超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法提取澳洲坚果花挥发性成分研究

分析研究澳洲坚果花挥发性成分含量,探讨不同提取方法提取坚果花中的挥发性成分的差异.采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析鉴定超临界CO2萃取与同时蒸馏萃取法分别提取的坚果花挥发性成分,用峰面积归一法计算各个组分相对含量.从超临界CO2萃取物中分离出164个组分,鉴定出58种成分,占化合物检出总量的85.55%.含量最高为亚麻酸(11.88%);从同时蒸馏萃取物中分离出142种成分,鉴定出53种成分,占化合物检出总量的71.06%.最主要成分为环氧芳樟醇(10.89%).不同提取方法提取的挥发性成分的组成和相对含量存在明显不同.通过对澳洲坚果花挥发性成分的研究,为澳洲坚果资源进一步开发利用提供了依据.     

重庆光皮木瓜鲜果挥发油成分的GC-MS分析

以重庆光皮木瓜鲜果为材料,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其挥发油成分进行分析鉴定,结果从重庆光皮木瓜鲜果挥发油中分析和鉴定出101种化合物,占挥发油总量的88.43%,其中以酯类、烃类和醇类化合物为主,相对含量分别为65.8%、11.29%和7.22%.     

青海羌活挥发油化学成分的GC/MS分析

采用石油醚提取法提取青海产羌活挥发油,测得挥发油的质量分数为3.2%.以毛细管气相色谱-质谱联用技术对其进行分离、鉴定.分离出50余个峰,鉴定了41种化学成分,并用面积归一法确定其相对含量.结果表明:以单环萜烯酮、亚油酸、乙酸谷甾烯醇酯、杜松二烯醇、十六烷酸为其挥发油的主要成分.通过对羌活挥发油成分的研究,为羌活资源的进一步开发利用提供实验依据.     

微波提取气相色谱-质谱联用测定刺槐花中挥发性成分

刺槐花样品微波辅助提取所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。从延安地区刺槐花挥发油中分离出57种组分,鉴定出42种化合物,占色谱峰流出峰总面积的82.01%;鉴定出其中的成分有醇、烯烃、烷烃、醛、酯、酮等十多种化合物,其中烷烃类化合物占色谱峰流出面积的17.40%,烯烃类化合物占色谱峰流出面积的6.74%,醇类化合物占色谱峰流出面积的15.87%,酯类化合物占色谱峰流出面积的12.35%。     

2种山姜属植物挥发性成分的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取法提取桂南山姜茎叶和毛红豆蔻茎叶的挥发油,以不同的毛细管柱进行分析,找出最佳的分析条件,用归一化法测定各个成分的相对含量,并利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其化学成分进行分析鉴定.从桂南山姜茎叶的挥发油中分离鉴定出了65个化合物,占其挥发油总成分的95.40%;从毛红豆蔻茎叶的挥发油中分别分离鉴定出了71个化合物,占其挥发油总成分的92.38%.     

黄花补血草的化学成分研究

在对黄花补血草化学成分进行研究的同时注重生物碱成分的提取,从提取物中首次分离得到2个生物碱和1个香豆素.通过核磁共振1HNMR,13CNMR(DEPT)和质谱鉴定为硫酸胆碱、胆碱和6,7–二甲氧基香豆素,同时分离得到2个黄酮和2个甾醇类化合物,分别为槲皮素、柚皮素,β–胡萝卜苷和β–谷甾醇.     

GC-MS法分析红树林内生真菌#3895菌体低极性成分

采用水蒸气蒸馏法提取红树林内生真菌#3895菌体的低极性成分,得油率为2.5%.首次采用GCMS联用技术对海洋真菌的菌体低极性的化学成分进行分离鉴定,共分离出35个峰,鉴定了其中的28种化合物,占峰面积的94.15%.用峰面积归一化法测定了各个组分的相对百分含量,其主要成分为:酮类(38.15%)、酰胺类(13.27%)、醇类(8.73%)和醛类(6.94%).     

铜绿微囊藻挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置提取收集并用气相色谱-质谱联用仪对铜绿微囊藻挥发性成分进行了分离和鉴定,分离并鉴定了67种化合物,占总峰面积的85.11%,其中分离出烃类、酮类、醇类、酚类、酯类、醛类、酸类,杂环类8大类化合物.在所分离鉴定的挥发性成分中,其百分含量在1.00%以上的化合物10种,分别为:丁酸、十六酸、十七烷、豆蔻酸、圆柏酸内酯、邻苯二甲酸二丁酯、植物醇、1-乙基-1,5-环辛二烯、2-戊烯-1-醇、1-戊烯-3-醇.为进一步研究铜绿微囊藻挥发性成分的组成和影响机制及危害提供基础数据.     

GC-MS分析显脉金花茶脂溶性成分

采用硅胶柱层析提取分离显脉金花茶(Camellia euphlebia Merr. ex Sealy)石油醚部位脂溶性成分,用甲酯化方法对提取物质预处理,用气相色谱-质谱方法分析其化学成分。结果共鉴定出显脉金花茶石油醚部位成分中的20种脂溶性化合物,占总量的81%,主要化学成分是有机酸类,占35.99%,其中β-香树素(17.24%)、棕榈酸(14.57%)、α-香树精(13.6%)含量最高。所得到的20种成分均为首次从显脉金花茶叶中鉴定出来。     

连翘种子油GC-MS分析及抗氧化活性研究

利用GC-MS联用技术对连翘种子油成分进行分析,各成分的质谱图与标准谱对照,分离鉴定出63种化合物,其中萜类化合物占70%以上.所鉴定成分的含量占全油的98.91%.主要成分为β-蒎烯(47.78%),其次是β-水芹烯(14.91%)和α-蒎烯(14.02%),另检测出0.76%的含碘化合物和0.55%的含硅化合物等.用DPPH法和邻苯三酚自氧化法测定其抗氧化活性,结果发现其对有机自由基(DPPH)和超氧阴离子自由基(O2.)均有显著清除作用,清除率高达90%以上.     

破壁灵芝孢子中生物碱和脂溶性成分GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)的方法对破壁灵芝孢子粉中的生物碱和乙醚提取物进行了化学成分的分析.实验中,灵芝孢子粉的乙醚提取物经气相色谱共分离出39个峰,通过谱图检索和谱图解析,鉴定出24种化合物.有4种化合物是通过人工的谱图解析及其特征峰断定为胺醇类化合物.24种化合物中主要为烃、醇、醛、酯、酮等,但其相对含量均较低,绝大多数是脂类物质.对灵芝孢子粉的生物碱的GC/MS分析,没有检测到生物碱的特征峰.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

气-质联用分析青风藤中的生物碱

采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质.从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.69%,其他种生物碱含量较低.除此之外,还对实验条件进行了研究,发现在先酸化后碱化的条件下,用二氯甲烷萃取效率最高.     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

秦艽药材与饮片标准汤剂的质量传递性研究

建立了15批秦艽药材与饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为254 nm。同时,结合含量测定、出膏率,进行药材、饮片标准汤剂的质量传递性研究。药材、饮片标准汤剂的指纹图谱与各自对照图谱相似度良好,以龙胆苦苷为参照峰,确定共有峰5个,指认5个色谱峰。15批药材、饮片标准汤剂平均出膏率分别为20.43%、19.71%,龙胆苦苷、马钱苷酸从药材到饮片的平均转移率为80.56%、80.98%,未出现离散数据。结果表明,采用物质群整体控制的指纹图谱与出膏率、含量测定指标相结合的模式,建立的药材、饮片标准汤剂的质量控制及传递性研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

天麻中香草醇对灰树花菌丝体生物量和胞外多糖合成的影响

为探讨天麻醇提物特征成分香草醇对灰树花菌丝体生物量和胞外多糖(exopolysaccharide, EPS)合成的影响,在灰树花发酵体系中添加不同质量浓度的香草醇,采用苯酚-硫酸法测定多糖含量并记录菌丝体质量。研究表明:一定质量浓度的香草醇对灰树花菌丝体生长和EPS合成有促进作用;香草醇质量浓度为200mg/L时,促进灰树花菌丝体生长和EPS合成的效果最佳,相比于空白组(未添加香草醇)分别增加了21.1%和19.9%,均显著高于空白组(P＜0.05)。此外,在香草醇参与的灰树花整个发酵过程中,发酵第13天开始生物量和EPS产量趋于稳定,第14天时灰树花菌丝体生物量和EPS产量为最大值,分别为(1.42±0.01)g/L和(2.10±0.03)g/L,但低于天麻醇提物和对羟基苯甲醛实验组;且第14天同第0天相比,香草醇含量降低了68.3%。香草醇作为天麻醇提物中的特征成分可以被灰树花用于自身菌丝体生长和EPS的合成。     

复方玉屏风与单味药挥发油化学成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法提取复方玉屏风挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分的相对百分含量,并与单味药材挥发油成分进行对比.从复方玉屏风挥发油中分离出124个峰,确认了其中63种化学成分,占挥发油总量的70.51%,其组成不同于单味药材挥发油.复方挥发油成分并非构成复方的单味药材挥发油成分的简单加和.     

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞化学成分

利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱连用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和化学计量学结合的方法,分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞体系中化学成分的变化.分析样品相似度、层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),建立554个共有峰的质谱指纹图谱.结果表明:通过对雷公藤离体培养体系中的质谱指纹图谱分析,鉴定了104种化学成分;生物诱导后雷公藤悬浮细胞和培养液中部分化学成分质量分比显著升高,雷公藤内酯乙、山海棠酸衍生物1、TH1、雷公藤甲素衍生物2、雷酚内酯、雷公藤甲素衍生物1、雷酚新内酯质量比分别提高了7.41,6.50,6.07,5.85,3.63,1.59,1.13倍;质荷比(m/z)为224,278,678,701的未鉴定成分质量比分别提高了2.88,1.57,4.04,6.27倍.     

迷迭香熊果酸的提取与结构鉴定

采用“醇提凝析法”提取迷迭香中主要成分, 并通过理化性质及红外、质谱和核磁共振光谱研究确证迷迭香的主要成分为熊果酸. 设计了一条从迭迷香中提取熊果酸的工艺路线, 该工艺路线方法简单易行, 合理实用, 产品纯度高, 安全性好, 为其规模化生产提供了技术条件     

氯菊酯在有机溶剂中的光降解

研究了汞灯照射下,氯菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解情况,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其光降解的中间产物进行了分析.研究结果显示:氯菊酯在不同溶剂中的光化学降解均符合一级反应动力学方程,其降解速率在不同溶剂中差别较大.当质量浓度为1.0mg/L时,正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮溶液中光降解半衰期分别为0.55,0.73,2.20,30.94min.这可能是因为二氯甲烷在紫外光照射下产生氯,抑制了氯菊酯的降解,而丙酮对汞灯的发射光谱有较大吸收,屏蔽了氯菊酯的吸收,从而减慢了氯菊酯的降解速率.不同溶剂中,氯菊酯的降解产物不尽相同.