NaSm(MoO4)2微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成片状、花状和八面体状的四方相NaSm(MoO4)2微晶,考察初始溶液pH、合成温度、反应物浓度与合成时间对产物晶相、形貌和尺寸的影响。利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明:初始溶液pH对产物的形貌影响显著,pH为2.0和3.0时,180℃微波加热1h,可分别合成出片状和花状的NaSm(MoO4)2微晶。pH为1.5时,150℃微波加热1h,可合成出形貌规整、尺寸均一的八面体状NaSm(MoO4)2微晶。在pH为1.5的条件下进一步升高合成温度或增加反应物浓度,八面体晶粒尺寸呈下降趋势。随着合成时间的延长,八面体颗粒逐渐分解并团聚成不规则多面体,提出了八面体状NaSm(MoO4)2微晶的形貌演变过程。     

BaMoO_4微晶的微乳液可控合成及形成机理探讨

采用聚乙二醇对异辛基苯基醚(Triton X-100)/正戊醇/环己烷/水溶液所形成的微乳液体系,控制合成出了四方晶系BaMoO4微晶,考察了微乳液中水与表面活性剂物质的量之比和反应物浓度对产物形貌的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)分别对产物的结构、粒度和形貌进行了表征。结果表明,在微乳液体系中,控制不同的实验条件,可以成功地合成蝴蝶结状以及不同长度树枝状的BaMoO4微晶,并且粒径分布集中,无团聚现象。论文还对不同形貌BaMoO4微晶的形成机理进行了初步探索。     

棒状Sr0.4 Ba0.6 Nb2O6 陶瓷粉体的合成

以K2SO4为熔盐采用熔盐法合成了棒状的Sr0.4Ba0.6Nb2O6粉体,并与用KCl-NaCl为熔盐合成的Sr0.4Ba0.6Nb2O6粉体做了对比,讨论了合成温度和熔盐种类对粉体晶粒形貌和尺寸大小的影响.结果表明:合成温度为1 300℃,以K2SO4为熔盐,采用熔盐法可以合成较好晶形的Sr0.4Ba0.6Nb2O6粉体.     

六方相NaYF4∶Yb3+,Er3+晶体的制备及上转换发光性能

采用水热法制备形貌规整、尺寸均一的β-NaYF4:Yb3+,Er3+微米片,借助X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等分析技术研究不同反应温度、反应时间对合成产物的物相、形貌和尺寸的影响。结果表明:随着反应温度的升高和反应时间的延长,生成的产物由α-NaYF4纳米颗粒逐渐转变为β-NaYF4微米片。当反应温度为220℃、反应时间为24 h时,得到了直径为2.9μm、厚度为1.3μm的片状β-NaYF4:Yb3+,Er3+粉体。荧光光谱分析表明,在980 nm激光激发下,β-NaYF4:20%Yb3+,2%Er3+粉体能够发射出绿光(波长521和539 nm)和红光(波长654 nm)。     

水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索

以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.     

含钛电炉熔分渣制备4A分子筛及其吸附性能

以含钛电炉熔分渣提钛后的水浸液为原料,采用常压回流法和水热法分别合成了4A分子筛.在控制硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)摩尔比)为2的条件下,系统探讨了水钠比(n(H2O)/n(Na2O)摩尔比)、反应时间和温度对合成4A分子筛物相和微观形貌的影响.当控制水钠比为80且反应时间为8 h时,采用常压回流法可以制备出尺寸均一且结晶完全的4A分子筛;而采用水热法在120℃条件下,3 h即可制备得到形状规则的4A分子筛.另外,探讨了水热法不同反应温度条件下制备的分子筛对硫酸铜溶液吸附性能的影响.结果表明:反应温度为120℃条件下合成的4A分子筛对铜离子的吸附效率最高,在150 min时其吸附率可达70%.     

熔盐法制备K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的煅烧条件及其载银光催化性能的研究

目的以Ta_2O_5和KCl为原料,制备高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,探究合成条件对其形成的影响。方法采用熔盐法合成高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,利用XRD,FE-SEM,EDX等分析手段对合成产物的形貌、化学组成及晶相结构进行表征,研究了反应温度和反应时间对形成高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的影响。结果 Ta/K摩尔比为0.011,在1 200℃反应2 h,可制得纯相且形貌规整的K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子,粒径约4μm,长约44μm。结论在KCl—Ta_2O_5二元体系的反应中,可得到低温相K_2Ta_4O_(11)和高温相K_6Ta_(10.8)O_(30) 2种产物,适当地提高反应温度相较于延长反应时间更有利于高温相K_6Ta_(10.8)O_(30)棒状粒子的形成。合成样品掺杂Ag之后,在模拟太阳光照射下,高温相Ag-K_6Ta_(10.8)O_(30)比低温相Ag-K_2Ta_4O_(11)样品具有较高的可视光催化活性。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

铌酸铋钠压电陶瓷超细粉体的水热合成

以NaOH、Bi2 O3和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,通过乙二醇采用水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的Na1.5Bi2.5Nb3 O12粉体.借助XRD分析了反应温度和反应时间对其相结构的影响,并通过SEM分析了Na1.5Bi2.5Nb3 O12晶粒形貌.实验结果表明:在反应温度为160℃、反应时间为18h的条件下,可得到厚度约50 nm、直径约为200 nm的片层结构纯相Na1.5Bi2.5 Nb3 O12粉体.     

熔盐法制备碳化矾涂层纳米纤维

以纳米碳管为碳源、模板和金属钒粉末为原料,在KCl-LiCl熔盐体系中于650～850 ℃条件下成功地合成碳化钒涂层纳米纤维,并通过XRD和SEM对反应得到的碳化钒涂层纳米纤维的结构与形貌进行了表征.结果表明,反应温度、反应时间和碳钒摩尔比对碳化钒晶体的生长和产物的物相组成有着重要影响.     

CaMoO4微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成出梭状、哑铃状和花状的CaMoO4微晶,考察pH、乙二醇(EG)与水的体积比和反应时间对产物形貌和尺寸的影响。用X线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对产物的结构形貌进行了表征。结果表明:pH为7时,合成产物为梭子状;pH为11时,合成的产物为哑铃状。随着EG加入量的增加,梭状颗粒的尺寸逐渐减小,当V(EG)∶V(H2O)为4∶1时,得到了长轴为1μm、短轴为0.5μm的梭状CaMoO4粉体。另外,反应时间为3 h时,可得到粒径为5μm的花状形貌的产物,并提出自组装CaMoO4花状形貌的形成过程。     

熔盐法生长ZnO单晶颗粒的微结构与形貌研究

文章采用熔盐法生长ZnO颗粒,研究了制备条件对颗粒的成分、尺寸、形貌以及晶体结构的影响。结果表明,熔盐生长过程没有在ZnO颗粒中引入杂质。所制备的颗粒虽然具有多种形貌,但均为单晶,具有典型的六角纤锌矿结构。熔盐生长的温度、气氛以及气压等条件对于ZnO颗粒的晶体结构没有明显影响,但是会显著影响到颗粒的尺寸。高温和空气常压条件下,可以制得尺寸分布较窄的ZnO大颗粒。     

热处理对硝酸熔盐中347H不锈钢腐蚀行为的影响

利用静态熔盐浸泡实验,研究了不同晶粒度的347H不锈钢在565 ℃混合硝酸熔盐(60%NaNO₃+40%KNO₃)中长达120 h的腐蚀行为.通过增重法绘制腐蚀动力学曲线,并研究347H不锈钢的表面腐蚀产物、物相、腐蚀表面微区成分,解释347H不锈钢在硝酸熔盐中的腐蚀机理.结果表明:经过固溶处理调控晶粒度的347H不锈钢在熔盐腐蚀中腐蚀速率有所降低,腐蚀动力学曲线变为线性增长趋势.通过XRD检测得到,347H不锈钢在硝酸熔盐中的腐蚀产物主要是Fe₂O₃和少量的Fe₃O₄及NaFeO₂.Fe₃O₄,结构致密,能有效减小硝酸熔盐对钢基体的腐蚀,导致347H不锈钢在腐蚀后期质量损失有所降低.腐蚀产物形貌和横截面厚度分析结果表明,经过1 160 ℃固溶处理1 h后不锈钢晶粒度达到7级时,腐蚀层厚度达到最低为0.661 μm,此时347H不锈钢在硝酸熔盐中的耐腐蚀性达到最好.     

熔盐法制备CaTiO3∶Pr^3＋荧光粉及其发光性能的研究

以CaCl2为熔盐,采用熔盐法制备了CaTiO3∶Pr3＋红色荧光粉,应用XRD、SEM、荧光分光光度计等测试手段研究了熔盐法制备对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明,以CaCl2为熔盐800℃时保温4h,已完全转变为CaTiO3相,与固相法相比,CaTiO3相的完全转变温度降低了400℃,荧光粉的发光强度提高了1.5倍。     

熔盐对Bi_3NbTiO_9粉体合成的影响

与传统固相合成方法比较,熔盐法能够有效降低陶瓷粉体的合成温度。利用该方法,分别采用氯化钠和氯化钾合成Bi3NbTiO9粉体,利用SEM和XRD研究了不同熔盐对粉体合成的影响。在此基础上,又进一步研究了粉体颗粒尺寸,形貌和煅烧温度,保温时间的关系。结果表明：与氯化钠相比较,氯化钾可以更有效的降低粉体的合成温度。当熔盐和原料比例为2∶1时,氯化钾更能促进Bi3NbTiO9粉体合成。     

TiO2电解制取Al-Ti合金

采用工业铝电解质体系,在Na3AlF6 Al2O3中加入TiO2,在熔融状态下电解,直接得到Al Ti合金·利用扫描电镜对产物的形貌和化学成分做了分析,结果表明实验可行,合金中Ti的质量分数可达到9%以上,超过已往文献报道·而且Ti与Al以化合物的形式存在·此类产品可作为母合金使用·对熔盐电解法制备Al Ti合金的机理作了初步探讨,认为与Al Si合金的形成具有相似的机理:Al还原了TiO2中的金属Ti,与预先放置的铝(阴极)构成Al Ti合金;Ti与Al同时在阴极析出,形成Al Ti合金·保持一定的条件,电解能够始终进行·     

二次铝灰低温碱性熔炼研究

研究利用低温碱性熔炼法提取二次铝灰中铝的过程.探讨碱灰质量比、盐灰质量比、熔炼温度、熔炼时间、不同添加剂和不同混料方式等因素对铝浸出率的影响.研究结果表明:优化条件为:碱灰质量比1.3、盐灰质量比0.7(NaNO3)或0.4(Na2O2)、熔炼温度500℃、熔炼时间60 min.湿混料可以提高铝浸出率,以NaNO3为添加剂干混料铝浸出率最高可达87.52％,以NaNO3为添加剂湿混料铝浸出率最高可达92.71％,以Na2O2为添加剂湿混料铝浸出率最高可达92.76％.     

Reductive smelting of spent lead-acid battery colloid sludge in a molten Na2CO3 salt

Lead extraction from spent lead–acid battery paste in a molten Na2CO3 salt containing ZnO as a sulfur-fixing agent was studied. Some influencing factors, including smelting temperature, reaction time, ZnO and salt dosages, were investigated in detail using single-factor experiments. The optimum conditions were determined as follows:T = 880°C;t = 60 min; Na2CO3/paste mass ratio = 2.8:1; and the ZnO dosage is equal to the stoichiometric requirement. Under the optimum conditions, the direct recovery rate of lead reached 98.14%. The re-sults suggested that increases in temperature and salt dosage improved the direct recovery rate of lead. XRD results and thermodynamic cal-culations indicated that the reaction approaches of lead and sulfur were PbSO4→Pb and PbSO4→ZnS, respectively. Sulfur was fixed in the form of ZnS, whereas the molten salt did not react with other components, serving only as a reaction medium.     

醇热法合成管状金属银及其表征

目的通过优化合成条件，合成高结晶度的管状金属银。方法以乙二醇为溶剂和还原剂，通过考察反应时间、反应温度以及表面活性剂对产物形貌的影响，确定合成管状金属银的最优化条件。并利用XRD、SEM等技术对所得产物进行表征。结果合成了高结晶度、形貌完美的管状金属银。结论在醇热反应体系中，当反应温度高于90℃时，可以获得到纯态的金属银；通过向反应体系中加入一定量的表面活性剂，可以有效改善产物形貌，合成管状金属银。