HPLC法和FPIA法测定茶碱血清浓度的相关性

目的:建立快速测定茶碱血清浓度的高效液相色谱(HPLC)法,研究应用此法和常规的荧光偏振免疫分析(FPIA)法测定结果的相关性。方法:分别用HPLC和FPIA法测定58份茶碱血清样品,比较两种方法的测定结果。结果:HPLC法(Y)和FPIA法(X)测定的茶碱血清浓度的回归方程为Y=0.282 5+1.064X(r=0.988 1)。r的t检验显示两种方法测定结果之间的直线相关关系有显著意义(P<0.001)。结论:用HPLC法和FPIA法测定的茶碱血清浓度具有良好的相关性;与FPIA法相比,该HPLC法不仅同样具有快速、简便和准确的特点,而且检测成本较低,也可作为监测茶碱血清浓度的常规方法。     

HPCE法测定双黄连粉针剂中黄芩苷的质量浓度

建立测定注射用双黄连(冻干)中黄芩苷含量的高效毛细管电泳法(HPCE)．采用石英毛细管柱,硼酸和硼砂缓冲溶液pH值为8．71,室温25℃,分离电压25kV,检测波长274 nm,黄芩苷质量浓度在0．1～0．5 mg/mL的范围峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0．999 5．测定结果与高效液相色谱HPLC法测定结果一致．实验证实该法灵敏、快速、准确、环保,可作为注射用双黄连(冻干)质量控制方法．     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量

用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量.样品经稀乙醇超声提取后,采用HPLC法测定坤顺胶囊中芍药苷的含量,使用C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,检测波长230 nm,流速1 mL/min,柱温40℃.芍药苷线性范围0.1~1.6μg,相关系数r=0.999 0,平均回收率100.1%.样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于坤顺胶囊中芍药苷的含量测定.     

甲氨蝶呤在Co/GC离子注入修饰超微电极上的电化学行为

甲氨蝶呤 (MTX)在 0 0 0 5mol·L-1 Tris 0 0 5mol·L-1 NaCl(pH7 12 )缓冲溶液中 ,用Co/GC离子注入修饰超微电极进行伏安测定 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep=- 0 978V(vs.SCE) .峰电流ip 与MTX的浓度在 8 0× 10 -8～ 9 6× 10 -6mol·L-1 范围内成线性关系 ,检出限为1 0× 10 -8mol·L-1 .基于此建立了测定MTX的新方法 .用于市售药片测定 ,回收率在 98 9%～10 6 2 %之间 .用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理 .实验表明 ,MTX的还原为不可逆吸附过程 ,并伴随 2个电子参与电极反应 .经扫速对催化效率的影响实验证明体系存在催化作用     

CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中的Zn

建立了CaCO3共沉淀富集原子吸收光谱法测定水中Zn的方法.该法消除了磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响,提高了测定的灵敏度,其回归方程为A=0.3527c+0.0233,相关系数r=0.9996,方法检出限为0.06μg·mL-1,精密度为0.22%～0.64%,回收率为93.4%～96.9%,结果令人满意.     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

5-Br-PADAP分光光度法测定痕量钯

研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(简称5-Br-PADAP)分光光度法测定痕量钯的反应。在六次甲基四胺缓冲液介质中。Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAP生成蓝紫色络合物，最大吸收波长位于580nm处，Pd(Ⅱ)：5-Br-PADAP=1：1。吸光度与钯的质量浓度在0．001-0.012mg／mL范围内呈线性关系，线性方程为y=-0．0026 0．0062C。相关系数为r=0．9971。结果令人满意。     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.     

亚硝酰铁氰化钠法测定复杂样品中半胱氨酸含量的方法研究

本文首次建立了亚硝酰铁氰化钠法测定半胱氨酸的方法 ,该法灵敏度高 ,选择性好 ,干扰少 ,线性范围为 1 - 90μg/m L ,检出极线为 0 .78μg/m L ,回归方程为 y=0 .0 1 76x 0 .2 1 1 4,相关系数 r=0 .9991 ,尤其适用于复杂样品中半胱氨酸含量的测定 .     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

纺织品中金属铬残留的测定

用模拟人体体液成分配制的各种浸提液在40℃条件下浸渍、振荡样品,提取液经APDC-MIBK萃取后以原子吸收光谱法测定纤维中游离态的Cr(Ⅲ)/Cr(Ⅵ)残留量,探讨用含铬金属染料或助剂染色的衣物经汗/唾液浸提后痕量铬的定量分析方法与限量控制标准.此方法可用于包括婴幼儿衣物在内的纺织品中不同形态铬残留量的安全测试,对标准溶液其线性关系良好(r>0.999),检测限量(LOD)可达0.05mg/kg,回收率95%～103%,RSD介于1.2%～5.0%.经实际样品测定,结果满意.     

ST/HR斜率与单光子发射计算机断层摄影术心肌灌液显像

分析了ST/HR斜率对冠心病(CHD)的诊断价值,应用ST/HR斜率计算机自动分析系统与运动介入单光子发射型计算机断层摄影术(SPECT)心肌显像同时进行,检测60例临床怀疑CHD患者,并对30例健康正常人进行了ST/HR斜率检测。结果表明:ST/HR斜率与SPECT心肌显像二者结果有良好的相关性(r=0.58,P<0.005),符合率为80%,SPECT阳性者其斜率值高于SPECT阴性者及正常人群(均P<0.05);若以SPECT为标准,ST/HR斜率与普通运动试验诊断CHD的敏感性分别为81.6%和73.9%(P>0.05),特异性分别为77.3%和45.5%(P<0.05),以正常人为ST/HR斜率与普通运动试验的特异性分别为93.3%和70.0%(P<0.05);SPECT显示2个以上节段心肌缺血者,其斜率值明显高于单一节段缺血者(P<0.05)。     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

紫外分光光度法测定双山颗粒中总黄酮的含量

采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,对其进行络合显色,在500nm波长处测定吸光度,测定双山颗粒剂中总黄酮的含量。结果显示,芦丁对照品的线性范围为8.04～48.24μg/ml(r=0.9996),总黄酮的平均回收率为98.30%(RSD=18.6%,n=6)。紫外分光光度法简便、准确,可以作为双山颗粒剂的质量控制方法。     

气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔

 建立了测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔气体的气相色谱法,用外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性.所建立的方法简便、快速、准确,并具有良好的线性关系(r_甲烷²=0.9993,r_乙烯²=0.9998,r_乙炔²=0.9994)及较好的准确度与精密度,回收率均>85%,相对标准偏差<3%.将该方法应用于实际样品检测,结果令人满意.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇

建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10～150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00％～93.50％,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯含量

以SE-30毛细管色谱柱为分析柱,正十六烷为内标物质,采用程序升温气相色谱法测定莪术挥发油中榄香烯的含量。在榄香烯质量浓度为0.50~3.00 mg/mL范围内呈线性关系,线性方程为Y=0.899 6C-0.000 7(r=0.998 8),加样回收率为104.3%,日内及日间精密度RSD≤5.00%(n=5)。