1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮和磷酸三丁脂协同萃取镭的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为萃取剂,苯为稀释剂,从pH5的水相中萃取^224Ra,发现^224Ra的萃取效率非常低。若往PMBP中加入少量的磷酸三丁脂(TBP),则会极大地提高镭的萃取效率,这说明TBP对PMBP萃取镭有显著的协同萃取效应。完成了萃取时间和反萃时间对^224Ra萃取效率的影响以及^224Ra萃取效率与TBP量之间的依赖关系等条件实验。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5从硝酸介质中萃取银的热动力学研究

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP)从硝酸介质中对Ag 的萃取,测定了萃取反应的反应热ΔrHmθ;运用斜率法得出萃合物的组成为Ag(PMBP);得到了萃取反应平衡方程式Ag HPMBP(O)=Ag(PMBP) H ;得出了反应的速率方程v=Kf[HPMBP](O)[H ][Ag ]-Kb[HPMBP](O)-2[H ]-1[Ag ](O)     

用1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮从硝酸中萃取痕量钍

用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－5－吡唑啉酮（PMBP）为萃取剂,^234Th作示踪剂,完成了在硝酸介质中痕量钍溶剂萃取行为的研究。在^234Th萃取效率与酸度、萃取剂浓度、平衡时间等依赖关系的条件实验的基础上,获得了萃取钍的最佳条件。使用改进的PMBP萃取钍的流程,从^18O离子辐照过的铀靶中分离钍,钍样品的γ射线单谱显示绝大部分反应产物和大量铀的去除是满意的。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与二安替比林甲烷对稀土的协同萃取研究

本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)与二安替比林甲烷(DAPM)的二氯乙烷溶液在硝酸介质中对 Y~(3+)的协同萃取作用.实验证明,在Y~(3+)(～10~(-4)M)/HNO_3、NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DAPM—C_2H_4Cl_2体系中有明显的正协同萃取效应,同时测得萃合物的组成为 YA_3·B,在25℃时的萃取平衡常数为1.84,讨论了萃合物的结构,协同萃取机理及其它稀土离子的1gK、PH(1/2)与原子序数的关系.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5在硝酸稀释剂中对Pb(Ⅱ)萃取的热动力学研究

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5（HPMBP）从硝酸介质中对Pb2＋的萃取,测定了萃取反应抖的反应热△rHm^θ;运用斜率法得出萃合物的组成为Pb（PMBP）2;得到了萃取反应平衡方程式Pb^2＋＋2HPMBP（o）=Pb（PMBP）2＋2H^＋;得出了反应的速率方程ν=K∫[HPMP]（o）[H^＋]^2[Pb^2＋]-Kb[HPMBP]（o）^-1[H^＋]^-2[Pb^2＋]（o）.     

4-酰基吡唑啉酮类螯合萃取剂的合成与性能研究,

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(简称PMBP)是萃取镧系、锕系、碱土金属元素的优良萃取剂之一,已广泛应用于多种金属元素的分离提纯。但是,用它萃取一些配位数较高的金属离子时,常常由于水分子参与配位而影响萃取效果。若能在PMBP苯甲酰基的苯环上适当位置引入含有配位杂原子的适当基团势必会对试剂的络合行为产生一定影响。从而有可能筛选出更符合某些特定需要的新试剂。作者在前人工作的基础上合成了两个新化合     

从黑钨精矿硫酸体系中直接提取钨和钪的研究

根据热力学分析,提出从黑钨精矿硫酸分解得粗钨酸,直接从浸出波用2-乙基膦已基酸单2-乙基已酯萃取回收钪的新工艺.此工艺与前文提出的用盐酸分解黑钨精矿,直接从浸出液用二(2-乙基已基)磷酸萃取回收钪工艺一样,具有流程简单,回收率高,不消耗碱,一次浸出即可使钨与钪分离等优点.由于实现了“钨钪并收”,既改进了钨工艺流程,又回收了钪,从而改进了目前我国普遍采用的碱法提钨,从碱压法提钪的工艺流程.同时又克服了盐酸体系工艺中设备腐蚀严重,工作环境差的缺点.而且采用的钪萃取剂更为有效.     

应用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)石油醚萃取分离、间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定工业废水中铈组稀土元素

稀土元素是我国丰产元素之一,矿区和冶炼厂有废水排出,要治理废水,需要测试废水中稀土的含量,目前未见报导.我们研究了CPAmN测试工业废水中铈组稀土的含量,以后再研究钇组稀土的测试方法.废水中含有许多其他离子,其中钙、钪、钛、钍和锆对测定有严重干扰,为了消除干扰,用PMBP萃取分离后再行测定. 过去用苯或氯仿做PMBP的溶剂,因其毒性大,有害于人体健康,我们用石油醚代替苯或氯仿,在给定条件下,等体积、一次萃取入有机相,再用等体积pH1.9甲酸溶液反萃取,除钐的回收率为84%外,其余铈组稀土均在90%以上.比耳定律的范围为0～12微克铈.铈的摩尔吸光系数为8.5×10~4升/摩尔·厘米;Sandell灵敏度为0.00165微克铈/厘米~2.以河水和工业废水为例,铈的回收率在95.8～100.3%之间,对测定结果感到满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP) 萃取钍流程的改进

在用PMBP(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)从14MeV中子照射过的天然U靶溶液中萃取Th流程的基础上,将萃取介质改为HNO3溶液,并将单次萃取—反萃改为两次萃取—反萃;在反萃溶液中加入I^-载体和：NaNO2溶液,在Fe(OH)3沉淀溶液中加入Br^-载体。用改进后的流程从60MeV／u^18O离子轰击天然U的：HNO3溶液中分离Th,从制得的Th样品的γ射线谱可以看出,该流程能去除绝大部分产物元素,特别是能完全去除溴和碘。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5萃取Pr(Ⅲ)的热动力学研究

研究了以CHCl3为溶剂HPMBP革取Pr（Ⅲ）的热动力学性质，求出萃合物的组成为Pr（PMBP）3；得出萃取平衡方程式为：Pr^3＋＋3HPMBP（o）=Pr（PMBP）3（o）＋3H^＋；反应的速率方程式为υ=kf[HPMBP]（o）^2，[H^＋]^-1[Pr^3＋]-kb[HPMBP-]（o）^-1[H^＋]^2[Pr^3＋]（o）用微量量热法测定了HPMBP萃取Pr（Ⅲ）的热效应，进而得出HPMBP萃取Pr（Ⅲ）的反应热．     

PMBP负载泡塑萃取微量La^3＋和Sc^3＋

本文论述了ＰＭＢＰ负载于聚醚型聚氨酯泡沫塑料上，萃取微量镧和钪的最佳实验条件（萃取剂浓度、温度、酸度）．证明该复合体具有良好的萃取性能．     

用盐酸、硝酸提取赤泥中钪的试验研究

对赤泥提钪进行了研究,采用不同浓度的盐酸、硝酸对赤泥进行浸泡,浸泡时间分别设为0、12、24、36、48 h,应用ICP-AES研究不同条件下Fe、Al、Sc、Ca、Mg等元素的浸出量,研究结果发现用8 mol/L的稀硝酸浸泡12小时左右,就可以将50%的钪元素提出,而杂质Fe将有95%的不被提取,为从赤泥中提取钪提供实验基础.     

甲醇-水混合溶液中HPMBP对RE~(3+)的萃取机理研究

研究了在甲醇-水混合溶液中,HPMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5)的氯仿溶液对稀土离子RE3+(Nd3+、Eu3+、Ho3+)的萃取机理,利用斜率法并借助红外(IR)光谱分析、元素分析、热分析(DT-DTA)等手段对萃取条件下制备的萃合物的组成进行了表征.实验证明:在RE3+(~10-4mol.L-1)/HNO3NaNO3CH3OH-H2O/HPMBP-CHCl3体系中,由于甲醇取代水分子参与配位,形成疏水性较强的加合物RE(PMBP)3.2CH3OH产生正协同效应,使lgD由-0.403提高到0.688,萃取分配比明显提高.     

PMBP与DAMP及TBPO萃取剂对三价钕的协同萃取

本文研究了1-苯基3-甲基4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与甲基磷酸二异丁酯(DAMP)及三丁基氧化磷(TBPO)的甲苯溶液在HCIO_4介质中对Nd(Ⅲ)的协同萃取,测得了萃合物的组成及萃取平衡常数。讨论了萃合物可能的结构式及萃取机理。     

1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5与1,10菲绕啉对镧(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铒(Ⅲ)的协同萃取

研究了1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑酮-5(PMAP或HA)与1,10菲绕啉(Phen或B)对La3+,Sm3+,Er3+的协同萃取行为.用斜率法测定协萃合物的组成为REA3·B,测定HA对La3+,Sm3+,Er3+的pH1/2分别为3.31,2.86,2.61;对固态协萃合物的IR谱进行了讨论.     

Enrichment of trace scandium with microcrystalline naphthalene and subsequent ICP-AES determination

A new method is proposed to preconcentrate and separate trace scandium from a large volume of aqueous solution by solid liquid extraction with microcrystalline naphthalene. Scandium oxinate can be adsorbed onto microcrystalline naphthalene quantitatively under certain conditions. The effects of various experimental parameters have been optimized. The influence of additive of cobalt (II) on recovery of scandium (III) is studied in detail. The proposed method has been used for determination of Sc in Certified Reference Material of “Vehicle Exhaust Particulates”.     

Simultaneous Determination of Trace Rare Earth Elements and Other Elements in High Purity Terbium Oxide (Tb4O7) by ICP-AES After HPLC Separation Using P507 Resin

This article describes a new method for the simultaneous determination of trace rare earth elements (REEs) and non rare earth elements (NREEs) in high purity terbium oxide by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin. The chromatographic separation of the analytes from the matrix using dilute nitric acid as mobile phase was studied. The experimental results showed that a favorable separation of trace metals (Cu and Gd) from the matrix (Tb) can easily be achieved by elution with dilute nitric acid within 25 min. The proposed method was applied to the determination of trace metals (Ca, Cu, Mg, Mn, Ni, Si, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Gd) in high purity terbium oxide. The detection limits (DLs) for the analytes ranged from 0.4-4.0 μg\5g-1, and the recoveries are from 78%-105%.     

IDA修饰PEG非有机溶剂液-固萃取体系分离钪(Ⅲ)和镱(Ⅲ)

研究了 Sc和 Yb在亚氨基二乙酸修饰的聚乙二醇 (PEG- IDA)混合 Tween80 -盐水液 -固萃取体系中的分配行为 ,讨论了 PEG- IDA用量、萃取酸度、吐温用量及分相盐种类和浓度对其萃取率的影响 ,筛选出适宜的萃取分离条件 ,控制萃取酸度 ,实现了 Sc和 Yb的分离 .并用 p H电位法在 30℃的 0 .1mol· L- 1 KNO3溶液中 ,测定了PEG- IDA的离解常数以及 PEG- IDA与 Sc和 Yb形成配合物的稳定常数 ,研究了稳定常数与稀土在 PEG- IDA修饰聚合物 -盐水液 -固萃取体系中分配行为的关系 ,并对该体系富集分离稀土的机理进行了初步探讨     

杯芳烃的配位化学(Ⅻ)--对叔丁基杯芳烃乙酸萃取铁(Ⅲ)的研究

合成了对叔丁基杯[4]乙酸、对叔丁基杯[6]乙酸、对叔丁基杯[8]乙酸三种杯芳烃,研究了它们在不同条件下对铁的萃取情况,讨论了这些体系的萃取机理,求出了它们的萃取平衡条件常数,探讨了用此法去除稀土盐中微量铁的可能性．