PbO2电极的改性及非均相电催化氧化废水中的硝基苯

使用热分解 电镀法制备Ti基PbO₂电极（Ti/PbO₂）、 F^-掺杂Ti基PbO₂电极（Ti/F-PbO₂）和F^-,La³⁺共掺杂Ti基PbO₂电极（Ti/F-La-PbO₂）, 并通过扫描电镜(SEM)表征Ti/F-PbO₂电极和Ti/PbO₂电极的表面结构, 用X射线衍射(XRD)测试分析Ti/PbO₂电极、 Ti/F-PbO₂电极和Ti/F-La-PbO₂电极的晶相. 通过加速电解寿命和电催化降解废水中硝基苯的实验, 研究F-掺杂和F^-,La^3+共掺杂对PbO₂电极稳定性及电催化活性的影响. 使用SEM和XRD测试分析了Fe³⁺/MgO的表面结构及晶型, 并将自制Fe³⁺/MgO催化剂应用于电催化处理废水中硝基苯的实验体系, 探讨了电解体系中相关因素和催化剂用量对废水中硝基苯及化学耗氧量(COD)去除率的影响. 结果表明:  La³⁺掺杂使电极镀膜表面晶粒细化; 不同掺杂均影响晶体生长的晶面取向; F^-掺杂提高了PbO₂阳极的电解寿命; La³⁺掺杂改善了PbO₂电极的导电性能; Ti/F-La-PbO₂电极的电催化降解活性显著提高; 在电解体系中, 催化剂显著提高了电解反应速率和COD及废水中硝基苯的去除率; 硝基苯的降解符合一级反应动力学.     

纳米PbO2/TiO2催化电极的制备及其对己二醛氧化的电催化性能

用电解法在乙二醇溶液中制备铅和钛醇盐配合物PbTi₂(OCH₂CH₂OH)_12-x, 将其电解液水解、 真空干燥后于450 ℃煅烧2 h, 得到纳米级PbO₂/TiO₂粉体, 通过溶胶 凝胶法在钛丝表面得到纳米PbO₂/TiO₂电极. 电解产物通过红外光谱(FT IR)和Raman光谱表征, 纳米PbO₂/TiO₂粉体使用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征, 并采用循环伏安法在盐酸和己二醛溶液中考察电极的氧化还原行为及电催化活性. 实验结果表明: 有机体系电解法得到的纳米PbO₂/TiO₂粉体颗粒
分散较理想, 粒径为100~150 nm; 纳米TiO₂掺杂PbO₂电极的氧化峰电流密度为157 mA/cm², 氧化还原峰电位差明显减小, 具有较高的电催化活性, 催化合成己二酸的电流效率和产率分别为89.2%和97.4%.     

纳米TiO2膜阴极电催化合成丁二酸的研究

采用电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2膜修饰电极,通过循环伏安法研究了纳米TiO2膜电极的电化学行为,并使用纳米TiO2膜电极作为阴极在三室离子膜电解槽中电解还原顺丁烯二酸 (cis-butenedioic acid)合成丁二酸(butanedioic acid), 探索了影响电合成丁二酸电流效率的主要因素. 结果表明,纳米TiO2膜电极具有异相电催化行为,纳米膜中的TiⅣ/TiⅢ氧化还原电对作为媒质间接电还原顺丁烯二酸为丁二酸, 电合成丁二酸的一次结晶产品纯度高、电解副反应少、收率和电流效率高,控制阴极电位-0.6 V (vs. SCE), 电流密度6 A/dm2,电解液为1.0 mol/L顺丁烯二酸 1.0 mol/L硫酸溶液, 电流效率达到88%以上.     

同槽电解生成锰和二氧化锰

分别采用预电解法,Mn(NO₃)₂热解,热解-预电解方式制备MnO2覆层Ti电极,并分别作为电解二氧化锰的阳极,硫酸锰-硫酸为电解液,研究不同的电流密度、温度、酸度对电解二氧化锰电流效率的影响.研究表明：采用热解-预电解法制备的Ti-MnO₂电极,抗钝化能力强,表面致密,MnO₂覆层与Ti基结合牢固,适合作为电解阳极使用.采用盐桥,素烧瓷,玻璃纤维作为阴阳极隔膜,阳极采用上述Ti-MnO₂电极,使用经过抛光的不锈钢作为阴极,在同一电解槽中同时电解生成电解MnO₂和金属锰,较佳条件下阳极和阴极电流效率分别能达到90%和60%,产品符合质量要求.     

Cu(OH)2纳米线/Cu网电极制备及还原水中硝酸盐性能研究

工厂化养殖尾水中硝酸盐污染问题日益严重,而电化学还原技术中铜作为阴极材料去除NO^-₃-N存在活性位点少和吸附能力差的问题.为此采用一种具有高长径比(120)的Cu(OH)₂纳米线/Cu网电极材料应用于NO^-₃-N的电催化还原.首先,通过调控阳极氧化条件制备了Cu(OH)₂纳米线/Cu网.然后,通过对Cu(OH)₂纳米线/Cu网进行表征分析和去除NO^-₃-N性能测试,确定25℃、1.0 mol/L NaOH和2.0 mA/cm²为Cu(OH)₂纳米线/Cu网最佳阳极氧化条件.在双池隔膜反应器中,以该电极为阴极,RuO₂-IrO₂-TiO₂/Ti为阳极,对NO^-₃-N(50 mg/L)去除率达到98%,NO^-_3<...     

纳米金/还原氧化石墨烯修饰的盐酸环丙沙星分子印迹电化学传感器

以吡咯和邻苯二胺为功能单体,以盐酸环丙沙星为模板,在纳米金和还原氧化石墨烯(AuNP/rGO)修饰的玻碳电极上,采用电化学方法制备分子印迹聚合物薄膜电化学传感器.利用扫描电镜对修饰电极表面形貌进行表征;电化学技术测试分子印迹传感器性能.研究了纳米金和还原氧化石墨烯用量对电极电化学性能的影响,并对传感器制备和测试条件进行了优化.在优化条件下,分子印迹传感器对盐酸环丙沙星具有宽的线性检测范围(1.0×10^-8～1.0×10^-2 mol/L),低检测限(7.41×10^-12 mol/L(S/N=3)),选择性高,稳定性好.此外,该传感器成功检测出了实际药品和牛奶样品中的盐酸环丙沙星.     

循环伏安法测定Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2阳极的分形维数及电催化性能

采用电沉积法制备了含有SnO2+Sb2Ox中间层的Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2耐酸阳极,用SEM表征了电极表面的形貌,用三电极体系测定了电极在0.5 mol/L H2SO4溶液中不同扫描速度下的循环伏安曲线,同时定量计算出了不同Sb掺杂量的电极表面的分形维数,重点讨论了分形维数和电极在酸性溶液中析氧电催化性能之间的关系。结果表明:Sb摩尔分数为0.02和0.10时电极的分形维数较高,动力学参数a较小,j0较大,且电极表面呈现蘑菇状,催化活性高。因此Ti/SnO2+Sb2Ox/PbO2电极是酸性溶液中较理想的阳极材料。     

纳米Pd-Cu/SnO_2复合催化还原硝酸盐氮

采用热分解法制备纳米SnO2,并运用浸渍法制备Pd-Cu负载在SnO2上的双金属纳米负载型催化剂.对纳米SnO2进行X射线衍射、透射电镜、比表面积分析;以甲酸为还原剂,在常压下考察了纳米Pd-Cu/SnO2催化还原硝酸盐氮的活性和选择性.结果表明:制备的纳米SnO2的晶粒粒径为8.9~10.4nm或9.3~10.7nm,颗粒粒径在10.0nm左右,BET比表面积最大为144.9892 m2/g;催化还原硝酸盐氮的Pd-Cu配比为6∶1,甲酸的投加量为16.0mmol/L时,硝酸盐氮的去除率为100.00%,催化活性达到0.119mmol/(min.g),总氮的去除率为76.23%,反应的最佳pH值为4.0.     

稀土Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电催化电极的制备及表征

为改善Ti/Sb2O5-SnO2电极的电催化性能,采用浸渍法制备了Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极.以活性艳红X-3B为目标有机物,考察了电极的电催化性能,对制备温度和Y掺杂量进行了详细的实验研究,确定的适宜制备条件为热处理温度550 ℃、Y掺杂量0.8%.采用SEM、EDS、XRD等分析方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,发现稀土Y的掺杂可以使SnO2粒径变小,有利于电极电催化性能的改善,同时Y元素的引入可使杂质元素Sb、Y在电极表面涂层富集.Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体.电极动电位扫描测试结果表明Y改性Ti/Sb2O5-SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解.     

碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺复合膜电极的电化学制备及表征

在含有0.2 mol/L苯胺的0.5 mol/L　H₂SO₄溶液中， 采用循环伏安法(CV)， 以扫描速度50 mV/s, 扫描电位-0.1~0.9 V，在碳纳米管/纳米TiO₂(CNT/nanoTiO₂)膜电极上实现了苯胺的电化学聚合， 用电化学阻抗谱（EIS）和CV法对制备的碳纳米管/纳米TiO₂聚苯胺(CNT/nanoTiO₂ PAn)复合膜电极的电化学性质进行了表征， 从扫描电镜对膜层的微观形貌观察发现， 这种在纳米基体上聚合得到的聚苯胺膜层呈疏松、 多孔的纳米纤维网状结构， 同时具有良好的导电性， 不同于在普通金属基体上聚合得到的颗粒状聚苯胺膜.     

Ti/SnO2-Sb2O5电极催化电解含硝基苯酚废水的研究

用Ti／SnO2,Sb2O5电极研究了含2-,3-,4-硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚及2,4,6-三硝基苯酚模拟废水的电催化降解．研究了初始浓度、Cl离子对降解效率的影响并初步分析了电解中间产物．结果表明用Ti／SnO2-Sb2O5电极催化电解处理含硝基苯酚的有机废水是一种有效的方法．     

Sm掺杂Ti/SnO2-Sb电极电催化氧化性能

采用涂层热解法制备Sm掺杂Ti/SnO2-Sb电极.以C6H5NO3(对硝基苯酚)为目标有机物,考察不同热处理温度、不同Sm掺杂量下制备的电极的电催化性能,采用LSV(线性扫描曲线)、降解曲线和破损的分析方法研究电极的电催化氧化性能和使用寿命.结果表明:最佳热处理温度为550℃,xSn∶xSb∶xSm=100∶10∶1电极的综合性能最好.在降解有机物试验中,不掺杂Sm的电极降解率为74.4%,掺杂率为1%的电极降解率为85.6%,掺杂率为2%的电极的降解效率仅为74.2%.因此,适量的稀土Sm掺杂有利于提高电极的电催化性能.     

稀土Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电催化电极的制备及表征

为改善Ti／Sb2O5-SnO2电极的电催化性能,采用浸渍法制备了Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极。以活性艳红X-3B为目标有机物,考察了电极的电催化性能,对制备温度和Y掺杂量进行了详细的实验研究,确定的适宜制备条件为热处理温度550℃、Y掺杂量0.8％。采用SEM、EDS、XRD等分析方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,发现稀土Y的掺杂可以使SnO2粒径变小,有利于电极电催化性能的改善,同时Y元素的引入可使杂质元素Sb、Y在电极表面涂层富集。Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体。电极动电位扫描测试结果表明Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解。     

负极材料Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2的合成及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法和化学沉积法制备了Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合活性材料。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电测试对材料进行结构、形貌表征及电化学性能测试。结果表明:Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合活性物质能够进一步改善倍率性能的同时,循环性能也得到了很好的保证。当电压在1~3 V时,电流密度为1C倍率条件下,Li4Ti4.75Cu0.25O12/SnO2复合材料首次放电比容量高达202.55 m A·h/g。经过50次循环后,容量仍保持在202.51 m A·h/g,容量保持率高达99.98%。     

新型纳米结构二氧化锰的制备及其超级电容性能

以MnSO4和(NH4)2S2O8为主要原料,Fe(NO3)3为添加剂,采用水热法制备了菜花状MnO2。运用XRD,SEM对制备的MnO2进行了形貌和结构分析。通过循环伏安、恒流充放电测试和交流阻抗研究了MnO2的电化学性能。结果表明,实验制备的MnO2为α型菜花状结构,其在6 mol/L的KOH电解液中及0～0.4 V的电位范围内表现出良好的超级电容性能,电流密度为100 mA/g时,其比容量达到176 F/g。     

NanoSnO2酒精传感器的研究

采用溶胶-凝胶技术分别在0.45、1.3 mol/L SnCl2乙醇溶液和0.9 mol/L SnCl2乙二醇溶液3种体系下合成了纳米SnO2粉体,通过XRD和TEM对其结构进行了表征,并对NanoSnO2传感器进行了气敏特性和研制条件的分析.结果表明制作传感器的最佳烧结温度为660℃,加热电压控制在5 V,使其表面温度达到200～250℃,此时传感器的气敏性能最好,而且在0.45 mol/L SnCl2乙醇溶液用溶胶-凝胶法制得的SnO2纳米酒精传感器的气敏性能最好.     

Ce改性Ti基PbO_2电极的制备及电催化氧化4—氯酚的研究

采用电沉积法制备了Ti基PbO2电极(Ti/PbO2)和Ce改性Ti基PbO2电极(Ti/PbO2—Ce).利用扫描电子显微镜(SEM)和循环伏安法对改性前后的电极进行表征,并考察电极的电催化氧化能力.实验结果表明:Ti/PbO2—Ce电极具有比Ti/PbO2电极更小的晶粒尺寸和更高的电催化氧化降解有机物污染物能力.Ti/PbO2—Ce电极电催化氧化降解4—氯酚(4—CP)2 h后,溶液的BOD5/COD值由0.03升高到0.48,有效地提高了4—CP废水的可生化性.     

氧扩散电极与Ti/SnO2-Sb2O4电极协同降解水中苯酚

采用热压法制备多孔氧扩散电极，采用热解法制备Ti／SnO2-Sb2O4电极，并将两电极应用于光电催化降解水中苯酚的研究中。通过BET测试、X射线衍射（XRD）分析及扫描电镜分析（SEM）对电极进行了表征。考察了相同操作条件下吸附、光催化、电催化、光电催化等过程对苯酚降解效果的影响。结果表明：氧扩散电极的比表面积较大，主要晶相为石墨、Mn3O4，电极表面和内部的物料混合及气孔分布比较均匀；Ti／SnO2—Sb2O4电极的主要晶相是SnO2和Sb2O4，钛基表面的二氧化锡是四方相的金红石结构；在降解水中苯酚的过程中，氧扩散电-N-与Ti／SnO2-Sb2O4光阳极能产生良好的光电协同效应。     

聚甲基红膜修饰电极对儿茶酚的测定

用电化学方法制备了聚甲基红膜修饰电极,该电极对儿茶酚有明显的电催化作用,其氧化峰电位负移70mV,峰电流显著增加,儿茶酚的氧化峰电流在2 0×10-6～1 0×10-4mol/L范围内与其浓度成线性关系,该电极性能稳定,重现性好.