化合物[Co(bdpp)(NO3)2]的合成和结构

化合物[Co(bdpp)(NO3)2](bdpp=二(3,5-二甲基吡唑)丙烷)是在乙醇溶液中通过Co(NO3)2·2H2O和bdpp反应制备而成.钴离子与一个二(3,5-二甲基吡唑)丙烷和两个硝酸根离子配位形成扭曲的四面体构型.其键长和键角与同类化合物有较大差异.     

化合物[Co（bdpp）（NO3）2]的合成和结构

化合物[Co（bdpp）（NO3）2]（bdpp=二（3,5-二甲基吡唑）丙烷）是在乙醇溶液中通过Co（NO3）2·2HO和bdpp反应制备而成。钴离子与一个二（3,5-二甲基吡唑）丙烷和两个硝酸根离子配位形成扭曲的四面体构型。其键长和键角与同类化合物有较大差异。     

一类带有吡唑基官能团的新型噻吩甲酸类配体的合成和表征

以2-噻吩甲醛和3-噻吩甲醛为原料经过溴代、氧化、肼取代、环合、水解等多步反应合成三种新型吡唑-噻吩类有机配体：5-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩一2-甲酸、2-（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸及2,5-双（3,5-二甲基-1-吡唑基）-噻吩-3-甲酸,并对其结构进行了表征．     

取代基位置对含异噁唑二芳烯化合物性质的影响研究

本文合成了三种含异噁唑二芳基乙烯光致变色化合物{1-(3,5-二甲基异噁唑-4-基),2-[2-甲基-5-(2-甲氧基苯基)噻吩-3-基]}全氟环戊烯(1o),{1-(3,5-二甲基异噁唑-4-基),2-[2-甲基-5-(3-甲氧基苯基)噻吩-3-基]}全氟环戊烯(2o)和{1-(3,5-二甲基异噁唑-4-基),2-[2-甲基-5-(4-甲氧基苯基)噻吩-3-基]}全氟环戊烯(3o),研究了取代基位置对三种化合物的UV/Vis光谱和荧光性质的影响。实验结果表明,化合物1–3具有良好的光致变色性质和荧光性质;取代基的位置对化合物的性质有显著影响。     

反应型卤系阻燃剂和阻燃不饱和聚酯树脂的合成及性能

以卤代双酚A及双酚S为原料,合成了五个含卤反应型阻燃剂:2,2-二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)-苯基]丙烷,2,2-二(3,5-二氟-4-(2-羟乙氧基)-苯基)丙烷,二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)苯基-]矾,2,2-二[3,5-二溴-4-羧甲氧基-苯基]丙烷,2,2-二[3,5-二氯-4-羧甲氧基-苯基]丙烷。用这些单体与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙二醇等,合成了十种阻燃不饱和聚酯树脂,测定了这些树脂的热机械性能、氧指数及热性能。得出如下结论:含溴双酚A型化合物的阻燃效果优于含氯的,但硫的引入对阻燃性并没有改善;含A22(卤代双酚二羧甲基醚)的树脂阻燃性远好于含D22(卤代双酚二羟乙基醚)的树脂,因此推广应用A22是很有价值的。     

两种三唑四嗪含能化合物PTTz和DPTTz的结构、热行为和热安全性

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(BT)和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,合成了6-(1H-吡唑)-N-(1H-1,2,4-三唑)-1,2,4,5-四嗪-3-氨(PTTz)和6-(3,5-二甲基吡唑)-N-(1H-1,2,4-三唑)-1,2,4,5-四嗪-3-氨(DPTTz)2种新型高氮化合物,并培养出DPTTz分子的单晶,通过X射线单晶衍射仪确定其晶体结构.结果表明:DPTTz晶体属单斜晶系,空间群为P2_1/n,分子中含有1分子的结晶水.采用差示扫描量热法与热重-微分热重法得到所合成2种化合物的DSC与TG-DTG曲线,研究了其热分解行为;同时,利用Flynn-Wall-Ozawa,Kissinger-Akahira-Sunose,Starink,Kissinger-迭代及Ozawa-迭代等方法计算得到其热分解动力学参数,之后,对其热安全性进行了评估.热安全性研究表明,DPTTz的自加速分解温度(T_(SADT))、热点火温度(T_(be))、热爆炸临界温度(T_(bp))均高于PTTz,因此,DPTTz的热安全性能更好.     

1-苯氧基乙酰基-3,5-二取代吡唑衍生物的合成

于固一液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过苯酚与氯乙酸乙酯反应合成了苯氧基乙酸乙酯(Ⅰ).(Ⅰ)与85%的水合肼作用得到相应的酰肼(Ⅱ).(Ⅱ)分别与乙酰丙酮和2-噻吩甲酰三氟丙酮反应,得到1-苯氧基乙酰基-3,5-二甲基吡唑(Ⅲ)和1-苯氧基乙酰基-3-三氟甲基-5-(噻吩-2-基)吡唑(Ⅳ).产物结构通过元素分析和光谱鉴定已得到证实.     

6-芳基取代吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物.以2,4-二氯苯乙腈和对三氟甲基苯甲酸甲酯为起始原料分别制备了5-氨基-4-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-1H-吡唑(3)和5-氨基-3-(4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑(6).然后,在三丁胺为溶剂160℃条件下,上述5-氨基-4-(2,4-二氯苯基)-3-甲基-1H-吡唑和5-氨基-3-(4-三氟甲基苯基)-1H-吡唑分别与苯基丙二酸二乙酯类化合物反应得到3个6-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(8a-c).并通过红外光谱与核磁共振氢谱确定目标化合物的结构.     

3-(3,5-二甲基吡唑-1-基)苯基功能化氮杂环卡宾银配合物的合成及其催化活性

通过咪唑盐和Ag_2O在室温条件下以二氯甲烷作为溶剂,合成了3个基于1-[3-(3,5二甲基吡唑-1-基)苯基]咪唑的NHC-Ag配合物。所有合成的新化合物均通过核磁、高分辨率质谱、元素分析等手段进行了数据表征。催化结果表明,3个NHC-Ag配合物在炔醛胺合成炔丙基胺的三组分偶联反应中均表现出高效的催化活性。     

（3,5二甲基吡唑）硝酸铜的合成及晶体结构表征

以3,5-二甲基吡唑和硝酸铜为原料合成三（3,5二甲基吡唑）硝酸铜,并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物的晶胞参数为：a=12.5650（14）？,b=11.5592（13）？,c=29.944（3）？,V=4349.1（8）？^3,Z=8,Dc=1.454 mg/m^3,F（000）=1976,T=293（2）K,R1=0.0618,wR2=0.1601。晶体的空间结构被N-H…O分子间和分子内氢键稳定。     

含氮风吹氮合金化

氮在阀门钢、部分不锈钢中是重要的合金元素，在这些含氮钢的冶炼过程中利用氮气作合金剂对钢液进行合金化，可明显降低冶炼成本，是含氮钢冶炼的一项新技术。在理论分析计算含氮钢吹氮气增氮的热力学和动力学条件的基础上，试验研究了10kg感应炉内阀门钢、不锈钢、高锰钢粗钢液顶吹氮合金化的效果，结果表明：对阀门钢、不锈钢等，向钢液顶吹氮27－40min，可使钢液中氮含量增至其规格成分范围内，但要采取措施防止氮在钢液浇注、凝固等过程中逸出。     

沼泽红假单胞菌CQV97菌株对污染水体三氮去除特性研究

在不同污染程度模拟水体中,利用沼泽红假单胞菌CQV97,在厌氧光照条件下,研究了水体中氨氮、硝态氮和亚硝态氮含量、菌体生物量和水体pH的变化关系.随时间延长,CQV97菌株对氨氮、硝态氮或亚硝态氮去除量增大,生物量增加,水体pH升高;随氨氮浓度提高,生物量增加,氨氮低于33.2mg/L能被完全去除,最大去除量达84.2mg/L,水体pH维持在9.2～9.4;随硝态氮浓度的升高,菌体生物量降低,浓度低于216.96mg/L能被完全去除,pH维持在9.1～9.3.随亚硝态氮浓度增加,菌体生长延滞期延长,生物量和pH升高幅度降低,浓度低于128.2mg/L能被完全去除.结果表明,CQV97菌株对氨氮、硝氮和亚硝氮具有良好的去除能力.     

不同施氮水平及氮钾配比对玉米产量及氮素积累和利用效率的影响

为探究山西中部地区耐密性玉米品种最佳施氮水平及氮钾配比,以提高玉米产量和品质,制定了优化配方施肥方案,试验选用当地大面积种植的3种耐密性玉米先玉335、郑单958及大丰30,设置200 kg·hm-2、300 kg·hm-2、350 kg·hm-23个施氮量水平,并设1∶1.0、1∶1.5、1∶2.0和1:3.0的氮钾施用配比,分设对照,在成熟期对植株及籽粒含氮量、各处理产量进行测定分析。结果表明:3种供试玉米品种均在施氮量为350kg·hm-2时,达到高产。先玉335和大丰30,在氮钾比为1∶1.5时,玉米单产进一步显著增加,分别达13 773.0 kg·hm-2、14 434.5 kg·hm-2,增产幅度分别达到37.97%和37.10%,同时氮肥利用率分别提升到11.54%和10.02%。郑单958在氮钾比为1∶2.0时,玉米单产极显著提高,达13 464.0 kg·hm-2,增产幅度达40.62%,同时氮肥利用效率提高到12.04%。先玉335以及大丰30整体对氮肥施用水平变化的敏感程度高于郑单958。     

异养菌株HNR脱氮性能

从膜生物反应器中分离出一株异养型高效脱氮细菌,该菌为革兰氏阴性杆菌,命名为HNR.经16S rRNA测序,该菌株属于Acinetobactersp.菌属.以氯化铵为惟一氮源,探讨了不同碳源、pH值、温度及碳与氮质量分数之比w(C/N)对HNR菌株脱氮性能的影响.实验结果表明:以葡萄糖为碳源、pH值为8、温度为30℃、w(C/N)为10时,HNR具有最佳脱氮效果.在好氧条件下,当氨氮初始质量浓度为120 mg/L时,经过72 h的连续培养,其氨氮和总氮的去除率分别达92.5%和89.1%.通过气相色谱能检测到N2,但检测不到N2O.HNR不具有明显的好氧反硝化性能,表明HNR的脱氮途径可能与已报道过的异养硝化好氧反硝化脱氮途径有所不同.     

不同林龄杨树人工林土壤有效氮对 模拟氮沉降的初期响应

为了解森林生态系统对持续氮增长和快速氮循环的响应模式及反馈机制,选择3种林龄杨树人工林作为试验样地,设置N₀(0 g/(m²·a))、N₁(5 g/(m²·a))、N₂(10 g/(m²·a))、N₃(15 g/(m²·a))、N₄(30 g/(m²·a))共5个不同浓度进行模拟氮沉降实验,探讨3种林龄杨树人工林土壤有效氮含量及对模拟氮沉降的响应。结果表明:①幼龄林、中龄林和过熟林的铵态氮占总有效氮含量的比例分别为18.50%～28.81%、23.14%～34.52%和32.60%～49.92%; ②随着外源氮浓度的不断增加,3种林龄土壤硝态氮含量都呈显著的增加趋势,且高氮处理对有效氮的影响高于低氮处理,而铵态氮只在幼龄林和中龄林中高氮处理(N₃和N₄)之间差异显著; ③幼龄林土壤硝态氮含量对不同浓度的氮沉降响应比中龄林和过熟林更为敏感,而铵态氮在3种林龄之间无显著规律; ④3种林龄土壤表层(0～10 cm)的铵态氮、硝态氮含量对氮沉降响应更加敏感。     

土壤氮素矿化影响因子研究进展

土壤氮素矿化研究对从农田生态系统氮素平衡到全球变化和环境问题均具有重要意义．本文概述了土壤氮素矿化的影响因素．从目前的研究看,土壤氮素矿化的影响因素主要来自四个方面：土壤环境因子,土壤有机质质量,土壤生物因素和土壤理化性质,主要是在对单个因子的效应方面的研究．土壤氮素矿化的进一步研究应当集中在弄清影响因子及其交互作用的机理的基础上,建立机理模型阐明主要生态系统的氮素矿化过程．     

化学法测定合金钢中的氮——试样酸分解方法的研究

提出了一种新的合金钢试样的酸分解法——H_2SO_4-KCl 法。用该法分解试样,测定了含有抗酸性较强的氮化物的6个合金钢标样和滚珠钢的氮含量。结果表明:方法准确,重复性良好,其变动系数为3.3％—5.1％。并且方法简单、经济、易行。     

生态滤池污水处理过程中氮形态变化及平衡研究

污水经生态滤池(MEEF)处理后,出水中化学耗氧量(COD)、生物需氧量(BODs)、总氮(TN)和总磷(TP)的质量浓度降低,氮的形态构成与进水有较大差异.水力负荷分别为1.0 m3·m-2·d-1和2.0 m3·m-2·d-1时,进水中NH4 -N的平均质量浓度分别为45.8和35.7 mg·L-1,出水中分别降为10.3和20.0 mg·L-1;进水中NO3--N的平均质量浓度分别为0.24和0.2 mg·L-1,出水中分别增加到30.4和4.1 mg·L-1.进水中硝态氮占总氮的0.3%,在两种水力负荷下出水中硝态氮占出水总氮的比例分别增加到52.7%和12.8%,说明水力负荷降低有利于硝化作用进行.还对氮的质量平衡进行了估计,并讨论了MEEF的工作原理.     

威海国际海水浴场三氮四季变化及污染形势分析

对威海国际海水浴场的海水在四季中的三氮化合物进行了检测分析,结果表明,该海水浴场水质中无机氮含量具有夏秋季高,冬春季较低的特点．无机氮主要以N03^-N为主,而且无机氮、N03^--N四季变化特点相同．NH4^＋-N冬春两季较高,但均未超过N03^--N,NH4^＋-N和N03^--N四季变化趋势相反．N02^--N一直处于较低水平,且与NH4^＋-N的变化相同．该海水浴场水质较好,四季均达到海水水质二类标准,但夏季无机氮含量接近标准值．针对未来几年国际海水浴场夏季可能出现的污染状况,应采取相应措施,保持海水的质量,以避免对游客健康的危害．     

不锈钢熔体中氮溶解度的热力学计算模型

在实验研究和前人研究工作的基础上,建立了一个新的不锈钢熔体中氮溶解度与体系温度、氮分压和合金成分的热力学计算模型,在该模型中引入了氮分压对氮活度系数的作用系数.该模型的计算结果与实验值吻合很好.基于该模型的计算结果,讨论了氮分压、温度、合金成分对不锈钢熔体中氮溶解度的影响规律.在压力较高(大于0.1 MPa)特别是合金元素较高的不锈钢熔体中,氮分压与氮的溶解度关系不符合Sievert定律.在一定氮分压下,温度对不锈钢熔体中氮溶解度的影响取决于合金体系的化学成分.在常压(氮分压为0.1 MPa)下,20%Cr-20%Mn的合金体系在1 873 K可获得氮质量分数为0.8%的高氮无镍奥氏体不锈钢.