含铌硅磷铝双功能分子筛催化剂的合成及结构表征

合成了铁磷铝(FeAPO-5)、铁硅磷铝(FeSAPO-5)和铌铁硅磷铝(NbFeSAPO-5)分子筛催化剂,并采用XRD、红外光谱和固体魔角旋转核磁共振等方法对合成的催化剂进行了结构表征。结果表明:合成的分子筛具有AlPO4-5的骨架结构,并且铁、硅和铌金属杂原子进入了分子筛骨架。以丙酮醛和甲醇作为合成丙酮酸甲酯的原料,考察了NbFeSAPO-5分子筛催化剂的催化氧化及催化酯化性能,结果表明铁元素进入分子筛骨架使催化剂具有良好的催化氧化性能,而硅和铌的引入提高了分子筛的酸性和催化酯化性能,使NbFeSAPO-5分子筛催化剂成为同时具有催化氧化和催化酯化性能的双功能催化剂。     

影响五氧化二铌粒径因素的研究

本文采用正交实验的方法研究了五氧化二铌粉末平均粒径、微观形貌与铌液浓度、焙烧温度、焙烧时间、沉淀方式等因素的关系.     

甘肃梨园河流域地下水水化学演化规律

通过研究自梨园河流域采集的7个地表水样和39个地下水样,分析梨园河流域地下水水化学组分的空间分布规律.梨园河流域地下水各离子质量浓度及总溶解固体值都具有由西到东、由高到低不断增高的趋势.研究表明该区地下水组分受岩石风化及蒸发/结晶作用影响都比较明显.根据张掖站每月降雨量同位素加权平均及年平均计算得到当地大气降水线.该区内地表水、浅层地下水、深层地下水的相互转化非常频繁,浅层地下水既受到蒸发作用影响也受到地表水补给和混合作用等多方面的影响,深层地下水的补给有一部分来源于古地下水.     

高振实密度低氧铌化物粉体的制备及表征

氧化铌靶材广泛应用于变色玻璃及低辐射玻璃镀膜,用于制备靶材的氧化铌要求有较高的振实密度。为提高氧化铌产品的振实密度,采用聚乙烯醇(PVA)黏结剂混合氧化铌粉体、压块,真空烧结炉于1 200℃高温烧结3 h,然后进行粉碎过筛,制备出黑色的铌氧化物粉体;并用XRD、TEM等手段对粉体物相、成分,颗粒大小及微观形貌进行了研究,同时对粉体粒度分布、振实密度及氧含量进行了测试。结果显示粉体D50=6.64μm,振实密度2.28 g/cm~3,失氧量为粉末中总氧含量(质量)的13.6%,铌氧化物分子式接近Nb O_2,达到喷涂靶材用原料质量要求。     

氯酸钾氧化性影响因素的研究及实验方法的改进

通过系列平行实验研究浓度、酸度等因素对氯酸钾氧化性的重要影响,分析氯酸钾与碘离子反应的酸性条件、反应物的用量.在一定条件下氯酸钾可将KI氧化成单质I2,继而氧化成IO-3离子.研究结果表明,实验中自制的氯酸钾必须为近中性饱和溶液或直接使用固体才能保证实验的成功.增大溶液中H+的浓度,可增强KClO3的氧化性,溶液达到一定的酸度时才能发生氧化还原反应.氯酸钾的氧化性强弱不但受热力学因素影响,还与动力学因素有关.室温条件下反应的最佳条件是近中性的KClO3饱和溶液或固体与适量KI溶液在强酸性介质中发生反应,且反应过程中要不断振荡.     

纳米ZnO薄膜的制备

采用真空气相沉积法,使用两种蒸发源制备纳米ZnO薄膜,用XRD（X射线衍射）进行测试并进行其结构特性分析。研究发现,蒸发源为分析纯Zn粉末时,蒸发可获得纳米Zn薄膜,薄膜在氧气气氛下同时进行氧化及热处理。实验发现,当温度高于400℃,得到沿c轴择优取向的纳米ZnO薄膜,蒸发源为分析纯ZnO粉末时,采用钼舟加热,高温下ZnO与钼舟发生反应,使部分ZnO还原为Zn,因此这种方法不适合纳米ZnO薄膜的制备。     

绿柱石中微量铌的硫氰酸盐比色测定

在铌的硫氰酸盐比色法中,本文采用了以甲乙酮的溶剂,进行了酸度、各种有关试剂浓度,含铌量不同时的萃取次数,以及在钽、钛,铍、铁、锰等离子存在时的影响试验。在所得比色条件下,发现五氧化二铌含量在25毫升中不大于100微克时,浓度和光密度的线性关系是很好的。在铌与其它杂质的分离上,本文采用了以氢氧化钠为熔剂,在银坩埚中熔融,并以酒石酸溶液浸取,获得了对微量铌的有效分离。就全部分析方法而言,能适用于缘柱石中微量铌的分析,相对误差一般在10%以内。自熔矿到读出结果,可在2.5小时内完成。     

反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜

利用低频反应磁控溅射制备五氧化二铌光学薄膜.薄膜的微结构、表面形貌和光学性质等分别采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和紫外可见近红外分光光度计等观察和测量.测量发现溅射制备的光学薄膜为非晶结构,具有很好的表面平整度,厚度为515nm,光学波长为550nm处的折射率为2.264,可见光波段的消光系数小于10-3,光学带隙为3.49eV.结果表明制备的五氧化二铌膜是性能良好的光学薄膜.     

铌掺杂二氧化钛介孔分子筛的合成及其光催化活性研究

以十六烷基三甲基胺为模板剂,钛酸正四丁酯为钛前驱体,草酸铌为铌的前驱体,用溶胶-凝胶手段,将铌元素引入到介孔二氧化钛体系中,制备出了介孔Nb2O5-TiO2复合氧化物.采用XRD、IR等表征手段对其进行表征,并以苯酚为目标降解物进行了光催化反应活性测试.结果表明:少量铌能进入TiO2骨架,样品保持介孔结构,当铌量进一步增加时,介孔结构遭到破坏;铌的掺杂并不能使介孔TiO2分子筛的光催化活性提高.     

NbCl5氢还原制备金属铌粉的热力学模拟

基于过程模拟开发组件库SimuSage开发了通过氢气还原氩气气氛中的NbCl5制备超细铌粉的热力学模拟程序,讨论了蒸发温度、载气用量(Ar(g))、还原反应温度、H2(g)用量、收集区温度等关键参数的影响.研究表明:NbCl5(s)的蒸发率以及气相中NbCl5(g)的浓度取决于蒸发温度及氩气的用量;还原温度为1000℃时固相产物为Nb(s)单一相所需的最小H2(g)用量为20 mol/1 mol NbCl5;提高收集区温度有利于获得高纯度固相Nb粉产物.