6 mmol/L时, 溶液中0.595 2 mmol/L苯酚在90 min的降解率可达76.5%， 其降解过程符合一级动力学方程. GC MS分析表明， 苯酚降解的中间产物主要为苯醌和有机酸.}     

马铃薯淀粉的场流分离表征过程回收率研究

采用场流分离技术探究了马铃薯(Solanum tuberosum L.)淀粉分离表征过程中样品间以及样品与超滤膜的交联,评价了载液离子强度、样品进样量、交叉流流速和聚集时间对马铃薯淀粉回收率的影响,并对结果重复性进行了考察.结果表明:在载液(含5 mmol/L NaNO₃,3 mmol/L NaN₃)pH 7.00,样品进样量15 μg,交叉流流速1.0 mL/min,聚集时间2.5 min的条件下,马铃薯淀粉的回收率为(97.30±0.02)%,回转半径相对标准偏差为1.18%,分子摩尔质量的相对标准偏差为5.67%.     

对有机锗医疗保健作用的正确认识

锗是一种稀散金属,它具有金属和非金属的双重性质。锗广泛分布在自然界中,一些植物如灵芝、人参、大蒜、蘑菇中含量较高。人们日常食用的海产品、蔬菜、谷物、奶制品中也不同程度地含有锗。锗的化合物分为无机锗和有机锗两种。无机锗即无机氧化锗,(GeO_2),毒性大,不能用于人体。有机锗现已合成了1000多种化合物。在我国使用的β—羧乙基锗倍半氧化物(Ge—132)和赖氨酸锗化合物(Ge—401和Ge—201)。通常所说的有机锗     

砷形态分析方法

建立了水环境中的4种砷形态亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(AS(V))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)的形态分析方法.在pH 6.0磷酸盐作流动相、梯度洗脱条件下,4种砷形态在IC-Anion-PW阴离子交换色谱上获得了分离.以20g/L的KzS2 08溶液作氧化荆,紫外催化氧化消解,可使有机砷完全转化为无机态的As(V).并在10%的盐酸栽流、20g/LKBH4+5g/LKOH溶液为还原剂的条件下,实现了氢化发生原子荧光检测.将所建立的方法用于地下水样品的测定,4种形态砷系物在O～20mg/L的质量浓度范围内都表现出良好的线性关系.各检出限均保持在约0.1/g/L水平,回收率控制在95%～110%以内,相对标准偏差≤3%.     

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.     

从无铁渣湿法炼锌流程还原补锰液中萃取铟

考察了P₂0₄对Fe²⁺，Mn²⁺，Zn²⁺及In³⁺的硫酸盐模拟溶液中各种金属离子的萃取性能，然后对真实溶液无铁渣湿法炼锌流程中高酸浸出液的还原补锰液中的铟进行萃取分离.确定了萃取分离铟的最佳条件为：(ⅰ)有机相组成分为30%P₂0₄+70%磺化煤油；（ⅱ）温度20　℃±；（ⅲ）级数3级；（ⅳ）相比O/A=3∶1；（ⅴ）时间5　min，在最佳条件下，铟的萃取率≥99.4%，P204对In³⁺，Zn²⁺，Mn2⁺　３种金属的萃取饱和容量分别为54.0　g·L^-1，22.0　g·L^-1和2.0　g·L^-1，全流程铟的直收率达到77.58%，总回收率≥95.0%，比传统提取铟流程回收率提高20%以上.     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．