贝利特-硫铝酸钙水泥制备及贝利特掺硼活化

采用粘土、铝矾土、碳酸钙为主要原料制备以贝利特(C2S)、硫铝酸钙(C4A3S-)和铁铝酸钙为主导矿物的水泥熟料(BCSAF),分析熟料矿物组成对水泥净浆抗压强度发展的影响,并通过硼(B)掺杂对贝利特矿物进行活化,研究其对于熟料烧成工艺及水化性能的作用机理.采用X射线衍射、扫描电子显微镜和差热-热重分析等测试方法表征熟料组成与结构.研究结果表明:C4A3S-有助于BCSAF水泥早期强度发展,而C2S主要影响BCSAF水泥的后期强度,铁铝酸钙有助于熟料烧成中的传质过程,但含量过高时,不利于获得具有较高水化活性的C2S.掺杂B可在常温下稳定α′-C2S,活化贝利特矿物,提高BCSAF水泥熟料早期水化活性,同时降低烧成反应温度,促进反应进行,减少硅铝酸钙(C2AS)过渡相的生成,而显著提高水泥3d抗压强度.     

硫铝酸钙水泥制备及贝利特掺硼活化

采用粘土、铝矾土、碳酸钙为主要原料制备以贝利特（C2S）、硫铝酸钙（C4A3S?）和铁铝酸钙为主导矿物的水泥熟料（BCSAF）,分析熟料矿物组成对水泥净浆抗压强度发展的影响,并通过硼（B）掺杂对贝利特矿物进行活化,研究其对于熟料烧成工艺及水化性能的作用机理。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和差热-热重分析等测试方法表征熟料组成与结构。研究结果表明：C4A3S?有助于BCSAF水泥早期强度发展,而C2S主要影响BCSAF水泥的后期强度,铁铝酸钙有助于熟料烧成中的传质过程,但含量过高时,不利于获得具有较高水化活性的C2S。掺杂B可在常温下稳定α’-C2S,活化贝利特矿物,提高BCSAF水泥熟料早期水化活性,同时降低烧成反应温度,促进反应进行,减少硅铝酸钙（C2AS）过渡相的生成,而显著提高水泥3d抗压强度。     

碳酸化养护水泥矿物及熟料

碳酸化养护水泥主要矿物及熟料,研究其碳酸化过程中的矿物变化、机理和效果。结果表明:C3S、C2S、C3A和C4AF 4种水泥矿物在一定条件下均可发生碳酸化反应,矿物碳酸化自发进行的难易程度顺序为C3S(C2S(C4AF(C3A,其中1 g的C3S和1 g的C2S可分别固化储存CO2气体0.168 g和0.125 g;1 g水泥熟料可固化储存CO2气体0.146 g。碳酸化养护的水泥熟料试样2 h强度达24.65 MPa,3 d强度达41.65 MPa。     

Alinite及C11A7·CaCl2矿物的合成

研究生态水泥熟料矿物Alinite(Ca10Mg0 .8□ 0 .2(SiO4) 3 .4 (AlO4) 0 .6O2 Cl)及C11A7·CaCl2 的合成条件 ,发现在 13 75℃可合成Alinite,在 13 0 0℃可合成C11A7·CaCl2 。并用X射线衍射 (XRD)对合成的矿物进行了必要的分析和鉴定 ,为生态水泥的研究奠定了基础     

C_2S-C_4A_3水泥熟料的矿物组成

通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)等现代分析技术以及选择性萃取的方法对利用粉煤灰煅烧的硅酸二钙(C2S)-无水硫铝酸钙(C4A3)水泥熟料矿物组成和微结构进行研究。结果表明:熟料主要矿物为正交和立方晶型的C4A3以及β和α'晶型的C2S。C4A3的2种晶型均存在调制结构。此外熟料中还存在少量钛酸钙(CT)、钙铝黄长石(C2AS)以及MgO。熟料结构疏松多孔,C2S和C4A3结晶均较为细小。     

CuO对水泥熟料烧成及C3S形成动力学的影响

研究CuO对水泥熟料烧成的影响,针对不同掺量CuO,使其煅烧至不同温度,利用化学分析法分析熟料中f-CaO的含量,并计算形成C3S的表观活化能。结果表明:在1 300℃时,掺入适量CuO后对改善易烧性具有显著的作用,但是在1 450℃时,掺入CuO对改善生料易烧性不利。在生料中掺入CuO的量越多越能促进C3S的形成,有利于改善生料的易烧性。     

阿利特-硫铝酸盐水泥熟料的气固反应制备及水化性能

采用气固反应法制备了阿利特-硫铝酸盐体系水泥熟料。利用X线衍射仪(XRD)、水化量热仪、压汞法(MIP)等技术分析了SO_2气体流量和煅烧温度对水泥熟料矿物组成的影响,以及该体系的水化性能和浆体结构。结果表明:硅酸盐水泥熟料中可引入3CaO·3Al_2O_3·CaSO_4(C_4A_3$)矿物,实现3CaO·SiO_2(C_3S)和C_4A_3$的共存。在SO_2流量为40 mL/min、温度为1 250℃条件下处理硅酸盐水泥熟料30 min可制备C_3S含量52.61%和C_4A_3$含量2.13%共存的阿利特-硫铝酸盐体系水泥熟料。阿利特-硫铝酸盐体系水泥由于C_4A_3$的存在,凝结时间和水化诱导期较硅酸盐水泥短,早期的孔隙率和早期强度均优于硅酸盐水泥。     

CaF2对阿利特-硫铝酸钡钙水泥合成及性能的影响

用化学纯试剂为原料,研究了CaF2对阿利特-硫铝酸钡钙水泥熟料矿物形成过程及水泥性能的影响。实验设计将具有早强性能的硫铝酸钡钙矿物引入到硅酸盐水泥熟料矿物体系中,并取代其中的C3A矿相。实验表明:适量的CaF2能改善熟料的易烧性,促进f-CaO的吸收和熟料矿物的形成。CaF2质量掺量为0.5%~1%时,有利于提高水泥的早期力学性能。CaF2质量掺量超过1.5%时,生成氟铝酸盐C11A7.CaF2,且不利于C3S和硫铝酸钡钙矿物形成。XRD和SEM-EDS分析表明,在该矿物体系中,含有阿利特、贝利特和少量硫铝酸钡钙矿物。这说明硫铝酸钡钙矿物能够和硅酸盐水泥熟料矿物复合并共存。     

不同CuO掺量下C3S矿物形成的等温研究

通过化学分析和X射线衍射相分析，应用等温煅烧的方法对CuO掺量（质量分数）为0，0．5，1．0，1．5，2．0，3．0的c3s矿物形成动力学进行了系统探讨．通过拟合得到了C3S矿物形成的动力学模型，并根据该动力学模型对不同CuO掺量下C3S矿物形成的速率常数进行了计算．结果表明，在1450℃，不同CuO掺量下，C3S矿物形成由三维球形对称扩散动力学模型f（α）=（1-√1-α）^2=Kt控制；C3S矿物形成的速率常数随CuO含量的增加而增加；CuO的加入有利于C3S的形成．     

CaF2对C3S和C4A3S矿物形成及共存的影响

以纯化学试剂配料,研究了CaF2对C 3S和C4A3S矿物形成及共存的影响.结果表明,掺加适量的CaF2 可改善配合料的易烧性,促进C3S及C4A3S矿物的形成,有利于其在熟料中的共存.     

纳米技术合成硅酸三钙及表征

以硅溶胶、硝酸钙为原料,尿素为燃料,采用燃烧法制备纳米硅酸三钙。研究了化学计量比、引燃温度对合成产物中游离氧化钙含量的影响。用乙二醇法测定产物中游离氧化钙的含量,x射线衍射仪、场发射扫描电镜、Zeta电位及纳米粒度分析仪和微量热仪表征合成样品的物相、微观形貌、粒度分布和水化热。结果表明：化学计量比为0．24,引燃温度为700oC时,合成产物中游离氧化钙含量达到最低值2．0％;合成的纳米硅酸三钙颗粒为不同结晶程度且呈现多种形貌的颗粒,平均粒度为225．9nm;合成的纳米硅酸三钙水化放热峰值出现的时间为69．2s,峰值为2．4368mw／g,比传统水泥具有较高的水化活性。     

高纯度铝酸三钙的制备

以碳酸钙、氢氧化钙和氧化铝为原材料,选用不同煅烧温度、保温时间及煅烧次数,确定制备高纯度铝酸三钙(C3A)的方法。经X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析,结果表明:最佳制备方法为以氢氧化钙为钙质原料、氧化铝为铝质原料,煅烧温度为1 320℃,保温时间为3 h,经3次煅烧研磨得w(f-CaO)为0.45%的高纯度C3A;水化10 min的C3A具有较高的水化活性。     

硅酸三钙与硫铝酸钡钙共存的研究

以纯化学试剂配料,研究了微量元素氟化钙(CaF2)、温度以及液相(本文取铁铝酸四钙)等不同条件下对硅酸三钙(C3S)和硫铝酸钡钙(CBAS,本文取化学计量为2.75CaO.1.25BaO.3Al2O3.SO3,简写为C2.75B1.25A3S)矿物形成及共存的影响。运用了X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析以及游离氧化钙的测定等多种分析测试手段进行测试,结果表明,适量CaF2的存在可以有效促进系统中游离氧化钙(f-CaO)的吸收,改善生料的易烧性,使硅酸三钙的形成较为充分;由X射线衍射分析及带能谱的扫描电子显微镜分析知,少量液相的存在可以改善配合料的易烧性,利于CBAS矿物的形成,拓宽水泥中两种主要强度矿物的温度共存范围;两种强度矿物适宜的共存温度范围应在1 360℃左右。     

碳酸钠液相改性硅-磷酸钙复合骨水泥研究

以质量分数70%的硅酸三钙(Ca3SiO5,C3S)和30%磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O,DCPD)复合得到的DCP30粉体材料为固相,以不同浓度碳酸钠溶液为液相,得到碳酸钠改性骨水泥材料。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、万能材料试验机等手段对不同浓度改性材料进行表征。结果显示:添加碳酸钠液相,骨水泥初、终凝时间分别缩短至16和55min;调控碳酸钠液相浓度,可以实现短期抗压强度优化;使用碳酸钠后,固化自发生成羟基磷灰石(HA)。浸泡模拟体液(SBF)7天,材料表面覆盖HA沉积层,生物活性优越。碳酸钠液相改性硅-磷酸钙复合骨水泥体系的水化性能、短期力学性能以及生物活性均优于Ca3SiO5水泥和未改性硅-磷酸钙复合骨水泥,是一种良好的生物活性骨修复材料。     

助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨

针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。     

新型明胶-无定形磷酸钙3D打印骨修复材料的制备

首先采用共沉淀法制备明胶改性的无定形磷酸钙(ACP)粉末材料,再以纯水作为粘接溶液,通过3D打印机制造骨移植修复材料,并应用红外光谱仪、X射线衍射仪以及扫描电子电镜进行表征. 对于明胶稳定无定形磷酸钙化学结构的相关作用机制给出了初步的解释,重点考察了明胶添加量对打印骨成品的微观形貌、抗压强度以及孔隙率的影响规律,确定了明胶最佳用量为0.15%(质量分数),此时打印骨成品的抗压强度高达31.7 MPa,孔隙率为30.2%,表明打印骨成品在力学性能和骨传导性之间取得了平衡,可被广泛应用于骨修复临床应用.     

12 CaO·7 Al2 O3晶体结构及其氧化铝浸出性能

使用分析纯试剂配料,在1350℃保温1 h的条件下合成了A/S=5(Al2O3与SiO2质量比)的铝酸钙熟料.研究了钙铝比C/A(除去与SiO2结合的CaO后CaO与Al2 O3的摩尔比)对熟料中12CaO·7Al2 O3晶体结构及其氧化铝浸出性能的影响,并通过X射线衍射和X射线荧光等分析手段对其作用机理进行了探讨.结果表明：由于12CaO·7Al2 O3量的增加,C/A=1.0~1.4时,石灰烧结法熟料溶出率随着C/A的提高而提高;在C/A=1.4时,熟料溶出率最高可达93.30%,此时CaO的缺失形成了有缺陷的12CaO·7Al2 O3,且其中CaO的物质的量小于11.3 mol;钙铝比提高到1.7时熟料溶出率又出现了下降趋势,这是由于CaO的饱和导致12CaO·7Al2 O3晶体择优生长取向发生变化,由(211)面开始向(420)晶面转变.     

Microwave assisted synthesis &; properties of nano HA-TCP biphasic calcium phosphate

Biphasic calcium phosphate (BCP) nanopowders were synthesized by using microwave and non-microwave irradiation assisted processes. The synthesized powders were pressed under a pressure of 90 MPa, and then were sintered at 1000-1200℃ for 1 h. The mechanical properties of the samples were investigated. The formed phases and microstructures were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results showed that the synthesis time was shorter, along with a more homogeneous microstructure, when the microwave irradiation assisted method was applied. The compression strength and the Young's modulus of the samples synthesized with microwave irradiation were about 60 MPa and 3 GPa, but those of the samples synthesized without microwave irradiation were about 30 MPa and 2 GPa, respectively. XRD patterns of the microwave irradiation assisted and non-microwave irradiation assisted nanopowders showed the coexistence of hydroxyapatite (HA) and tricalcium phosphate (TCP) phases in the system.     

反应条件与硅酸钙水合晶体的生长规律

以扫描电镜和X-射线衍射为主要手段,对不同材料、不同本征钙硅比及不同反应温度条件下所得到的硅酸钙水合晶体进行了结构分析,并讨论了Tobermorite和Xonotlite的生成规律。结果表明:这两种硅酸钙水合晶体与反应条件关系较为密切。     

磷对 C_3S-C_2S-C_4A_3-C_4AF-CaSO_4 系统矿物形成及其水泥性能影响的研究

研究了磷对Ｃ４Ａ３Ｓ单矿物及Ｃ３Ｓ－Ｃ２Ｓ－Ｃ４Ａ３Ｓ－Ｃ４ＡＦ－ＣａＳＯ４五元系统矿物形成及其水泥性能的影响。结果表明,少量的磷能改善系统的易烧性,降低烧成温度。当Ｐ２Ｏ５含量小于０．３％时,基本不影响Ｃ３Ｓ的形成,但降低水泥３ｄ强度,而７ｄ,２８ｄ强度增进幅度较大;磷阻碍Ｃ４Ａ３Ｓ单矿物的形成,当Ｐ２Ｏ５达０．５％以上时,系统的Ｃ４Ａ３Ｓ及Ｃ３Ｓ形成量明显减少,ｆ－ＣａＯ升高,水泥各龄期强度均显著降低。