深度还原分离回收含铌铁尾矿中铌和铁的试验研究

以某稀土综合尾矿经磨矿-磁选-浮选处理后的含铌铁尾矿为对象,采用深度还原焙烧的方法分离回收铌和铁,研究还原焙烧条件对铌、铁分离效果的影响。结果表明,还原剂种类对铁回收率的影响较为显著,对铌的分离回收影响相对较小,还原剂为褐煤时铁回收率最高;还原时间的延长、焙烧温度的升高以及助熔剂用量的增加均有利于铌、铁的分离回收;在还原剂褐煤用量为10%、助熔剂用量为15%、还原时间为60min、还原温度为1300℃的条件下可实现含铌铁尾矿中铌、铁的高效分离回收,得到w(TFe)为94.82%的铁精矿,铁回收率为99.53%,同时还得到w(Nb2O5)为0.3519%的铌粗精矿,铌回收率为99.62%。     

从底吹转炉含铌渣中提取铌化学精矿

对包头底吹转炉含铌渣用硫酸—过氧化氧法进行了提取铌化学精矿的实验室研究。原渣含Nb_2O_55～8％。经破碎、球磨及除铁后加浓硫酸及硫酸铵在200～250℃进行硫酸化焙烧。焙烧渣在固∶液=1∶3,硫酸酸度为4N及低于25℃的条件下用过氧化氢浸出。滤液经煑沸分解过氧化氢络合物以沉淀铌酸。铌由渣中浸出率为81～85％,由液中沉淀率为95～99％,总回收率为79～82％。铌化学精矿含Nb_2O_5>65％。     

钨渣中有价金属综合回收工艺

对从钨渣中回收钽、铌的工艺进行了研究;采用苏打焙烧水浸与酸浸结合的湿法处理,经实验确定了最佳工艺条件:苏打用量为理论量的6.0倍,焙烧温度为850～950℃,焙烧时间为50 min.水浸液固比为6:1,时间为90 min;酸煮时HCl浓度为20％,浸出液固比为6:1,时间为60min.按照以上条件处理钨渣,可获得含Ta2O5+Nb2O5达15.89％(其中w(Ta2O5)为4.06%)的钽铌富集渣,钽铌回收率达79.46%.该工艺既可完善我国现行的钨冶金流程,充分利用自然资源,获得可直接应用的钽铌生产原料.又可减少大量钨渣堆存引起的环境污染问题.     

包头2号矿体选冶经济高效流程的开发

采用包头２号矿体的重选粗精矿（含Ｎｂ２Ｏ５１．６％～１．８％），用磁化焙烧－磁选，交流等离子冶烧工艺流程，可获得低磷中级铌铁（含铌２２％～３２％，Ｎｂ／Ｐ〉３０），铌收率６１．１％，同时获得含铌铁精矿（ＴＦｅ〉６０％，Ｎｂ２Ｏ５～１．０％）流程短效率高而经济。     

NbH还原制备新型电容器阳极材料低价铌氧化物

采用NbH还原Nb2O5工艺制备低价铌氧化物粉末,经压制成型、阳极烧结、阳极氧化工艺,获得电性能优良的低价铌氧化物电解电容器阳极。采用X射线衍射、扫描电镜、成分分析及电容器阳极电性能检测等方法,对比研究高能球磨与玛瑙研磨2种不同混料工艺。研究结果表明:高能球磨工艺制备的低价铌氧化物有明显片式化现象,粒度小,比容可达107.00 mF.V.g-1,但球磨过程中引入的杂质难以在后续的洗涤过程中彻底除去,导致阳极漏电流大。用正交试验法及方差分析对玛瑙研磨工艺进行优化,得到制备低价铌氧化物最佳条件是:焙烧温度为1 000℃,焙烧时间为40 min,NbH用量与理论量之比为1.1,所制得的产物杂质含量低,比容为69.50mF.V.g-1,损耗为11.25%,漏电流为1.8×10-4A.F-1.V-1,其电性能指标高于FTa16—300电容器钽粉国家标准(GB/T 3136—1995)所规定的值。     

共沉淀法合成铌镁酸铅──钛酸铅介电陶瓷粉末

通过共沉淀法合成铌镁酸铅－钛酸铅介电陶瓷粉末，经８００℃焙烧后，Ｘ射线衍射研究表明几乎为单一钙钛矿相；经１０００℃烧结的陶瓷片其密度达到理论值的９６．７７％，２０℃介电常数可达２０９４０。     

共沉淀法合成铌镁酸铅—钛酸铅介是陶瓷粉末

通过共沉淀法合成铌镁酸铅－钛酸铅介电陶瓷粉末，经８００℃焙烧后，Ｘ射线衍射研究表明几乎为单一钙钛矿相；经１０００℃烧结的陶瓷片其密度达到理论值的９６．７７％，２０℃介电常数可达２０９４０。     

含铌铁精矿含碳球团还原过程中微观结构变化研究

借助SEM、EDS、XRD、化学分析等手段,对不同还原焙烧条件下含铌铁精矿含碳球团的金属化率、形貌、物相组成及元素分布等进行表征,在实验室模拟转底炉条件下研究了直接还原过程中铁矿物和钛、铌矿物的微观结构变化。结果表明,适当地提高还原温度或延长还原时间,有助于提高球团的金属化率,本实验条件下,在还原温度1100℃时保温20min,球团金属化率达到最大,约为86%;此外,随着还原温度的升高或还原时间的延长,金属铁不断聚集、长大,形成较大的金属颗粒,并逐渐连结形成网状结构,渣铁明显分离,含铌、钛矿物也聚集在一起分布在渣相中,为后续铌和钛的富集提供了有利条件。     

溶胶-凝胶法制备0.94(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.06LiNbO_3陶瓷粉体

以五氧化二铌和钾、钠及锂的碳酸盐为原料，以柠檬酸为螯合剂、乙二醇甲醚为添加剂，采用溶胶-凝胶法制备了0．94（K0．5Na0.5）NbO3-0．06LiNbO3无铅压电陶瓷粉体．研究了各种工艺条件对前驱体溶液和凝胶形成的影响，利用TG—DTA、XRD及SEM等技术研究了凝胶焙烧温度、焙烧粉体的粒度及晶形状况．研究结果表明：柠檬酸与金属离子的物质的量比[n（CA）／n（Mn^＋）]及pH值是影响前驱体溶液和凝胶形成的主要因素．用溶胶-凝胶法合成KNLN6粉体，具有合成温度低，合成的粉体晶粒细小，分散均匀等优点．     

富铌渣电化学选择性提取铌资源的热力学分析

结合富铌渣多元共生复合的特点,综合比较各种铌资源提取分离的手段,提出采取熔融氧化物电解方法,实现富铌渣中铌、铁元素电化学选择性还原和分离。从理论上分析富铌渣电化学选择性提取铌资源的可行性,计算电化学还原过程中相关反应的Gibbs自由能变化及各氧化物的理论分解电压,讨论可能存在的化学反应及其优先程度,分析电化学过程可能的产物。结果表明:富铌渣电化学选择性提取铌资源是可行的;通过确立适宜的物理化学条件和电化学参数,可实现富铌渣中铌资源的选择性提取分离。熔融氧化物电解提取金属具有流程短、能耗低、污染小等特点,从而为开发绿色环保、高效低耗的铌资源提取技术提供新思路。     

包头铌铁矿冶炼实验室研究

针对包头矿高铁低铌的特点提出了选择性还原－熔分－铌铁冶炼的处理方案，并对方案的三个关键步骤进行了试验研究。熔分阶段铌回收率在９５％以上，冶炼阶段铌回收率在８５％以上，全流程铌回收率〉８０％。铌铁Ｎｂ／Ｐ〉１５。本流程可综合回收包头矿中的铌、铁、锰等元素。     

“铌铸铁材料研究”课题通过技术鉴定

由山东省科学院金属材料研究开发中心承担的山东省科委“六七”期间重点科研课题“铌铸铁材料研究”于1987年12月22日至1988年2月4日以通信鉴定的方式通过省级鉴定。鉴定会综合了代表的意见,确认该项研究充分准确地揭示了铌在铸铁中的作用机理和铌铸铁的耐磨机理,具有较大的创造性和学术意义。该课题通过各种先进手段对铌片墨铸铁、铌球墨铸铁、铌蠕墨铸铁、铌可锻铸铁,铌白口铸铁的各种性能进行了系统全面的研究,为大面积推广应用提供了可靠的数据。     

铌对过冷灰铸铁组织及性能的影响

本文研究铌对过冷灰铸铁组织及性能的影响。研究结果表明,铌使过冷灰铸铁中的过冷石墨进一步细化,当铌含量达到0.099%时,铸铁中出现块状石墨;铌对过冷灰铸铁的基体组织无明显影响。铌可提高过冷灰铸铁的力学性能,但含铌量超过0．05%后继续提高铌含量,铸铁的力学性能降低,铌在基体组织中的固溶是力学性能提高的主要原因,而铌含量过高时不规则富铌相析出导致力学性能降低。     

江西宜春雅山地区铌钽矿床地质特征及成因探讨

江西宜春雅山铌钽矿是钦杭成矿带上以铌钽为主,伴生有锂、铷、铯等稀有金属的超大型综合矿床。长期以来,对雅山铌钽矿的成矿机制存在不同的认识,在系统的野外实地调查基础之上,总结了铌钽矿成矿特征,分析了矿床成矿机制及矿床成因。雅山地区铌钽矿为岩浆晚期交代矿床,岩浆高度分异演化实现了铌钽等稀有金属元素的初始富集,岩浆期后热液流体的交代作用才是该地区铌钽矿成矿的关键因素。     

铌钨磷杂多配合物的稳定性研究

系统地研究了一铌、二铌、三铌取代的钨磷杂多配合物的固体热稳定性和其水溶液对酸碱的稳定性,并通过XPS谱的研究,找出了取代铌原子数与N(b3c5/2)的电子结合能的关系,并给予了合理的解释。     

铜丝除钒精制四氯化钛废弃物中铌钽资源研究

铜丝除钒精制四氯化钛所排废弃物中含有丰富的钒、铜、钛等资源。进一步研究结果表明,该废弃物中铌、钽含量也很高。其中铌含量可达到2.66%,钽含量可达到0.29%,远高于铌钽的工业品位,是一种新型的铌钽资源。该废弃物中的铌钽应为钛铁矿伴生稀有元素,在四氯化钛制备过程中,经过钛铁矿选冶、富钛料高温氯化、粗四氯化钛精制等工艺过程富集而形成。     

高炉中铌还原产生的碳化铌滞留带

包头铁矿含有大量的铌,目前包钢提铌流程是钢铁冶金主流程的分支流程,其中高炉是火法还原富集铌的主要部分。实验研究发现,在高炉碳热还原过程中铌会被还原成碳化铌(NbC),并在渣铁界面形成NbC滞留带。由于滞留带的存在,阻碍了铌进入铁相,影响了铌的还原回收率。NbC在碳饱和铁液中有一定的溶解度,温度升高使溶解度增加,有利于提高铌的还原回收率。     

用铌渣在电炉中冶炼含铌低合金钢

我国包头铁水提铌所得铌渣,以往是先在电炉中炼制成低级铌锰铁,然后用做冶炼含铌低合金钢的合金化添加剂。为了经济合理地回收利用包头铁水提铌铌渣,并降低含铌低合金钢添加铌元素的成本,本项工作用铌渣代替铌铁在电炉中冶炼含铌低合金钢。北京钢铁学院首先进行了铌渣直接合金化的热力学研究和实验室工艺试验。在此基础上,由包头东风钢铁厂提供含Nb_2O_5 4～7％的铌渣,在石家庄钢铁厂5吨电孤炉中(出钢量12吨)按16MnNb钢种冶炼9炉,总计114吨钢。工业试验结果表明,钢中铌的实际收得率稳定在70～82％。试验钢锭全部轧成φ14圆钢,经检验,机械性能符合GB1591—79     

铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响

采用喷射成形工艺制备了含铌和不含铌M3∶2型高速钢,然后进行锻造加工.利用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪等研究了铌对喷射成形M3∶2型高速钢组织和性能的影响.铌的加入细化了沉积态的组织,减小了M2C共晶碳化物尺寸,而对M2C的成分影响不明显.沉积态中MC碳化物的数量随铌含量提高而增多,且其成分变化显著.铌的加入可以提高喷射成形M3∶2型高速钢的抗回火软化性和二次硬化能力.但是,当铌质量分数为1%时,组织中形成数量较多且难以破碎的以铌为主的块状MC碳化物,导致钢的弯曲强度和冲击韧性下降.铌质量分数为0.5%的喷射成形M3∶2型高速钢可以获得最佳的硬度、弯曲强度和冲击韧性.     

铌铸铁的耐磨性能试验研究

本文介绍了铌铸铁耐磨性的研究情况,探讨了铌铸铁的耐磨机理。试验结果表明,铌能显著地提高铸铁的耐磨性。随着含铌量的增加铸铁的耐磨性不断提高。当含铌量为0.15—0.4％时,铌铸铁较普通铸铁耐磨性提高5倍左右,较硼铸铁提高1倍以上,较铬钼铜铸铁提高了1～3倍。