超声萃取—高效液相色谱测定沉积物中的多环芳烃

用正己烷—丙酮(1∶1,体积比)混合液作溶剂,超声萃取提取沉积物中的16种多环芳烃组分.萃取液经硅胶小柱层析净化,旋转蒸发仪浓缩,最后用高效液相色谱—荧光串联紫外检测器分析,并进行加标回收测定.16种多环芳烃的检测限为0.34～1.52 ng· g-1,经精密度试验,相对标准偏差均＜15％,回收率在57.09％～103...     

西安冬季可吸入颗粒物中多环芳烃的组成及风险评价

对2006-12-19～至2007-01-15采集的西安冬季昼夜大气可吸入颗粒物(PM_(10))样品,利用气相色谱-质谱联用仪(GS-MS)分析检测出美国EPA优先控制的12种多环芳烃(PAHs),结果显示,西安冬季大气PM_(10)中白天与夜晚总的PAHS平均质量浓度分别为312.0 ng·m~(-3)和346.0 ng·m~(-3),且PM_(10)中主要以4～5环的多环芳烃为主.采用苯并(a)芘(BaP)等效质量浓度(BaPE)评价PAHS的污染状况,结果表明,苯并(a)芘(BaP)白天及晚上的平均质量浓度分别为30.0 ng·m~(-3)和34.8 ng/m~3,计算得出西安冬季白天与晚上的BaPE平均值分别为45.3 ng·m~(-3)、51.0 ng·m~(-3),含量超过国家标准4.5倍以上.     

湄洲湾表层沉积物中多环芳烃的含量分布及来源分析

2000年10月在湄洲湾海域6个站位采集表层沉积物样。采用GC／MS法分析其多环芳烃的含量。结果显示：在这些沉积物样中，美国环保署优控的16种多环芳烃的含量分布较为均匀，其范围为196．7～299．7ng／g，平均值为256．1ng／g；显著低于长江口、珠江口及其欧美主要港口表层沉积物中多环芳烃的含量。对多环芳烃特征组分的比值(菲／蒽比值，荧蒽／芘比值)及16种多环芳烃中四、五和六环总含量的百分比的分析表明：湄洲湾表层沉积物的多环芳烃主要来源于燃料的高温燃烧。     

太湖饮用水源地多环芳烃分布特征和溯源分析

持久性有机污染物引起的水质安全性问题日益受到广泛关注.为探究太湖饮用水源地多环芳烃的污染情况,对太湖饮用水源地表层沉积物进行了采样,对多环芳烃进行了定量检测,分析了研究区沉积物中多环芳烃浓度分布,同时采用2种方法(特征化合物法和主成分分析法)进行溯源分析.结果表明:太湖饮用水源地表层沉积物检测出11种PAHS,总量介于nd~280ng·g-1之间,平均值为114ng·g-1.和国内外其他湖泊、河口及海湾地区相比,太湖饮用水源地PAHs污染处于低水平.太湖饮用水源地表层沉积物PAHs组成以4环及5~6环PAHs为主(分别为43.86%和50.88%),2~3环PAHs相对较低(5.26%).太湖饮用水源地表层沉积物PAHs主要来源为化石燃料(包括汽油、柴油、煤、木柴等)的燃烧,但也与石油污染有关.本文成果可为太湖流域水污染防治和水资源管理提供科学参考.     

黄河入海口表层沉积物中多环芳烃（PAHs）分布特征及来源

对丰水期、枯水期黄河入海口8个站位表层沉积物中多环芳烃（PAHs）进行提取分离,利用气相色谱-质谱联用仪（GCMS-QP2010）定量分析。丰水期沉积物中共检出15种2-5环PAHs,而枯水期沉积物中共检出25种2-6环PAHs。丰水期表层沉积物中PAHs的总浓度在90.13～351.36ng/g之间,枯水期表层沉积物中PAHs的总浓度在39.34～218.92ng/g之间。同国内外其它河口、海湾相比,黄河入海口沉积物中PAHs相对较低,PAHs含量、分布具有明显的季节性变化特征,丰水期PAHs浓度高于枯水期PAHs浓度。由多环芳烃参数菲/蒽、荧蒽/芘与甲基菲/菲比值表征黄河入海口表层沉积物中PAHs主要来源于燃料不完全燃烧。     

西江水体中多环芳烃的分布特征

采用玻璃纤维滤膜过滤分离西江水柱样品,并根据气相色谱一质谱联用(GC-MS)对多环芳烃(PAHs)进行定量分析.结果表明,溶解相和颗粒相中多环芳烃的浓度分别为21.7～138 ng·L-1和40.9～238μg·kg-1.水体中多环芳烃的总含量(颗粒相及溶解相),洪水期(43.9～116.9ng·L-1)大于枯水期(25.2～34.1 ng·L-1).从PAHs组成特点来看,溶解相以3环的PAHs为主,占总组分的80%;而颗粒相以3环、4环的PAHs为主,分别占总组分的48%和41%.西江水体多环芳烃的总含量,高于欧洲一些低污染水域,但低于国内一些主要河流.     

水中多环芳烃混合物快速恒能量同步荧光分析

建立了咔唑、1,2-苯并蒽、苯并[a]芘和2,3-苯并蒽四种多环芳烃同时快速测定的恒能量同步荧光分析法.选择能量差Δυ-=1400cm-1,仅需一次扫描,就可同时鉴别和定量测定四种多环芳烃.四种多环芳的线性范围依次为0.5-300ng·mL-1、0.2-250ng·mL-1、0.05-50ng·mL-1和0.5-350ng·mL-1,检出限在0.0046-0.023ng·mL-1之间.该方法简单快速、灵敏度高,无需对多环芳烃混合物进行预分离,可用于实际水样的直接分析,效果良好,回收率为83.0%-105.3%.     

昭阳湖南部沉积物中的多环芳烃的GC—MS分析研究

参照美国EPA方法,索氏抽提沉积物样品。抽提物经硅胶氧化铝层析柱分离,用气相色谱—质谱联用仪(GC—MS)对昭阳湖南部(大捐)沉积物中的16种多环芳烃进行了分析和鉴定。通过加回收率指示物标样定性,内标法定量,在大捐站点发现了多种多环芳烃,并对其含量分布和来源进行了讨论。     

多环芳烃在新安江河流-水库体系表层沉积物中的分布、来源及生态风险评估

利用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)分析了新安江河流-水库体系表层沉积物样品中16种优控多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的含量.结果表明, 16种PAHs在表层沉积物样品中均有不同程度的检出,总浓度(∑_(16)PAHs)范围是260～1 652 ng/g dw (dry weight,干重),平均值为973 ng/g dw,以高分子量的PAHs为主.的区域是兰江∑_(16)PAHs值最高(1 530 ng/g dw),最低值出现在水库中心库区(600 ng/g dw). PAHs源解析表明,底泥中PAHs可能主要来源于煤和木材的燃烧.参考已有研究的分类标准,发现新安江上游、水库中心库区和富春江表层沉积物中PAHs处于中等污染水平,而水库回流区和兰江沉积物受到PAHs的污染较大.通过生态风险分析,发现所有底泥样品均可能存在急性毒理效应,但不存在频发性急性毒理效应.     

北江枯水期多环芳烃的污染分布特征与风险评估

2016年12月北江清远段采集19个水和表层沉积物样品,采用气相色谱质谱(GCMS)法测定了样品中的多环芳烃(PAHs),分析了枯水期北江水环境中PAHs的污染水平,并对生态风险进行了评价。结果表明,枯水期北江清远段水中PAHs浓度范围为41. 2～413. 8 ng·L~(-1),主要以二环芳烃和三环芳烃为主,与国内外已报道河流湖泊相比,北江清远段水中PAHs污染处于中等污染水平;沉积物中PAHs浓度范围为54. 8～951. 5ng·g~(-1),以三环芳烃和四环芳烃为主,与国内外河流湖泊沉积物相比较,处于低污染水平。运用特征比值法对PAHs来源进行分析,北江清远段水和沉积物中枯水期PAHs污染来源主要由燃烧源所致,部分采样点存在混合源。通过计算终生致癌风险(ILCR)模型对北江清远段水体进行健康风险评价,结果表明,枯水期各采样点的致癌风险可忽略,婴幼儿的PAHs致癌风险高于青少年和成人。采用效应区间低、中值法(ERL/ERM)对枯水期表层沉积物中PAHs进行生态风险评价,个别点位表层沉积物中Dib超出ERL值,对生态环境潜在负面效应较小。     

大气颗粒物中多环芳香烃快速萃取方法的研究

大气颗粒物中多环芳香烃(PAHs)的标准提取方法有索氏萃取法和超声波萃取法。本研究在使用两种标准方法的基础上,利用快速溶剂萃取方法(ASE)对公路大气、隧道大气和汽车尾气等大气颗粒物样品提取PAHs,并探讨了颗粒物中提取PAHs时合适的萃取方法和萃取溶剂。实验结果表明,公路大气样品中PAHs提取可以选用乙腈为溶剂的ASE方法;隧道空气样品PAHs提取中索氏提取法优于其他方法;而汽车尾气样品中大部分PAHs的提取,以二氯甲烷为萃取溶剂的ASE的效果与其他方法相同。     

加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取

针对分析贝类中痕量多氯联苯（PCBs）,采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180）,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil土填充的固相萃取（SPE）小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。     

蔬菜中多种有机磷农药残留的同时分析方法

运用组合固相革取（Solid phase extraction,SPE）柱净化、气相色谱-火焰光度（GC—FPD）检测建立了9种有机磷农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助革取样品中的农药残留,草取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8,v／v）中,经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、FL）净化,乙酸乙酯定容．选用2种不同蔬菜基底（包菜和青花菜）进行加标回收率实验,回收率为60．1％～93．4．0％,方法检测限为1．6μg／kg～5．0μg／kg．     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.     

加速溶剂萃取技术在食品安全检测领域中的应用

介绍加速溶剂萃取(ASE)技术的基本原理和特点,综述ASE在食品安全检测中的应用.ASE可以满足同时处理大量样品的需要,而且方法回收率较高、分析结果快速准确,同时相对标准偏差也在食品安全检测允许的范围内,在食品安全检测中具有重要的应用前景.     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

LC-MS-MS测定河口及近岸海水中的氟喹诺酮类药物

建立了河口及近岸海水中氟喹诺酮类药物残留的固相萃取富集-高效液相色谱-串级质谱测定方法.以Waters HLB固相萃取（SPE）小柱富集水样中的氟喹诺酮类药物,用XDB-C18柱、乙腈、甲酸（体积分数为0.2%）水流动相进行分离,ESI正离子源、三重串级质谱及多反应监测模式（MRM）进行目标物的定性、定量测定.优化实验...     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间