水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷，筛选并纯化出其强抗真菌活性组分，为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件. 先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化，并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定. 在30%，50%，70%，80%，95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中，70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强. 70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后，得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品，除SC-1无抗真菌活性外，其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性，且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4. SC-2纯化样品在高压液相柱层析（HPLC）图谱中仅显示为单一洗脱峰，且在旋转蒸发后可形成结晶，表明其纯度极高，可用于高效抗真菌药物的研制.     

水溶性海星皂苷的分离纯化及其抗肿瘤活性研究

为利用废弃海星壳资源开发出纯天然抗肿瘤药物,通过AB-8型吸附树脂、常压硅胶与Sephadex LH-20葡聚糖凝胶的柱层析技术,从罗氏海盘车(Asterias rollestoni Bell)壳的水抽提液中分离纯化出水溶性海星皂苷,并对其体内外抑瘤活性进行了研究。分离纯化与性质鉴定的结果显示,所得水溶性海星皂苷的性质隶属于甾体皂苷,其纯化样品的纯度可高达99.6％;体外抑瘤活性检测结果证实,所得皂苷纯品对HeLa宫颈癌细胞、SGC-7901胃癌细胞、A-549肺癌细胞和Bel 7402肝癌细胞均具有显著的抑制活性。50mg／L皂苷对这4种癌细胞的抑制率分别为(92.06±2.60)％、(95.22±2.87)％、(95.04±3.30)％和(91。60±4。30)％,其IC50值分别为7.05、5.28、5.32、6.16mg／L。体内抑瘤活性检测结果证实,灌胃剂量为2、 5、 10μg／g的皂苷纯品对S180实体瘤荷瘤小鼠均具有显著的抑制活性,并具有浓度依赖性,10μg／g皂苷纯品的抑瘤率可高达46.27％,高于10μg／g抗肿瘤药物环磷酰胺(CTX)的抑瘤率(41.04％);同时,2、 5、 10μg／g的皂苷纯品还均能浓度依赖性地显著提高荷瘤小鼠的胸腺指数和脾指数。     

豆角皂苷的纯化工艺研究

以豆角为原料,采用超声辅助提取法,用D101型大孔吸附树脂对豆角皂苷粗提物进行纯化.纯化的最佳工艺条件为上样pH值为8,上样量为8倍树脂体积,吸附70 min,依次用蒸馏水、20％乙醇溶液、8倍树脂量的70％乙醇溶液进行洗脱,解析时间为60 min,收集70％乙醇的洗脱液,减压浓缩真空干燥后得到豆角皂苷纯品,质量分数可...     

三七中达玛烷型皂苷的研究（Ⅱ）

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到5个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了它们的结构,分别为人参皂苷Rg3（7）、人参皂苷Rd（8）、三七皂苷K（9）、人参皂苷Rb1（10）和人参皂苷Rb3（11）。     

藏药材红毛五加总皂苷纯化工艺研究

目的：筛选红毛五加总皂苷纯化工艺条件．方法：采用大孔吸附树脂纯化,紫外．可见分光光度法测定红毛五加总皂苷含量．结果：D140型大孔吸附树脂对红毛五加总皂苷的吸附量最大,所以选择D140型大孔吸附树脂分离纯化红毛五加总皂苷．结论：通过大孔吸附树脂富集与纯化,红毛五加总皂苷洗脱率为94．02％．该法可较好地纯化红毛五加总皂苷．     

沙棘叶中黄酮提取及大孔树脂分离纯化槲皮素

采用响应面的方法对热碱水提取沙棘叶中黄酮的条件进行优化,较佳工艺条件为pH值11.4,温度75.5℃,质量浓度28.6 mg/mL,提取2.0h,产率为1.23％.磷酸沉淀后采用大孔树脂进行纯化,比较了3种大孔树脂AB-8、DM301、HPD-100对沙棘黄酮的纯化效果,最终选出较佳大孔树脂为AB-8,且当上样液浓度为1.0 mg/mL、pH值为6.0、吸附1.0h后,树脂的吸附率达到最大值.最后用3倍柱体积蒸馏水洗脱除去杂质,用不同体积分数乙醇溶液（30％,50％,70％,80％,90％）进行梯度洗脱,并将解吸液用高效液相色谱（HPLC）进行检测,结果显示80％和90％乙醇解吸液中槲皮素纯度均可到达97％以上.     

鲜三七根茎中提取三七总皂苷的纯化及脱色工艺研究

目的:研究影响分离、纯化、脱色三七总皂苷的主要影响因素,确立三七总皂苷纯化脱色工艺.方法:鲜三七提取液,按醇沉1次,时间为12h,醇沉浓度为70%的乙醇,醇沉浓度与样液比例为1:1,加絮凝剂浓度为4%的工艺进行处理,采用D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷.结果:70%的乙醇为洗脱剂,上柱液浓度为0.2g生药/mL,上柱液的量为200mL,上柱后先用蒸馏水快速冲柱的倍量为1.5,洗脱剂的倍量为3倍,洗脱时的速度(滴速)为60滴/min.结论:D101大孔吸附树脂富集纯化和D941离子交换树脂脱色三七总皂苷,效果较好.     

红枣环磷酸腺苷(cAMP)的提取工艺

建立从红枣分离纯化cAMP的工艺路线，以及用反向高效液相色谱法测定其含量的可行性方法．采用离子交换层析法，从红枣中提取了cAMP，并用硅胶柱层析技术进行纯化，反向高效液相色谱法测定其含量．在其提取纯化过程中，首次用国产的离子交换树脂替代进口树脂，并用硅胶柱层析技术替代了硅胶薄层色谱技术．通过此工艺路线获得了纯度为98．43％的样品．     

三七中达玛烷型皂苷的研究

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到6个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了这6个化合物的结构,分别为20（R）一人参皂苷Rh1（1）、三七皂苷R2（2）、人参皂苷Rg1（3）、三七皂苷R1（4）、人参皂苷Rh4（5）和人参皂苷‰（6）。     

三七内生菌转化三七叶苷初探

从三七中筛选出21株内生菌,分别进行三七叶苷的转化实验.采用TCL法初步筛选出具有转化活性的两种菌株,采用大孔树脂对两株菌的发酵产物进行富聚,硅胶和凝胶柱层析分离纯化,质谱和核磁波谱技术对产物进行结构鉴定,得到两种稀有人参皂苷,分别是人参皂苷CK和人参皂苷Rh_(12).     

当归水提物化学成分的研究

目的:研究当归 (Angelica sinensis(Oliv) Diels)的化学成分.方法:采用大孔树脂和硅胶柱层析进行分离纯化,通过理化和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从当归水提物的大孔树脂20～40%乙醇洗脱部分分离得到3个化合物,经理化和波谱分析鉴定为6,7-二羟基藁本内酯1 (Z-6,7-cis-dihydroxyligustilide)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯2 (bis(2-ethylhexyl)phthalate)和布雷菲德菌素A 3 (brefeldin A).结论:化合物3为青霉菌属典型的代谢产物,有可能是当归根际真菌的代谢产物.     

荷叶碱的分离纯化与HPLC检测

以荷叶为原料,研究了提取方法、提取溶剂的种类、浓度、pH、提取温度等对荷叶碱提取率的影响。采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、HPD-100大孔吸附树脂和硅胶柱层析的方法对荷叶碱进行了分离纯化,并用TLC法、紫外光谱法、红外光谱法以及高效液相色谱法对实验结果进行了检测。结果表明,pH为2.0的50%乙醇水浴回流法适于荷叶碱的提取,阳离子交换树脂和硅胶柱层析组合技术可分离纯化得到纯度为94.15%的荷叶碱。     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

地锦草不同提取部位抗皮肤癣菌作用

为研究地锦草不同提取部位的体外抗皮肤癣菌作用。采用大孔吸附树脂梯度洗脱分离法对地锦草乙醇提取物进行洗脱分离,得到五个洗脱部位;根据美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)推荐的《产孢丝状真菌的液基稀释法抗真菌药物敏感性试验方案》(M38-A),测定地锦草5个提取部位对17株临床常见皮肤癣菌的最低抑菌浓度值(MIC)。结果表明地锦草5个提取部位均有显著的抗真菌作用,其抗真菌有效物质主要集中在20%乙醇和40%乙醇洗脱部分。由此可知,地锦草不同提取部位对试验菌株的生长具有明显地抑制作用。     

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。     

黑曲霉(UV—11)葡葡糖淀粉酶的分离纯化和酶的多型性性质的初步研究

以黑曲霉UV—11的工业酶制剂为材料,分离纯化葡萄糖淀粉酶。蒸馏水抽提,硫酸铵盐析,凝胶过滤脱盐和DEAE一纤维素DE_(52)柱层析,得到4个部分(峰Ⅰ—Ⅳ),4个部份提纯0.92—1.84倍,酶活收率为26.6％。黑曲霉UV—11葡萄糖淀粉酶具有多型性,经聚丙烯酰胺凝胶水平板电泳共分出5条区带。粗酶和纯化的酶经电泳染色结果表明黑曲霉UV—11葡萄糖淀粉酶为一种糖蛋白。     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

蒺藜皂甙的提取及部分纯化研究

对蒺藜皂甙的提取、索氏梯度分离和大孔树脂部分纯化进行了系统研究。结果表明,70％乙醇提取法优于水提醇沉法,得率为1．98％;经大孔树脂纯化,皂甙主要存在于40％,50％,55％,60％,65％乙醇洗脱液中,以40％乙醇洗脱液中皂甙含量最高;用薄层分析证实皂甙得到了纯化。