高速逆流法分离纯化五味子中的五味子酚

95%乙醇提取五味子种子的粗提物,经过硅胶分离后的1g粗品用高速逆流色谱首次分离得到122mg纯度为99.9%的五味子酚,结构经ESI-MS,MS/MS鉴定。同时分离得到86mg纯度为98%的五味子甲素、93mg纯度为97%的五味子乙素和114mg纯度为99%的五味子酯甲。两相溶剂系统确定为正已烷-甲醇-水（体积比为7:6:1）的三元溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2.0mL/min。     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

决明子活性成分的高速逆流色谱分离

为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分,应用高速逆流色谱,在流速为2.0 mL/min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶5∶7)的梯度洗脱的两相溶剂系统中,从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(~1HNMR、~(13)CNMR)等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素(Ⅰ)、甲基钝叶决明素(Ⅱ)、钝叶决明素(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)和大黄素(Ⅴ).从500 mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90.42、45.39、31.84、121.71和39.10 mg;纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%;回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6%和98.4%.     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

高速逆流色谱分离制备红霉素A的溶剂系统的选择及优化

改变溶剂系统中各组分的比例、体系的温度、pH,通过测定分配系数和分层时间选择适宜于高速逆流色谱（HSCCC）分离红霉素A的溶剂系统。结果表明：适宜于HSCCC分离红霉素A的溶剂系统组成为V（正己烷）∶V（乙酸乙酯）∶V（甲醇）∶V（水）分别为3∶5∶5∶5,3∶6∶5∶5,4∶7∶5∶5,6∶10∶6∶5,5∶5∶4∶5,体系温度为20-30℃,体系pH为7-10。实践证明当pH=7,T=298 K时,选取3∶6∶5∶5的溶剂系统用HSCCC分离红霉素A,其纯度为99.99%。     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

高速逆流色谱法分离野马追乙酸乙酯萃取物中三种倍半萜烯内酯

建立了应用高速逆流色谱(HSCCC)从野马追乙酸乙酯萃取物中分离纯化3种倍半萜烯内酯的方法.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:2:3)作为两相溶剂体系,从900mg野马追乙酸乙酯萃取物中分离得到3β-Hydroxy-8β-[4′-hydroxytigloyloxy]-costunolide 6.5 mg,野马追内酯A28.5mg和野马追内酯B29.3 mg,其纯度分别为92.5%,91.7%和93.9%.3种化合物的结构通过ESI-MS和1H NMR进行了鉴定.     

pH区带精制逆流色谱法制备青风藤碱

采用pH区带精制逆流色谱法从广西地不容中制备青风藤碱,溶剂系统为石油醚 乙酸乙酯 甲醇 水（3:7:1:9,V/V）,上相加10 mmol/L三乙胺为固定相,下相加10 mmol/L盐酸为流动相。一次进样1.0 g,可得纯度为99.5%的青风藤碱600 mg,所得产物经ESI-MS,¹H NMR和¹³C NMR进行结构鉴定。本方法效率高,制品纯度高,适合青风藤碱的大量制备。     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

区带逆流色谱法分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸

采用pH区带精制逆流色谱技术(pH-ZRCCC)快速分离纯化丹参中的丹酚酸B和迷迭香酸?以乙酸乙酯-水(1∶1,V/V)为溶剂体系,上相加入三氟乙酸,使浓度达到10 mmol/L,作为固定相;下相加入氨水使浓度达到20 mmol/L,作为流动相;设置主机转速为850 r/min,流速为2.0 mL/min,检测波长为280 nm,对样品进行分离制备?从500 mg丹参粗提物中一次分离得到386 mg丹酚酸B以及25 mg迷迭香酸,经HPLC分析纯度分别为96.3%和98.1%,各化合物通过电喷雾电离(ESI)谱和¹H-NMR进行了化学结构鉴定?研究结果表明,pH-ZRCCC是一种快速?高效分离纯化丹酚酸B和迷迭香酸的方法     

高速逆流色谱在天然产物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱是最近20多年发展起来的一项液-液分配技术,在天然产物分离提取方面具有很多优势,应用广泛。本文简要介绍了高速逆流色谱溶剂系统的选择,并综述了该方法在天然产物活性成分分离中的应用。     

高速逆流色谱对四种穿心莲生物活性

穿心莲是一种在中国、印度和东南亚等地被广为应用的药用植物。它含有抗炎、抗病毒、抗疟、抗糖尿病、抗癌和抗氧化等多种生理活性物质。应用高速逆流色谱(HSCCC)法,在流速为2.0 ml/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(1:4:2.3:2.7, v/v/v/v) 的两相溶剂系统中,可从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物。利用理化常数、MS、1HNMR、13CNMR等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,表明此4种化合物分别为穿心莲内酯（Ⅰ）、14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、14-脱氧穿心莲内酯（Ⅲ）、新穿心莲内酯（Ⅳ）。从500mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是108.3 mg、56.8 mg、218.0 mg和1.5mg, 纯度分别达96.2%、98.5%、93.6%和 92.5%,回收率各为93.2%、95.5%、91.9%和97.8%。     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?