基于花瓣球形聚苯胺制备多孔炭的研究

以花瓣球形的聚苯胺(PANI)为前驱体,经炭化和KOH活化制备出球形结构的多孔炭.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、低温N2吸脱附、X射线衍射(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对多孔炭的形貌、结构和元素组成进行表征,并探讨了炭化温度对多孔炭电化学性能的影响.结果表明:炭化和活化温度分别为750℃和850℃时,获得的多孔炭为直径约2μm的球形粒子,其比表面积高达2 496.6m2/g,并具有合适的多级孔结构分布.当电流密度为0.5A/g时,合成的多孔炭比电容值高达247F/g;当电流密度增大到20A/g时,比电容量仍有182F/g,表现出优良的倍率性能;在电流密度为10A/g的条件下,经1 000次恒电流充放电循环后,其比电容量保持率为102%.     

纤维素在炭化和活化过程中的结构变化

以纤维素为原料,通过在氮气氛下炭化和水蒸气活化得到纤维素基炭.采用热分析、傅里叶红外光谱、X射线衍射及低温N2吸附测试手段研究了纤维素的炭化和活化过程以及过程中炭微晶结构和比表面积的变化.纤维素分子结构中的C—OH、C—O—C、C—H等基团在280~380℃之间大量分解,380℃后少量裂解产生的小分子碎片或基团持续分解,同时碳元素发生结构重排,形成石墨微晶.炭化温度是影响纤维素基活性炭微晶结构及孔结构的关键因素,随炭化温度的升高,石墨微晶尺寸变大,孔结构得到发育,但活性炭的比表面积则呈先增加后下降趋势,当炭化温度为600℃时所得活性炭比表面积最大;炭化时间对炭微晶结构及比表面积的影响不显著;随着活化时间的延长,先是炭结构中的非微晶碳被氧化,比表面积及总孔容积变大,然后微晶碳被氧化,微晶结构被破坏,炭中部分微孔变成中孔或大孔,导致比表面积及总孔容积变小,当微晶间的非微晶碳被充分氧化而又不破坏原微晶结构时得到的炭孔隙最丰富.     

四钛酸钾晶须的制备及吸附特性研究

以钛酸丁酯和硝酸钾为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了K2Ti4O9晶须.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面及孔径分布分析仪对试样进行了表征.结果表明,产物形貌为条带状,长径比大致为14∶1;所得K2Ti4O9晶须与氮气之间有弱的气-固相互作用,晶须之间交错堆积形成了介孔结构,比表面积为48.62m2·g-1.     

生物质快速热裂解炭的分析及活化研究

采用化学(KOH)方法对两种具有代表性的生物质原料(花梨木和稻壳)的快速热裂解固体产物-热解炭进行了活化,并采用氮吸附、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)和扫描电镜(SEM)技术测试了热解炭的结构特性、表面特性以及物理化学性质.结果表明,这两种热解炭经过活化后可以获得许多优良的性质,固定碳含量增加,灰分含量减少.同时,活化后BET比表面积迅速增大,超过1100m2/g,而且热解炭的石墨化程度都有所加深.热解炭通过活化过程可以实现其高品质利用,有利于生物质热裂解技术的工业化发展.     

无机盐水解法制备介孔NiAl_2O_4纳米粉

介孔NiAl2O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1︰2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2O4介孔材料,晶粒大小约30nm,比表面积为105.3m2/g,平均孔径为7.2nm,孔容为0.19cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

介孔硅酸钙的合成及其对Pb(Ⅱ)的吸附性能

以硝酸钙和硅酸钠为原料、十二烷基磺酸钠为模板剂,通过共沉淀法制备了介孔硅酸钙;采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和孔容与比表面积分析仪(BET)等对其结构和形貌进行了表征;考察了其对含Pb2+模拟重金属废水的吸附及解吸再生性能.结果表明,合成的硅酸钙具有介孔结构,为狭缝孔,孔径介于4-50 nm,比表面积为250.12 m2·g-1;在298 K下,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量为613.42 mg·g-1,远比比表面积为847.47 mg·g-1的活性炭大;吸附反应为吸热反应,吸附等温线符合Langmuir吸附模型;经5次洗脱再生后,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量和去除率仅分别降低37.64 mg·g-1和5.88%,表明其具有较好的吸附/再生性能.     

无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

NaOH为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭

以氢氧化钠为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭, 并对其活化机理进行了研究, 制备出比表面积超过2 500 m²/g、 孔径均一、 孔分布窄的多孔炭. 通过控制反应条件可以对多孔炭性能进行控制.     

超级电容器用新型微晶炭的结构及其电容性能

以热处理后的煤沥青焦为原料,采用KOH活化法制备了具有较小比表面积(＜200m~2/g)的系列微晶炭.采用N_2吸附、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段表征了微晶炭的孔结构、微晶结构以及表面化学性质,研究了微晶炭作为超级电容器电极材料在1 mol/L的四乙基四氟化硼酸铵盐/碳酸丙烯酯电解液体系中的电容性能.结果表明:制得的微晶炭具有大量类石墨微晶和较高的石墨化度,d_(002)(晶面层间距)为0.356～0.666 nm,表面含碳量大于95%;活化6 h后,在4.0 V下微晶炭的质量比电容高达139 F/g.微晶炭的储电行为包括插层电容和双电层电容两部分,其中电活化所造成的插层电容是决定微晶炭最终比电容的主要因素,插层电容主要由电极材料的石墨化度决定.     

椰壳渣制备高比表面积活性炭

通过正交实验和单因素实验探讨了以椰壳渣为原料、KOH为活化剂制备高比表面积活性炭的最佳工艺条件.考查了炭化温度、活化温度、活化时间、活化剂料比等因素对实验结果的影响.在炭化温度为600℃、碱炭质量比为2∶1、活化温度为900℃、活化时间为90 m in条件下,制备出以微孔为主、比表面积达2 180 m2.g-1、总孔容为1.19 mL.g-1的高比表面积活性炭.     

络合水热法合成介孔SnO_2及其表征

二氧化锡(SnO2)作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2~8nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

负载Fe介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

通过水热法合成MCM-41介孔分子筛,用负载Fe的MCM-41介孔分子筛作为催化剂,乙醇作为碳源用CVD法合成碳纳米管.采用红外光谱、X-射线粉末衍射、比表面积和孔径测定、透射电子显微镜等手段对介孔分子筛和碳纳米管进行了表征.结果表明:制得了长程有序性好,比表面积为1 077.79 m2/g,平均孔径为3.21 nm的MCM-41介孔分子筛;所制备出的纳米碳管管径均匀,缺陷较少,顶端开口,平均管径为5 nm,在HF溶液中超声波处理可以得到高纯度的纳米碳管.     

以甲酸溶液为介质的磁性介孔硅纳米材料的制备及其吸附性能

以甲酸溶液为介质,采用溶剂热法、改良的Stober法,用聚乙烯-聚乳酸共聚物做模板剂制备磁性介孔硅纳米材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、综合物性测量系统(PPMS)、比表面积及孔径分布测量仪等分析测试手段对所得磁性介孔硅纳米材料进行表征,并研究了其吸附性能。结果显示,以0.2mol/L甲酸溶液为介质制备的磁性介孔材料孔径为8.2nm、比表面积为258m2/g、孔体积为0.32cm3/g,饱和磁化强度达53A·m2/kg。这种磁性介孔硅纳米材料对牛血清蛋白、中性红、亚甲基蓝等物质有良好的吸附能力,其饱和吸附量分别达到53.6、24.1、66.8mg/g,表明制备的磁性介孔硅纳米材料在复杂环境样品的分离和富集方面具有一定的应用前景。     

聚乙二醇模板对多孔氧化物复合材料的影响

以聚乙二醇(PEG)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法合成了铜掺杂介孔硅铝氧化物复合材料,并通过N2等温吸附-脱附法、X射线衍射、红外光谱等测试对产物进行表征,考察了PEG质量、分子量以及CuO掺杂量对复合材料孔结构的影响.结果表明:加入PEG能够明显增加复合材料的比表面积,随PEG质量增大,介孔孔容增多,孔径分布较均匀,加入24 g PEG时比表面积增加一倍达到约500 m2.g-1.PEG的分子量为600～2 000时样品以4 nm介孔为主,而分子量为10 000时,样品以小于2 nm的微孔为主.     

软模板法合成具有优异染料吸附性能的超微孔炭材料

以小分子炭氟表面活性剂［FSOCF₃CF₂CF₂CF₂CF₂-(CH₂CH₂O)_10］(FSO)为超微孔模板剂, 通过酚醛预聚物和FSO间的氢键自组装作用实现其分子间的自组装, 经过水热处理和高温炭化合成超微孔炭材料, 并对其进行X射线衍射(XRD)测试、 氮气吸附测试和液相吸附性能测试. 结果表明： 该超微孔炭材料的孔结构有一定的规则性; 比表面积为600 m2/g, 且孔径分布在超微孔范围（1.2 nm）; 对有机染料（罗丹明B）的最大吸附容量为120 mg/g.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

活性炭孔结构的混合碱改性

具有较大比表面积的且以微孔孔隙居多的活性炭对气体小分子具有较好的吸附性能,以椰壳活性炭为原料、KOH/NaOH为活化扩孔剂,考察了温度、时间以及KOH与NaOH的质量比对活性炭孔隙结构的影响,使用N2在77 K下对产品活性炭进行表征测试。表征结果表明,当m(KHO)∶m(NaOH)为4∶1、溶液浓度为50%时,活性炭在600℃下活化4 h所得的活性炭产品平均孔径最大。对比HK模型和DFT模型对微孔活性炭孔径分布的分析结果,表明DFT模型更符合实际情况。经过孔结构改性的活性炭对CH4与CO2吸附能力均有提高。     

苛性碱二次活化法制备中孔活性炭

以石油焦基活性炭为主要原料,分别采用KOH和NaOH为活化剂进行二次活化,制备得到中孔活性炭。采用N2吸附、FT-IR、XPS等表征手段考察活性炭样品的比表面积、孔结构及表面化学性质,并利用实验室自制高压吸附装置测定样品在室温下的CO2吸附等温线。结果表明:经KOH、NaOH二次活化后样品均可产生一定数量中孔且其孔径分布变宽,样品单位比表面积的CO2吸附量均高于未处理样品。由KOH二次活化后样品吸附效果更佳,可达4.88μmol/m2.     

碱活化法制备外墙保温板残料活性炭及表征

 以外墙保温板残料为原料, 采用碱活化法制备活性炭。借助傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、BET 比表面积、孔径分布和碘值进行表征。使用外墙保温板残料在N₂保护下以10℃/min 的升温速率升温到800℃, 在800℃下炭化30 min, 自然冷却至室温获得炭粉; 炭粉用含有4 倍当量的KOH 溶液(0.1 g/mL)浸渍8 h, 加热除去水后转至活化炉中, N₂保护下以10℃/min 的升温速率升温到800℃活化60 min, 自然降温到室温; 用5%的盐酸和水清洗至pH 值为中性; 120℃干燥恒重。本工艺制备的活性炭: 碘值2300.27 mg/g, 比表面积1293.45 m²g, 平均孔径2.4 nm, 主要由微孔和偏小中孔组成。