酱油渣中大豆异黄酮动态逆流提取及分离纯化的研究

以酱油渣干粉为原料,对大豆异黄酮提取条件和纯化方法进行研究.采用实验室模拟动态逆流提取酱油渣中异黄酮,并通过正交设计对大豆类黄酮提取条件进行了优化,确定了大豆类黄酮的最佳提取条件为80%乙醇, 提取前的浸泡时间12h,料液比1:10,得到总异黄酮提取率达0.35%,粗提物的纯度为2.01%.选取3种极性不同的大孔树脂填装制备柱,并利用中低压色谱对大豆异黄酮样品进行纯化.结果表明,NKA9大孔树脂对总大豆异黄酮的纯化效果最好,在60%乙醇洗脱时,产品纯度可达到32%.该方法能实施在短时间内对大豆异黄酮样品进行大量的纯化,满足大豆异黄酮产品生产的需要.     

灵芝三萜提取工艺的优化

以灵芝孢子粉为原料,使用体积分数为70%的乙醇为提取剂,采用酶解与超声辅助提取相结合的方法,将不同液固比、超声时间、酶解时间和酶用量设定为4个因素,进行单因素试验并设计响应面试验,以确定最优提取方式及其影响因素.利用大孔树脂层析法对灵芝三萜进行分离纯化,通过优化分离纯化工艺,确定最佳洗脱树脂、洗脱液体积分数、上样液流速以及上样液质量比.采用高效液相色谱法分析灵芝总三萜的组分差异.通过预实验分析,与单一提取法相比,酶+超声辅助提取更高效.采用乙醇为提取剂提取灵芝中三萜类化合物可提高三萜的纯度.最优条件下可实现对三萜含量的快速、精确测定,为灵芝三萜的分离纯化提供理论依据.     

竹叶中黄酮提取纯化工艺研究

采用正交试验的方法对竹叶中黄酮的乙醇提取条件进行了系统研究,同时采用大孔吸附树脂吸附法对纯化条件进行了研究.结果表明:以30倍体积80%的乙醇水溶液在80℃水浴中浸提3 h为最佳,4种大孔吸附树脂中AB-8树脂为纯化的最适树脂.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

超声波法从酱油渣中提取大豆异黄酮工艺条件研究

大豆异黄酮是大豆中的一类重要生理活性物质.近些年来,随着超声技术在异黄酮提取中的应用,其高效率、零污染的优点受到越来越多学者的关注.本文采用超声波结合乙醇法从酱油渣中提取大豆异黄酮,分别以乙醇浓度、料液比、提取时间、温度、提取次数、超声频率为单因素进行实验.结果表明,最佳的提取工艺条件是乙醇浓度为40%、料液比1∶50、温度30 °C、提取时间60 min、提取4次.     

文冠果种仁总皂苷的提取纯化及其抗氧化活性

研究了超声波辅助提取文冠果种仁中总皂苷的工艺条件,并探讨了大孔树脂分离纯化总皂苷的参数以及文冠果总皂苷的体外抗氧化活性。以乙醇为提取剂,通过单因素和正交实验考察了提取剂浓度、提取温度、料液比、超声功率对总皂苷提取的影响。结果表明:乙醇的体积分数70%、提取温度50℃、料液比1∶20、超声功率140 W时,提取物中总皂苷含量最高,达2.69%。采用XAD-16大孔树脂分离纯化文冠果种仁总皂苷,其最佳条件为:静态吸附与解吸时间分别是12h和4h,洗脱剂乙醇的体积分数70%;上样液密度0.12mg/mL(pH=4),上样流速10mL/min,上样液体积与柱体积比1.5,纯化后的总皂苷浓度有较大提高。以Vc作对照,研究文冠果种仁总皂苷的抗氧化活性,结果表明其还原能力和对羟自由基的清除作用高于Vc,清除DPPH自由基和对O-2自由基的能力比Vc要弱。     

紫茎泽兰中绿原酸提取工艺的研究

采用正交试验比较了水提、醇提和乙酸乙酯提3种提取法,确定了紫茎泽兰叶中绿原酸用乙醇提取效果最佳,其最优提取工艺参数为:乙醇体积分数50%,乙醇pH值为4,料液质量比为1∶10,回流时间4 h,温度70℃.所得绿原酸进一步经NKA-9型大孔树脂纯化后纯度为23.91%.     

大孔树脂吸附纯化女贞子三萜类化合物的研究

对比研究4种商品化大孔树脂（HPD500,HPD600,D101,AB-8）吸附纯化女贞子三萜类化合物的性能。结果AB-8树脂最适合女贞子三萜类化合物的纯化。洗脱剂乙醇的体积分数为95%,上样液pH值为6时,采用AB-8大孔吸附树脂对女贞子三萜进行纯化效果最优,产品的洗脱率达78.86%,纯度达34.41%。     

大孔树脂对黑加仑果渣花色苷的纯化研究

确定出X-5大孔树脂为纯化黑加仑果渣花色苷的最佳树脂.最佳纯化条件为径高比1∶20,吸附原液质量浓度34 mg/mL,pH值2.0,吸附体积25 mL,吸附流速1 mL/min,水洗体积 4 BV,解吸液乙醇质量分数60%,乙醇体积6 BV,解吸流速1 mL/min,花色苷的收率为89.80%.纯化后花色苷色价为原来的18.26倍.     

虎杖中白藜芦醇的提取工艺

虎杖属于蓼科草本植物,具有多种药理作用。虎杖中的有效成分,具有改善血液微循环、强心、止咳平喘、防氧化、保肝、降三高的作用,对细菌和病毒也有抑制作用。为有效提取虎杖中白藜芦醇,采用乙醇回流法和超声波法进行研究,并进行溶剂(乙酸乙酯)萃取初步纯化和吸附树脂纯化条件筛选,考察不同单因素对虎杖中提取白藜芦醇的影响,并采用正交法对提取工艺进行优化,确定最佳提取工艺。结果表明:乙醇回流法优化提取工艺条件下白藜芦醇的提取率为1.30%,超声波辅助法最优提取条件下白藜芦醇的提取率为1.36%。针对超声波辅助工艺的溶剂萃取初步纯化,得到纯度为74.98%的白藜芦醇,经过大孔树脂分离纯化后,纯度达89.07%,收率为95.09%。经过萃取和大孔树脂吸附后,白藜芦醇的纯度明显提高。     

沉淀吸附法提取苦丁茶中的熊果酸

依次用碱和酸作沉淀剂,D型树脂作吸附剂,研究了用沉淀-吸附法提取苦丁茶中中熊果酸的工艺.得到的优化条件为:将苦丁茶的乙醇提取液用质量分数为10%的NaOH溶液碱化至pH值约为10.96,过滤除去多酚等杂质,沉淀后,滤液先用体积分数为10%的H2SO4酸化至pH值为4.00,再用相同体积的pH值为4.00的酸性水溶液稀释,得到熊果酸沉淀粗产品;粗产品用甲醇溶解后,将样品溶液pH值调整为7.07,洗脱液pH值调整为11.0,用D型大孔树脂吸附,分步洗脱,收集体积分数为90%乙醇溶液的洗脱液,浓缩结晶得到熊果酸产品.采用高效液相色谱法测得沉淀分离后产品纯度为23.12%,回收率为92.90%;吸附分离后产品纯度为90.23%,回收率为98.02%,总回收率为89.09%.     

黄精皂甙的提取及纯化工艺研究

为建立黄精皂甙的提取及纯化工艺,首先利用超声波辅助提取皂甙,通过正交试验确定提取的最佳条件,然后利用正丁醇以及大孔树脂等对皂甙进行纯化.结果表明,皂甙超声提取的最佳条件为:乙醇浓度75%、料液比120、每次提取时间50min、重复提取2次,对提取率影响因素大小依次为料液比乙醇浓度提取次数提取时间;纯化皂甙的最佳方法是:先用水饱和正丁醇纯化,再用大孔树脂XAD-4纯化,其纯度可达95.33%.该方法对其他中药材中皂甙的提取纯化也有着重要的参照意义.     

AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺优化

用水提醇沉法提取龙胆粗多糖,优化AB-8大孔吸附树脂纯化龙胆多糖的工艺,并研究各因素对AB-8大孔吸附树脂对龙胆多糖的吸附与解析效果,得到龙胆多糖的最佳纯化工艺条件。最佳纯化工艺为:上样浓度为4 mg/m L,上样流速为4 BV/h,上样量为8 BV,解析流速为1 BV/h,解析体积为225 m L,解析液为30%乙醇。经过纯化后多糖纯度从43.94%提高到了78.63%。经过AB-8大孔吸附树脂的提纯,多糖的纯度提高为原来纯度的1.79倍,所以AB-8大孔吸附树脂可用于纯化龙胆多糖。     

超声波辅助两相提取茄尼醇的研究

茄尼醇在生物化学中有着非常重要的作用, 主要用于合成辅酶Q10、维生素K2、抗癌增效剂SDB.主要研究探索提取废次烟草中茄尼醇的适宜条件.通过采用两相提取与超声波辅助的方式从废弃烟叶中提取茄尼醇,经皂化得到茄尼醇粗品,并通过大孔吸附树脂进一步纯化,得到纯度较高的茄尼醇.讨论了影响提取率的主要因素,确定了优化的工艺参数:用90%(体积分数)甲醇与石油醚体积比为1:1作提取剂,料液体积比1:4,超声波浸提3 h,得到茄尼醇纯度是27.2%(质量分数),提取率为88.5%,经皂化大孔吸附树脂纯化得茄尼醇质量分数达90%以上.为茄尼醇的提取与浓缩提供了一种新的方法.     

大豆中异黄酮类化合物提取工艺研究

采用多种工艺对大豆中的异黄酮类化合物进行提取。结果表明，以D－葡萄糖酸－б－内酯水溶液提取，乙醇沉淀除杂并结合DM130大孔吸附树脂注层析，能有效分离大豆异黄酮。提取物异黄酮含量361.6mg/g，收率0.413%。     

超滤法结合大孔吸附树脂法制备复方双中药注射液

超滤法初步提取双中药银杏叶和绞股蓝中抗心脑血管疾病有效成分,利用AB-8大孔吸附树脂对初提物中银杏黄酮、绞股蓝黄酮、绞股蓝皂苷等进行进一步纯化,制备出复方银杏绞股蓝双中药盐酸曲美他嗪注射液.同时,进行了双中药注射液稳定性研究.研究结果表明,在超声振荡的条件下,超滤法提取抗心脑血管疾病有效成分正交实验的最佳条件为:乙醇体积浓度80%,固液比1∶20,超声时间10 min.AB-8大孔吸附树脂纯化的最佳条件为:上样液浓度总黄酮为1.252 3 mg/mL~2.504 7mg/mL,总皂苷为0.429 4 mg/mL~1.288 3 mg/mL,洗脱剂为体积浓度为70%的乙醇.纯化后产物中总黄酮、总皂苷的平均质量分数分别为37.35%、12.75%,黄酮与皂苷的比值为2.93.注射剂稳定性考察结果显示在30 d内-10℃、25℃条件下有效成分的含量变化在5%以内.     

中药佩兰体外抗病毒有效部位筛选

目的:在细胞水平下,通过抗病毒实验,筛选佩兰最佳提取方法及敏感病毒株,并确定分离纯化效果最佳的大孔吸附树脂型号,为进一步分离非挥发油类抗病毒成分奠定基础.方法:先通过水提法、水提醇沉法、醇提法、醇提水沉法、乙酸乙酯提取法获得粗提物,在细胞水平下,由显微镜观察细胞病变效应(CPE),噻唑蓝(MTT)法染色,酶标仪测定吸光度值,通过比较治疗指数(TI),对肠道EV-71病毒、单纯疱疹Ⅰ型病毒、柯萨奇病毒B5、呼吸道合胞病毒进行体外抗病毒筛选;其次通过大孔吸附树脂分离法,以蒸馏水、体积分数为25%、50%、75%的乙醇作为洗脱剂冲洗树脂柱,筛选分离纯化效果最好的大孔吸附树脂.结果:经初步筛选,水提醇沉法中的沉淀对肠道EV-71病的抑制作用最强,TI为84.631;通过大孔吸附树脂法得,AB-8弱极性大孔吸附树脂对佩兰的分离纯化效果最好,其中体积分数为25%乙醇洗脱部位的T1值可达127.001.结论:体积分数为25%乙醇洗脱部位是佩兰抑制肠道EV-71病毒的最佳有效部位.     

大孔树脂纯化天麻多糖的工艺研究

本研究以炮制的干天麻为原料,水提醇沉法提取多糖,大孔吸附树脂纯化,比较了八种大孔树脂(AB-8、D101、LX-17、D301、NKA-9、S-8、LSD-001、ADS-7)对天麻多糖静态吸附-解析效果,筛选出最佳纯化树脂,再研究最佳树脂纯化天麻多糖工艺参数.结果为:八种大孔吸附树脂中D101对天麻多糖的纯化效果最好.样品液浓度、温度、上样速度,洗脱用乙醇浓度、洗脱流速及洗脱体积等因素均对D101树脂吸附分离天麻多糖有影响.所得的最佳纯化工艺为:20℃是较适宜的吸附温度,上样速度1BV/h,上样浓度4mg/mL,进行吸附;吸附饱和平衡后,用解析液浓度60%乙醇,解析速率2BV/h,解析液体积3BV进行动态洗脱.通过该工艺天麻多糖的纯度提高到了65.7%,表明了大孔树脂D101对天麻多糖具有较好的纯化效果.     

枇杷叶三萜酸的大孔树脂分离纯化工艺

以枇杷叶为研究对象,采用大孔吸附树脂对枇杷叶三萜酸的粗提物进行分离纯化。首先对8种大孔树脂进行筛选,然后考察最佳大孔树脂对枇杷叶三萜酸的静态、动态吸附及脱附性能,得到最佳分离纯化的工艺条件:大孔树脂型号为HZ-816,上样流速2 BV/h(1 BV约为32 m L),上样质量浓度0.6 mg/m L,上样体积470 m L,洗脱液乙醇体积分数95%,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂的用量为6 BV,由此得到的三萜酸纯度为92.29%。通过比较研究表明大孔树脂分离法优于碱溶酸沉法。     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.