傣药坡扣的脑苷类成分

对傣药坡扣Homalomena gigantea化学成分进行了研究.采用硅胶柱色谱、HPLC等方法分离纯化,通过波谱分析技术鉴定化合物结构.结果表明:从傣药坡扣中分离得到5个脑苷类化合物,分别鉴定为:1-O-β-D-glueopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[2'(R)-hydroxyhexadecanoyl-amino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(1)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[2'(R)-hydroxyoctadecanoyl-amino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(2)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[2'(R)-hydroxyicosanoyl-amino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(3)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[2'(R)-hydroxydocosanoyl-amino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(4)、1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[2'(R)-hydroxytetracosanoyl-amino]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(5).化合物2～5为首次从该属植物中分离得到.     

一株红树内生真菌Penicillium sp.化学成分研究

综合运用各种色谱分离技术硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、高效液相色谱等,从一株来源于药用红树尖瓣海莲(Bruguiera sexangula var.rhynchopetala)的青霉属真菌Penicillium sp.(56211)的发酵产物中分离鉴定了5个化合物.根据理化性质、波谱方法,并与文献数据对照,确定结构分别为:[11]-cytochalasa-6(12),13-diene-1,21-dione-7,18-dihydroxy-16,18-dimethyl-10-phenyl-(7S*,13E,16S*,18R*)(1),[11]-Cytochalasa-6(12),13-diene-1,21-dione-7,18-dihydroxy-16,18-dimethyl-19-methoxy-l0-phenyl-(7S*,13E,16S*,18S*,19R*)(2),[11]-cytochalasa-6(12),13-diene-1,21-dione-7,18,19-trihydroxy-16,18-dimethyl-10-phenyl-(7S*,13E,16S*,18S*,19R*)(3),1-(2,6-dihydroxyphenyl)butan-1-one(4)和O-methylcurvulinic acid(5).所有化合物为首次从尖瓣海莲内生真菌中分离得到.     

豆荚软珊瑚的次生代谢产物研究(Ⅱ)

从中国南海海域采集的豆荚软珊瑚Lobophytum sp.中分离了3个化合物.经IR,FABMS,NMR等波谱技术,确定它们的化学结构为:(24S)-麦角甾-5-烯-3β,7α-二醇,Δ4,5(E), Δ8,9(E)-鞘胺醇-正十六碳酰胺,(2S,3R,4E,8E)-1-(β-D-吡喃葡萄糖甙)-N-[(R)-2′-羟基-二十碳酰基] -9-甲基-4,8-二烯-1,3-二醇-2-氨基-十八烷,其中第3个化合物为新化合物.     

噻吩并吡啶化合物的合成方法及应用

噻吩并吡啶化合物具有广泛的生物活性，是一类非常重要的稠杂环.噻吩并吡啶化合物的合成方法从反应原料不同来区分，可分为以吡啶环为母环或以噻吩环为母环两种情形.该文主要综述噻吩并[3,2-b]吡啶、噻吩并[2,3-c]吡啶和噻吩并[3,2-c]吡啶等类型稠杂环衍生物的合成方法及其应用研究进展.     

乌绿草虫软珊瑚的次生代谢物研究(Ⅱ)

从中国南海海域采集的乌绿草虫软珊瑚Cespitularia cocerulea May中分离到3个化合物。经波谱分析,确定它们的化学结构为:(2S,3R,2 R,4E,8E)-N-(2-羟基-正二十碳酰基)-9-甲基-4,8-二烯-1,3-二羟基-2-氨基-十九烷(1),Δ4,5(E),Δ8,9(E)-鞘胺醇-正十六碳酰胺(2)和麦角甾-3β,5α,6β-三醇(3),其中1为新化合物。     

红树林内生真菌K38和E33共培养代谢产物研究

将来自南海红树林内生真菌E33和K38的共培养,从该培养液提取物中分离到Castaneiolide(1),脑苷脂-1-O-吡喃葡萄糖基-(2S,3R,4E,2’R)-2-N-(2’-羟基棕榈酰)-9-甲基-4,8-sphingadienine(2),3β,7β,19-三羟基-5-烯-胆甾烷(3),3-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯氧)基-苯甲醛(4),对羟基苯甲醛(5)五个代谢产物,其中化合物1,2,4为首次从海洋真菌里得到。化合物1,2,3,4以往未从单独发酵的两菌中分离得到。     

藤贝母乙酸乙酯部位化学成分研究

采用薄层色谱、正相硅胶柱、反向硅胶柱、葡聚糖凝胶、半制备高效液相柱对植物药藤贝母乙酸乙酯部位的化学成分进行了系统的研究.共分离得到8个单体化合物,分别为：7-羟基-6-甲氧基香豆素(7-hydroxy-6-methoxy coumarin) (1),表儿茶素(epicatechin) (2),儿茶素(catechin) (3),(E)-N-(4-羟基苯乙基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺[(E)-N-hydroxy phenyl ethyl-3-(4-hydroxy-3-methoxy phenyl) acrylamide] (4),邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate) (5),(Z)-3-O-咖啡酰基-4-O-甲基奎宁酸甲酯[(Z)-3-O-Coffee acyl-4-O-methyl quinic acid methyl ester] (6),绿原酸甲酯(methyl chlorogenate) (7), 3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃半乳糖]-5,7,4′-三羟基黄酮(3-O-[beta-D-pyran rhamnose-(1-6)-beta-D-pyran galactose]-5, 7, 4′-three hydroxy flavone) (8). 所有化合物均首次从该植物分离得到.     

羊脆木的化学成分研究(Ⅱ)

对滇产羊脆木(Pittosporum kerrii Craib)枝叶粗提物的有效部位进行化学成分研究.采用萃取、硅胶柱色谱、重结晶等方法,分离纯化得到8个单体,通过理化数据测定及波谱数据分析鉴定了它们的结构,分别是2-二十九烷酮(2-nonacosanone,1),1-二十九烷醇(nonacosan-1-ol,2),1-二十六烷醇(ceryl alcohol,3),三十二烷酸(lacceroic acid,4),三十烷酸(melissic acid,5),二十八烷酸(octacosanic acid,6),棕榈酸(palmitic acid,7),(2S,3S,4R,8E) -2-[(2R)-2-羟基二十三酰胺]-8-十八碳烯-1,3,4-三醇{(2S,3S,4R,8E)-2-[(2R)-2-hydroxytricosanoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol,8}.以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物8为首次从该属植物中分离得到.药理试验表明化合物7、8具有细胞毒活性,对K562细胞的IC50分别为10.0、15.0 μg/mL.     

2-氧代-5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究

2-氧代-5,6,7,7a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶(1)是新型抗血栓药物-普拉格雷的关键中间体.以4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐为原料,经烷基化反应、氧化反应和脱保护反应以三步67%的总收率制得.其中部分中间体和目标化合物的结构经1 H NMR和MS等进行了表征.     

3-烷基-7-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[4',3':4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮衍生物的合成

通过Gewald反应,在吗啡啉催化下,1-甲基-4-哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫粉反应制得了中间体2-氨基-6-甲基-4,5,6,7-四氢噻吩并[2,3-c]吡啶-3-甲酸乙酯2,中间体2与原甲酸三乙酯在醋酸酐催化下生成了乙氧基亚甲胺中间体3,最后再与相应的伯胺反应合成了3个新的化合物:3-烷基-7-甲基-5,6,7,8-四氢-3H-吡啶并[4',3':4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮衍生物(4a～4c).产物结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS确证.结果表明:该方法原料易得、条件温和、收率较高.     

滇南风吹楠的化学成分研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、MCI柱色谱对滇南风吹楠70%(体积分数)丙酮提取物进行分离纯化,并通过1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定,从该提取物中共分离鉴定了6个化合物,包括4个木脂素和2个甾体类化合物,它们分别为dextrobursehernin(1),(2R,3S,4R)-2-(3,4-dimethoxyphenyl)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-3-hydroxymethyltetrahydrofuran(2),(2R,3S,4R)-4-(3,4-dimethoxy-benzyl)-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyltetrahydrofuran(3),4,4’-dimethylsecoisolariciresinol(4),胡萝卜苷(5)和β-谷甾醇(6).化合物1~5均数首次从该植物中分离得到.     

剑叶龙血树树叶化学成分及其改善HepG-2细胞胰岛素抵抗的作用

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C18等柱色谱技术,从云南剑叶龙血树(Dracaena cochinchinensis)树叶甲醇和石油醚提取物中分离了7个化合物,包括3个黄酮类化合物,1个三萜和3个甾体化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:4',7-二羟基-3'-甲氧基-8-甲基黄烷(1),7-羟基-4'-甲氧基高异黄烷(2),2',4,4'-三羟基查尔酮(3),(22E)-3β-acetoxystigmasta-5,22-diene(4),lanost-9-en-3β-ol(5),β-谷甾醇(6),胡萝卜苷(7).测定了化合物1~3改善Hep G-2细胞对胰岛素抵抗的作用,化合物1~3能显著增加细胞的葡萄糖消耗量.     

14种二茂铁亚胺类化合物的制备和紫外－可见光谱研究

报道了９种取代苯胺基亚胺二茂铁类化合物Ｒ－Ｎ＝ＣＨＦｃ［Ｒ为＿６Ｈ＿（５＿ａ＿ｘ＿ａ（ｘ＝Ｈ，４　Ｂｒ，４ＳＯ＿３Ｈ，４ＯＣＨ＿３，２，４（ＮＯ＿２）＿２）和２，４（ＮＯ＿２）＿２Ｃ＿６Ｈ＿４ＮＨ］及５种取代苯亚甲基亚胺二茂铁类化合物ｘ＿ｎ（２ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿（４－ｎ）。ＣＨ＝Ｎ—Ｆｃ［ｘ＝Ｈ，５－Ｂｒ，５－ＮＯ＿２，５ＮＯ：５Ｂｒ３，５（ＮＯ＿２）＿２］的制备，测定了它们的紫外光谱，指定了谱带的归属，并对谱带的位移从理论上予以解释。     

基于多氮杂环配体的锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

以多氮杂环配体二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪(DPPZ)和[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲罗啉(Pyphen)为配体,采用水热法合成了两个配合物[Zn(DPPZ)2SO4]·2H2O(1)和[Cd(Pyphen)2Cl2](2),利用元素分析和单晶X-射线衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,配合物(1)和(2)都属于单斜晶系,空间群都为C2/c.配合物1的晶胞参数为:a=17.500 7(9),b=7.234 4(5),c=23.182 2(14),β=94.942(5)°,V=2 924.1(3)3,Z=4;配合物(2)的晶胞参数为:a=8.509 8(17),b=12.524(3),c=22.683(5),β=95.31(3)°,V=2 407.0(8)3,Z=4.配合物(1)和(2)均为零维结构单元,配合物(1)的单元之间通过π-π堆积作用形成二维层状结构,层与层之间通过氢键作用形成三维超分子结构.配合物(2)的配位单元之间通过Pyphen配体的π-π堆积作用构筑成一个二维超分子结构.     

藜蒿挥发油化学成分研究

采用水蒸气蒸馏法提取洞庭湖区野生藜蒿挥发油,用GC-MS法测定其化学成分和质量分数,其馏出物共鉴定出48种化合物,主要有:α-丁香烯(15.734%)、丁香烯(13.246%)、1-甲基-1-乙烯基-2-(1-甲基乙烯基)-4-(1-甲基亚乙烯基)-环己烷(9.511%)、(E)-7,11-二甲基-3-亚甲基-1,6,10-十二碳三烯(5.267%)、八氢-4a,8a-二甲基-7-(1-甲乙基)-1(2H)-萘酮(4.184%)、Z,E-2,13-十八碳二烯-1-醇(4.126%)、α-没药醇(2.950%)、(1S-内)-乙酸-1,7,7-三甲基双环[2.2.1]-2-己酯(2.845%)、吉马烯D(2.803%)等.     

钴（Ⅲ）多吡啶类混配配合物的合成、表征及其与DNA键合性质的研究

合成了一种新型钴（Ⅲ）多吡啶类混配配合物[Co（phen）2dpapz]（ClO4）3.2H2O（phen=1,10-邻菲咯啉;dpapz=联吡啶并[3,2-a：2′,3′-c]6-氮杂-吩嗪）.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和循环伏安法对配合物进行了表征.应用电子吸收光谱、荧光光谱和粘度法研究了配合物与DNA的相互...     

3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′： 4,5]噻吩并[2,3 - d]嘧啶-4-酮衍生物的合成及其性质研究

邻氨基噻酚甲酸乙酯1,与三苯基膦、六氯乙烷在三乙胺催化作用下发生反应,以95％的产率得到膦亚胺2,膦亚胺2与芳基异氰酸酯发生氮杂-wittig反应,生成碳二亚胺3,再与仲胺作用得到中间体4,而后在醇钠的催化下关环制得3,5,6,8-四氢-噻喃并[4′, 3′： 4,5】噻吩并【2,3 - d】嘧啶-4-酮衍生物5,产率为67％-87％。     

莲叶桐树枝的化学成分

对莲叶桐（Hernandia ovigeraL．）树枝的化学成分进行了研究。应用硅胶、凝胶Sephadex LH-20等柱色谱技术进行分离纯化,运用现代波谱技术（EI—MS,1HNMR,13CNMR）进行结构的鉴定,并对结构新颖的化合物进行活性研究。结果从莲叶桐中分离得到6个化合物。化合物鉴定分别是Tetrahydrofurofuranlignan 5-[（1S,3aR,4S,6aR）-4-（3,4,5-trimethoxyphenyl）-hexahydrofuror3,4-elfuran-1-v1]-2H-1,3-benzo—dioxole（1）、Yatein（2）、去氧鬼臼毒素（3）、6p羟基-胆甾-4-烯-3-酮（4）、（3β,5α,6β,22E）-Ergosterol-△^8,14,22-Diene-3,5,6-triol（5）、伊谷甾醇（6）,化合物（1）～（3）具有很强的抗肿瘤活性。所得化合物均为首次从莲叶桐树枝中分离得到。     

5-（2-呋喃基）-3，4，4a，5，6，10b-六氢-2H-吡喃并[3，2-c]喹啉顺反异构体的合成及其表征

利用GdCl3／KI催化的aza-Diels—Alder反应合成了5-（2-呋喃基）-3,4,40,5,6,10b-六氢-2H-吡喃并[3,2-c]喹啉的一对顺反异构产物并进行了表征．采用X射线衍射方法首次测定了顺式产物的晶体结构．晶体属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞常数a=0．9595（2）nm,b=0．9558（2）nm,c=1．4164（3）nm,β=95．692（4）°,V=1．2926（5）nm^3,Z=4,F（000）=544,M=255．31,D=1．312g／cm^3,p（MoKa）=0．086mm^-1．最终偏离因子R=0．0560。wR=0．1134．     

组蛋白促进[Ru(bpy)_2(dppz)]~(2+)和MWCNTs在ITO电极上的阳极共沉积

应用计时库仑法、循环伏安法、微分脉冲伏安法、荧光光谱和扫描电镜等方法研究了组蛋白(His)、[Ru(bpy)2(dppz)]2+(bpy=2,2'-联吡啶,dppz=邻联二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪)和多壁碳纳米管(MWCNTs)在铟锡氧化物(ITO)电极上的电化学共沉积.结果表明,His能促进[Ru(bpy)2(dppz)]2+和MWCNTs在ITO电极上的阳极共沉积(1.2 V vs.Ag/Ag Cl),所获得的复合膜呈现2对由表面电化学过程控制的氧化还原峰;通过研究His质量浓度和p H对复合膜中Ru(III)/Ru(II)氧化还原反应的影响,阐明了His作为媒介体调控[Ru(bpy)2(dppz)]2+和MWCNTs在ITO电极上共沉积的机理.在优化的条件下,复合物中[Ru(bpy)2(dppz)]2+发生氧化的电量在0.01~0.2mg/L和0.2~5.0 mg/L区间内与His质量浓度呈线性关系,其线性回归方程分别为ΔQ=3.24(±0.27)×10-6+2.95(±0.09)×10-4CHis(R=0.993)和ΔQ=5.92(±0.25)×10-5+6.26(±0.62)×10-6CHis(R=0.998).该研究建立的方法可应用于具有良好氧化还原性能的无机生物纳米复合材料的制备及蛋白质的固定与检测.