热处理温度和时间对LiCoPO4/C正极材料电化学性能的影响

以SuperP导电炭黑为碳源,采用高温固相法制备锂离子电池LiCoPO4/C正极材料.考察不同热处理温度和时间对合成LiCoPO4/C正极材料电化学性能的影响.采用XRD、SEM和恒电流充放电测试对材料的结构、微观形貌和电化学性能进行研究.结果表明,在750℃下合成的材料具有最高的放电容量,在800℃下合成的材料具有最高的循环稳定性.     

动力电池用纳米LiCoPO_4正极材料的合成与电化学性能

研究了动力电池用5V纳米正极材料磷酸钴锂(LiCoPO4)的喷雾裂解合成技术及其电化学性能.研究中使用喷雾干燥法获得前驱体,通过高温裂解等一系列手段获得LiCoPO4纳米正极材料,使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对LiCoPO4样品进行分析表征和性能测试.结果发现,裂解温度是影响LiCoPO4合成的主要因素,650℃以上温度煅烧获得纯相LiCoPO4.纯相LiCoPO4的电化学性能不甚理想,而掺杂Fe元素部分取代Co能够提高LiCoPO4的初始容量和循环性能,使得该材料具有很好的应用前景.     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂晶体生长机制探究

针对目前超临界溶剂热合成纳米磷酸铁锂(LiFePO₄)的晶体生长机制及反应参数影响规律尚不明确的问题,采用超临界溶剂热合成方法在340～400℃反应温度下制备了平均粒径为68～85 nm的LiFePO₄粉体,表征并分析了产物的晶体结构及粒径等性能,评估了超临界乙醇中纳米LiFePO₄晶体生长过程表观活化能及生长机制,并建立了纳米LiFePO₄晶体生长动力学。结果表明,纳米LiFePO₄在超临界溶剂中的生长过程对其最终尺寸起主导作用,且生长过程受表面反应控制,符合多核控制的二阶生长动力学。纳米LiFePO₄产物的电化学性能测试表明,在400℃下获得的样品在0.1C(C为电池充放电倍率)倍率下的初始放电比容量达到153.5 mA·h/g,放电倍率提高至5C时容量保持率为68.3%。在340℃反应温度下：所得产物中的杂质(Li₃Fe₂(PO₄)₃和Fe₃...     

Synthesis and characterization of cathode material LiCoPO4 with a low-heating solid-state reaction

为了寻找制备正极材料LiCoPO4的新方法,在室温下把NH4 CoPO4·H2O和LiOH·H2O混合研磨成均匀的粉末,将粉末烘干后,于300℃焙烧3h进行低热固相反应,即可得到正极材料LiCoPO4晶体.用X-射线衍射(XRD),红外光谱(IR)及扫描电镜(SEM)对产物进行了表征,结果表明,4种不同焙烧时间(3,4,5,6 h)经300℃焙烧均得到具有正交晶系物相、空间群为Pnma(62)的LiCoPO4晶体材料.与已有的报道相比,文中所述的合成方法不仅显著地降低了焙烧温度,而且大幅缩短了焙烧时间.     

CaBi4Ti4O15基陶瓷制备与镧掺杂的性能优化

两步法烧结制备一系列CaBi4-xLaxTi4O15（x=0,0．1,0．2,0．3,0．4）（CBLT—X）：以氧化物为前驱体用熔盐法合成片状粉体,然后通过晶体定向技术制备后烧结成陶瓷．通过SEM微观结构表征来确定增加镧掺杂和温度对晶粒生长和织构形成的影响．当镧掺杂（z=0．4）烧结温度在1150℃时,CBLT—X陶瓷在垂直于流延方向上介电常数可提高到570．CBLT—X系列陶瓷的介电常数和介电损耗在垂直于流延的方向的数值都高于平行方向上．控制CBLT—X陶瓷结构化和晶粒生长的机理首次用3D模式进行了讨论．     

水对BaTiO3纳米晶体形状及尺寸的影响

采用复合氢氧化物熔剂法(CHM),以BaCO3和TiO2为原料在200 ℃、48 h的生长条件下成功合成出立方相BaTiO3纳米晶体,研究了加入不同剂量去离子水对晶体生长的影响.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的晶相、形貌进行了分析.结果显示,获得的BaTiO3晶粒平均尺寸可从70 nm增加到400 nm,加水还可以将BaTiO3晶粒由立方形调节为近似球形.     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

LiNiPO4前驱体固相反应合成动力学及电容性能

以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸镍为原料,以聚乙二醇PEG-400为表面活性剂,采用前驱体固相活化法制备LiNiPO4纳米晶材料.固相制备过程的活化能E=81.08 kJ·mol-1,过程动力学为二维相界面扩散反应机理.前驱体生成LiNiPO4的反应符合界面反应指数成核机理,活化能E1=11.82 kJ·mol-1,指前因子lnA=13.82;LiNiPO4晶体生长过程具有较小的活化能E2=17.73 kJ·mol-1;Li3PO4转化反应和反应体系物系晶化过程符合二维相界面扩散反应机理,其是制备过程可控制的重要步骤.材料复合电极LiNiPO4+Nafion/C在0.5 mol·L-1H2SO4中具有典型的电容性能,电极比电容为214 F·g-1,经1 000次循环,电极电容量不但没有衰减反而略有增加,是潜在的电容器材料.     

Al2O3-Cr2O3固溶体烧结动力学研究

以纳米η-Al2O3与工业铬绿为原料,采用固相烧结的方法制备Al2O3-Cr2O3固溶体.以聚乙烯醇为结合剂,经过冷等静压成型后,分别以埋碳和空气两种气氛在1400～1600℃常压烧结.研究不同气氛、不同温度下试样的性能、显微结构和烧结动力学.在烧结过程中,随温度升高,两种不同气氛的Al2O3-Cr2O3固溶体晶粒生长指数减小,晶粒生长活化能下降.埋碳气氛下Al2O3-Cr2O3固溶体平均晶粒生长指数为1.763,晶粒生长主要受晶界的曲率和一小部分体积扩散控制;空气气氛下Al2O3-Cr2O3固溶体平均晶粒生长指数为3.454,晶粒生长主要受离子随机越过晶界和体积扩散控制.对比晶粒生长活化能发现,空气气氛更有利于Al2O3-Cr2O3固溶体晶粒的生长发育,但当温度过高时应考虑CrO3的挥发对晶粒生长的影响.     

液相前驱体转化法制备ZrB_2粉末

采用液相前驱体转化法制备ZrB2粉末。首先以聚乙酰丙酮锆、硼酸、酚醛树脂为原料制备了ZrB2前驱体,通过在高温下发生碳热还原反应热解前驱体得到ZrB2粉末。采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差热-热重分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子光谱发生仪(ICP)和扫描电镜(SEM)对ZrB2前驱体及热解产物进行了表征和分析。结果表明,该ZrB2前驱体易溶于常用溶剂,加工性能优良,可在相对较低的温度(1600℃)下热解得到纯度较高的ZrB2粉末;ZrB2前驱体在pH值不大于4的反应环境下,反应时间越长制备的ZrB2陶瓷粉末纯度越高;ZrB2粉末颗粒尺寸为2～4μm,粉末中存在ZrC晶体、游离碳和少量氧杂质。     

柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。     

Ba0.5MgyAl12-xMnxO19红色荧光粉的合成工艺及发光性能研究

通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了碱土金属多铝酸盐荧光粉Ba_0.5Mg_yAl_12-xMn_xO₁₉，其中0.1≤x≤0.8, 0.3≤y≤1.0。利用差热分析和XRD等实验技术，研究了荧光粉的形成过程及合成条件。确定最佳烧结温度为1250℃，灼烧时间为3.5～5h。通过分光光度计测定了其发光性能，发光体的最大发射峰波长位于676nm。通过透射电镜可知，发光体的粒径在20～60nm之间，属纳米级发光材料。     

室温全固态氢传感器研究

以Sb₂O₅-H₂O-H₃PO₄ 复合氧化物为固态电解质 ,利用混合压膜和蒸发的方法制作传感催化电极和参考电极 ,研制了室温全固态电解质氢气传感器。传感器的组成为:空气 ,Pd(或Ag) |Sb₂O₅-H₂O-H₃PO₄ |Pd ,H₂ (在N₂ 或空气中) ,考察了传感器的电位响应值与氢气体积分数之间的关系 ,以及温度对氢气传感性能的影响;通过测绘极化曲线来研究其应答机理,从而分析传感器电位响应值不同于能斯特值的原因——敏感电极上混合电势的形成。     

Nax Co2 O4陶瓷的力学弛豫和阻抗弛豫研究

 采用溶胶－凝胶法制备得到了γ-Na_x Co₂ O₄陶瓷,利用动态力学分析仪（DMA）在120～370 K和1～20 Hz的温度、频率范围内测量其内耗－温度谱,首次观测到γ-Na_x Co₂ O₄陶瓷在150 K附近的弛豫内耗峰,激活能为0.39 eV。采用高精度阻抗测量仪 (TH2816) 测量了γ-Na_x Co₂ O₄陶瓷在100～300 K,2 kHz～100 kHz的温度、频率范围内的阻抗－温度谱,观测到室温以下的阻抗弛豫峰,其激活能为0.13 eV,阻抗弛豫峰在外加磁场(1kGs)下向低温方向移动。这些结果表明:γ- Na_x Co₂ O₄陶瓷具有不同的力学和电学弛豫机制。     

Synthesis of layered LiMnO2 by in situ oxidationintercalation and a study of the reaction mechanism and electrochemical performance

Lithium-ion batteries have become the main candi-date for rechargeable power sources in current electronicproducts because of their high open circuit voltage, highenergy density, longevity and absence of memory effect.Layered LiCoO2 has been used commerci…     

固相法制备Cr2O3微粒子

以铬酸酐热分解制备Cr2O3工艺为基础,研究了反应温度、时间以及硼化物、氧化物、铬化合物、可燃性粉末添加物对产品性能的影响,发现在可燃性粉末质量分数为2%～3%、适量水、温度为700 ℃、时间为90 min的条件下,可得到平均粒径为200 nm,分散性良好的Cr2O3微粒.     

Fenton试剂处理含油废水的实验研究

采用Fenton高级氧化技术对模拟含油废水进行了氧化处理,探讨了反应时间、pH值、温度、H₂O₂和Fe²⁺投加量等因素对油去除率的影响,确定了最佳处理条件。试验结果表明,在水样中油浓度为120mg/L时,Fenton高级氧化反应最佳工艺条件为：c(H₂O₂)=40mmol/L,c(Fe²⁺)=4mmol/L,pH=3.0,温度为30℃;反应2h后,油的去除率达到最高值48.4%。这将为该工艺处理实际含油废水提供实验依据。     

Structural stability of infinite-layer CaCuCO<Subscript>2</Subscript> under high pressure

Since the discovery of high temperature supercon-ductivity by Bednorz et al. in 1986[1], many series of cu- prate superconductors have been synthesized. Critical temperature has been improved continuously. But no verdict has been given upon what mechanism causes su- perconductivity. CaCuO2 conductive layers are the parent structure of the high Tc cuprate superconductors, such as Cu-12 (n-1)n[2], Tl-12(n-1)n[3] and Hg-12(n-1)n[4,5] super- conductor families. In 1988, infinite-layer (Ca0.86S…