NanoSnO2酒精传感器的研究

采用溶胶-凝胶技术分别在0.45、1.3 mol/L SnCl2乙醇溶液和0.9 mol/L SnCl2乙二醇溶液3种体系下合成了纳米SnO2粉体,通过XRD和TEM对其结构进行了表征,并对NanoSnO2传感器进行了气敏特性和研制条件的分析.结果表明制作传感器的最佳烧结温度为660℃,加热电压控制在5 V,使其表面温度达到200～250℃,此时传感器的气敏性能最好,而且在0.45 mol/L SnCl2乙醇溶液用溶胶-凝胶法制得的SnO2纳米酒精传感器的气敏性能最好.     

纳米SnO2/TiO2复合光催化材料的制备

利用均匀沉淀法制备纳米SnO2/TiO2复合光催化材料,考察了操作参数如pH值、水解反应温度、反应物浓度、水解反应时间对粒子制备过程的影响.当SnCl4浓度为2.0×10-2mol/l、尿素浓度为1.2 mol/l、起始pH值为0.94、反应温度为85±1 ℃、反应时间为4 h时,经600 ℃煅烧2 h获得的SnO2/TiO2颗粒的粒径为25～35 nm、单分散性较好,由锐钛矿相TiO2和四方晶系SnO2组成;该颗粒作为光催化剂处理活性艳红X-3B溶液,其活性高于纯纳米TiO2颗粒和SnO2颗粒.     

半导体复合型ZnO／SnO2光催化剂的制备

以Zn2SO4·7H2O和SnCl4·5H2O为原料,采用共沉淀法制备ZnO/SnO2纳米复合光催化荆.通过ZnO/SnO2复合粉体对甲基橙溶液进行光催化降解实验,研究了ZnO/SnO2复合粉体的光催化性能,并用XKD对ZnO/SnO2复舍粉体进行表征,初步探讨了ZnO/SnO2半导体复合的光催化机理.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

BaSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光催化降解性能

以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料、有机碱四甲基氢氧化铵(N(CH3)4OH)为矿化剂,采用共沉淀法制备BaSnO3纳米粒子,采用XRD、TG-DSC和IR等分析手段对样品的晶相和结构进行表征,并研究了其对甲基橙废水溶液的光催化降解性能.结果表明:在500℃条件下煅烧1 h制备出纯的立方相BaSnO3纳米晶光催化剂,对甲基橙有良好的光催化性能,当催化剂质量浓度为40 mg/L,反应时间为100 min时,降解率可达90%以上.     

ATO/TiO_2粉体的制备及导电性能研究

采用化学共沉淀法,制备Sb掺杂SnO2(ATO)包覆微纳米TiO2导电粉体,研究了不同的制备工艺条件对ATO/TiO2复合粉体电阻率的影响,得出最佳包覆方案:TiO2浆料浓度25%,m(SnCl4·5H2O)/m(TiO2)=25%,m(SbCl3)/m(SnCl4·5H2O)=12%,反应温度60℃,pH值1.5,包膜时间3h,煅烧温度500℃,煅烧时间3h;通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等对表面包覆前后的微纳米ATO/TiO2的结构进行了分析表征.结果表明,ATO颗粒是以物理吸附的方式吸附在二氧化钛表面.     

水热法合成八面体锡酸锌及其电化学性质表征

采用水热法,以ZnSO4.7H2O,SnCl4.5H2O,NaOH为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,合成具有八面体特定形貌的Zn2SnO4化合物.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产品进行表征.结果表明:所得样品为具有纯相反尖晶石结构的实心八面体Zn2SnO4,单个八面体棱长为500～600nm,化合物中Zn和Sn分别是以+2价和+4价氧化态形式存在.CTAB量对八面体Zn2SnO4形貌起重要作用,其最佳浓度为100 c0(c0为CTAB在水中的临界胶束浓度———0.9×10-3mol/L).八面体Zn2SnO4在电压为0.05～3 V,电流密度为0.2 mA/cm2,首次放电容量达1553.4(mA.h)/g,优于Zn2SnO4纳米颗粒,说明八面体Zn2SnO4在锂离子电池负极材料应用方面具有广阔的前景.     

纳米SnO/Ti电极电催化还原KBO2制备KBH4

先在乙二醇中电解锡片, 制备得到锡醇盐配合物, 再将电解液水解后凝胶, 在钛丝表面通过提拉法涂抹、 300 ℃煅烧2 h制备得到纳米SnO/Ti电极.
在0.3～1.2 mol/L KOH+02～0.8 mol/L KBO₂的溶液中测试SnO/Ti电极的催化还原性能,  研究影响电解还原KBO₂的主要因素, 并通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征SnO/Ti电极和KBH4的结构. 结果表明, 纳米SnO/Ti电极表面颗粒分散均匀, 修饰电极催化性能较好, 放电电流增大, 产率和电流效率分别为16.9%和29.2%.     

SrSnO3纳米粒子的合成、表征及其对甲基橙的光降解性能

以硝酸锶(Sr(NO3)2)和结晶四氯化锡(SnCl4.5H2O)为原料,用共沉淀法制备钙钛矿型SrSnO3纳米粒子,并采用XRD、TG-DSC、IR等分析手段对样品的形成过程、物相和结构进行表征.以甲基橙溶液为目标降解物,研究了SrSnO3纳米粒子的光催化性能.结果表明:反应过程中存在着明显的晶型转化,反应温度是制备高纯SrSnO3纳米粒子的关键.反应温度为500℃时,SrSnO3纳米粒子极易形成;随着反应时间的延长,粒子尺寸不断增大.SrSnO3纳米粒子对甲基橙溶液有明显的光催化降解作用,当催化剂浓度为40 mg/L,反应时间为120 min时,降解率可达92.5%.     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡,小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸.并研究了酯化反应的优化条件,结果表明微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于一般普通二氧化锡催化产率;活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min,最佳温度为85℃,乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为21.活性二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点,因此,活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂.     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。     

镉胁迫对两种豆科牧草种子萌发和幼苗生长的影响

利用水培法研究不同浓度的氯化镉(0.4μmol/L、0.8μmol/L、1.2μmol/L、1.6μmol/L、2.0μmol/L、4.0μmol/L、6.0μmol/L、8.0μmol/L、10μmol/L)处理对白三叶和苜蓿种子发芽率、幼苗根长、茎长和鲜重、平均干重的影响.结果表明:白三叶和苜蓿种子的发芽率、平均根长、平均茎长、平均鲜重、平均干重,经不同浓度氯化镉溶液处理后都表现出低浓度的刺激效应和高浓度的抑制效应.当氯化镉浓度为2.0μmol/L时能促进白三叶生长,超过2.0μmol/L表现为抑制作用;当氯化镉浓度为1.2μmol/L时促进苜蓿生长,大于1.2μmol/L表现出抑制效应.     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

硫代硫酸钠在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法

运用循环伏安法（Cyclic Voltammetry,CV）研究了硫代硫酸钠（Sodium Thiosulfate,ST）在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极（10-Methylphenothiazine,MPT/CPE）上的电催化氧化行为.结果表明,ST在裸碳糊电极（Carbon Paste Electrode,CPE）上的直接电化学氧化过程十分迟缓,但在MPT/CPE上于0.572 V处出现一不可逆氧化峰,氧化峰电流大幅度增大,表明MPT/CPE对ST电化学氧化有显著的催化作用.同时测定了ST在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,即电荷传递系数α=0.62,电催化氧化反应速率常数k=（2.92±0.06）×102（mol/L）-1.s-1.用微分脉冲伏安法（Differtial Pulse Voltam-metry,DPV）测得ST催化氧化反应峰电流与其浓度在2.0×10-4-1.0×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程Ipa（μA）=16.458c（10-3mol/L）＋8.835,R=0.999 4,检测限为6.7×10-5mol/L.对市售ST注射剂含量进行了电化学定量测定,所得结果令人满意。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

网状纳米结构 α‐Fe 2 O3 薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜, 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成; 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用; 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

低量浓度掺杂La~(3+)对KDP晶体生长质量的影响

在低浓度掺杂下,利用溶液降温法生长了KDP晶体和掺杂不同量浓度三价La3+的KDP晶体。通过对未掺杂KDP晶体和掺杂La3+生长的KDP晶体对比研究发现,随着La3+离子掺杂量浓度的增加,抑制了柱面的扩展,减慢了KDP晶体生长速度,但是提高了生长溶液的稳定性,同时减少了晶体中缺陷的产生。对晶体柱区进行显微硬度的测量发现,随La3+离子掺杂量浓度的增加,晶体的致密度降低;用紫外/可见分光光度计在200~800 nm波段对样品柱区做了透过率测定,发现低量浓度(La3+≤4×10-3mol/L)的La3+掺杂可以提高KDP晶体在紫外波段的透过率,改善晶体的质量。