决明子活性成分的高速逆流色谱分离

为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分,应用高速逆流色谱,在流速为2.0 mL/min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶5∶7)的梯度洗脱的两相溶剂系统中,从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(~1HNMR、~(13)CNMR)等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素(Ⅰ)、甲基钝叶决明素(Ⅱ)、钝叶决明素(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)和大黄素(Ⅴ).从500 mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90.42、45.39、31.84、121.71和39.10 mg;纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%;回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6%和98.4%.     

长白山刺五加茎化学成分研究

目的研究长白山刺五加茎中的化学成分.方法用体积分数为75%的乙醇对刺五加进行提取,提取物分别以正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取.采用柱色谱技术对乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,利用NMR等光谱学方法对化合物进行结构鉴定.结果从长白山刺五加茎中分离得到了5个化合物,分别为松柏醛(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(2),curcasinlignan A(3),(-)-balanophonin(4),(+)-syringaresinol(5).结论化合物2-5为首次从刺五加中分离得到,其中,化合物3-5是新发现的新木脂素类化学成分.     

椭圆叶花锚的化学成分研究

目的:对龙胆科花锚属植物椭圆叶花锚(Halenia elliptica D.Don)的干燥全草进行化学成分研究.方法:椭圆叶花锚的干燥全草用90%乙醇提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(1H NMR,13C NMR,MS)进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了5个化合物,分别为vogeloside(1),3-表蒲公英赛醇(2),swertanone(3),木犀草素(4),邻苯二甲酸丁酯异丁酯(5).结论:化合物1～5为首次从椭圆叶花锚中分离得到.     

高速逆流色谱法分离野马追乙酸乙酯萃取物中三种倍半萜烯内酯

建立了应用高速逆流色谱(HSCCC)从野马追乙酸乙酯萃取物中分离纯化3种倍半萜烯内酯的方法.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:2:3)作为两相溶剂体系,从900mg野马追乙酸乙酯萃取物中分离得到3β-Hydroxy-8β-[4′-hydroxytigloyloxy]-costunolide 6.5 mg,野马追内酯A28.5mg和野马追内酯B29.3 mg,其纯度分别为92.5%,91.7%和93.9%.3种化合物的结构通过ESI-MS和1H NMR进行了鉴定.     

苞叶大黄的化学成分研究

对苞叶大黄根茎的化学成分进行研究,用95％乙醇对苞叶大黄根茎进行提取,采用大孔树脂、硅胶、凝胶等综合层析方法对提取物进行分离纯化,并根据质谱、NMR、IR等波谱数据对分离得到的单体化合物进行化学结构鉴定.从苞叶大黄根茎中分离得到15个单体化合物,分别为:大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、torachrysone-8-O-β-...     

钝叶决明核型分析

决明核型报道存在不一致性,本研究采用常规切片和显微分析技术对钝叶决明(Cassia obtusifoliaL.)染色体数目、核型、体积等进行了系统研究.结果表明:钝叶决明根尖细胞为2n=24的丝状染色体;核型公式为K(2n)=24=24 m;染色体相对长度组成为2n=24=4L+8 M2+6 M1+6S,属于"1B"型.全染色体总长为54.17μm,长臂总长31.49μm,核型不对称系数为58.13%.染色体总体积53.17μm3.钝叶决明染色体为2n=24形态清晰的丝状染色体,与前人2n=22的点状小染色体和2n=26的报道不同.     

高速逆流色谱对四种穿心莲生物活性

穿心莲是一种在中国、印度和东南亚等地被广为应用的药用植物。它含有抗炎、抗病毒、抗疟、抗糖尿病、抗癌和抗氧化等多种生理活性物质。应用高速逆流色谱(HSCCC)法,在流速为2.0 ml/min的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水(1:4:2.3:2.7, v/v/v/v) 的两相溶剂系统中,可从穿心莲的粗提物中同时分离纯化出4种生物活性化合物。利用理化常数、MS、1HNMR、13CNMR等波谱检测技术对其化学结构进行鉴定,表明此4种化合物分别为穿心莲内酯（Ⅰ）、14-脱氧穿心莲内酯-19-β-D-葡萄糖苷（Ⅱ）、14-脱氧穿心莲内酯（Ⅲ）、新穿心莲内酯（Ⅳ）。从500mg粗提物中分离得到4种化合物的量分别是108.3 mg、56.8 mg、218.0 mg和1.5mg, 纯度分别达96.2%、98.5%、93.6%和 92.5%,回收率各为93.2%、95.5%、91.9%和97.8%。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

高速逆流色谱法分离珠子草中的木脂素

为克服采用传统方法分离木脂素的不足,采用高速逆流色谱法对珠子草中的木脂素进行分离,得到3个木脂素,通过红外光谱（ IR）、质谱（ MS）、核磁共振（ NMR）等方法鉴定为珠子草素（ niranthin）、叶下珠次素（hypophyllanthin）和叶下珠脂素（phyllanthin）。分离溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水（3/2/3/2,V/V）,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为正转800 r/min,温度为25℃。实验结果为木脂素的分离提供了一条有效的途径。     

高速逆流法分离纯化五味子中的五味子酚

95%乙醇提取五味子种子的粗提物,经过硅胶分离后的1g粗品用高速逆流色谱首次分离得到122mg纯度为99.9%的五味子酚,结构经ESI-MS,MS/MS鉴定。同时分离得到86mg纯度为98%的五味子甲素、93mg纯度为97%的五味子乙素和114mg纯度为99%的五味子酯甲。两相溶剂系统确定为正已烷-甲醇-水（体积比为7:6:1）的三元溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2.0mL/min。     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化丹皮中丹皮酚

采用超临界CO2提取中药丹皮中总丹皮酚,选择萃取温度、萃取压力、物料粒度为因素进行正交实验优选出超临界CO2萃取的最佳工艺条件：即物料粒度40～60目,萃取温度40℃,萃取压力20MPa,提取率可达90%以上。将萃取后的总丹皮酚应用高速逆流色谱进行分离纯化,两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0.4：1：0.4）,进样量为330mg,得180mg纯度为99.0%的丹皮酚。     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:(-)-开环异落叶松树脂酚(1)、(-)-表松脂醇(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、(-)-表儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、水杨酸(6)和高根二醇(7)。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。     

犁头草抗菌活性及其有效部位研究

本实验将犁头草全草作为研究对象,采用不同方法对犁头草全草的有效成分进行提取,评价并比较各提取物的抗菌活性。并将粗提物按照极性高低分布在石油醚、乙酸乙酯和水相中,评价不同萃取相的抗菌活性。结果显示,乙醇回流法和甲醇冷浸法获得的提取物抗菌活性明显,而水煎煮得到的提取物几乎未见抗菌活性。此外,乙酸乙酯萃取相的抗菌作用要优于石油醚相,而水萃取相抗菌活性最小。甲醇冷浸法和乙醇回流法获得的乙酸乙酯萃取组对金葡菌ATCC 33591和金葡菌ATCC 43300的抗菌活性最佳,最小抑菌浓度（MIC）值达到0.3125 mg/mL,对其他细菌的MIC值在0.3125~1.25 mg/mL之间;而其他萃取组分对金葡菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌以及耐药菌的MIC值大约在1.25~5 mg/mL之间。本研究确定了犁头草具有广谱的抗菌活性,尤其对耐甲氧西林金葡菌效果较好。研究发现乙醇回流与甲醇冷浸法可用于犁头草的抗菌物质提取,且它的抗菌有效部位为乙酸乙酯萃取相。