过渡金属取代的钨磷杂多配合物的导电性及磁性

杂多化合物具有独特的结构和优异的性能，在催化、热稳定性、抗病毒等方面有广泛用途．我们曾报道了取代型钨像杂多化合物［１］以及钨硅杂多化合物［２］的导电性和磁性，在本文研究了取代型钨磷杂多配合物的导电性和磁性．过渡金属的钨磷配合物热稳定性好，导电能力强，且具有磁交换作用，是一类新型的有实用前景的无机分子功能材料．１实验部分 所用仪器为：Ｕ．Ｓ．Ａ ＢＩＯ－ＲＡＤ ＦＩＳ－７， Ｌｅｅｍａｎ　ＩＣＰ发射光谱仪，ＣＡＨＮ—２０００磁天平（美国ＣＨＡＮ公司），ＥＲ ２００—Ｄ—ＳＲＣ １０／１２电子顺磁共振仪（…     

新型杂多化合物Na_2VOP_2O_7的水热合成及表征

新型杂多化合物Ｎａ＿２ＶＯＰ＿２Ｏ＿７的水热合成及表征徐家宁，杨国昱，徐吉庆（吉林大学化学系，长春１３００２３）关键词水热合成，杂多化合物，Ｘ射线衍射近年来，杂多钒化合物的合成与研究已引起人们的广泛关注￣［１～６］．本文报导了在中温水热条件下新型杂多...     

α-Na_mH_n〔GaW_9M_3(H_2O)_3O_(37)〕·16H_2O杂多配合物的导电性及磁性

合成了过渡金属三取代的钨镓杂多配合物α－ＮａｍＨｎ〔ＧａＷ９Ｍ３（Ｈ２Ｏ）３Ｏ３７〕·１６Ｈ２Ｏ（Ｍ＝Ｆｅ（Ⅲ）,Ｚｎ（Ⅱ）,Ｃｒ（Ⅲ））,杂多化合物通过红外、紫外、ＩＣＰ、ＴＧ－ＤＴＡ、ＥＰＲ、ＸＰＳ等手段进行表征。电导率结果表明,该类化合物是一类未见文献报道的新型高质子导体。这类化合物可望成为新型无机分子功能材料。     

某些镧系无素的钼钒磷杂多酸盐的合成及性质研究(Ⅰ)

钼钒磷杂多化合物具有良好的催化性能并广泛应用在有机合成工业中。在已用做催化剂的这类杂多化合物中,周期表中的许多元素都可以作为它的组成元素。但是所有镧系元素的钼钒磷杂多化合物都未见报导。由于镧系元素的化合物也具有良好的催化性能,可推测合有镧系元素的钼钒磷杂多化合物也是很好的催化剂并具有独特的催化作用。因此合成镧系元素的杂多化合物对工业生产有一定的实用价值。     

4∶30系列取代型钨磷杂多酸盐的合成相转移及晶态学研究

合成了未见文献报道的４：３０系列钨磷杂多酸盐Ｎａ１６Ｐ４Ｗ３０Ｍ４（Ｈ２Ｏ）２Ｏ１１２·ｘＨ２Ｏ（Ｍ＝Ｓｎ２＋,Ｃｄ２＋）,并通过元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱及１８３ＷＮＭＲ进行了表征．以四庚基溴化铵为相转移试剂将该系列杂多化合物转移至有机溶剂苯中,通过变温广角Ｘ－ｒａｙ衍射及偏光显微镜研究了其在苯溶液中的结晶形态．     

光系统Ⅱ（ＰＳⅡ）抑制剂的合成与生物活性研究

合成了系列新型光系统Ⅱ（ＰＳⅡ）抑制剂，进行了元素分析和生物活性测试，测试结果表明，所合成的化合物均具有希尔反应抑制活性，有一些化合物的活性还较高，为新型ＰＳⅡ除草剂的开发应用提供了重要信息。     

组氨酸的Keggin结构杂多金属氧酸盐的合成及性质研究

首次合成了组氨酸的Ｋｅｇｇｉｎ结构（ＸＭ１２Ｏ４０＾ｎ－,Ｘ＝Ｐ,Ｓｉ,Ｍ＝Ｗ,Ｍｏ）３种杂多金属氧酸盐化合物,用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ等方法对标事物进行了表征,结果表明该类化合物仍保持Ｋｅｇｇｉｎ结构、杂多酸阴离子和氨基酸靠静电作用相结合。     

稀土锌钨杂多配合物的合成与物性研究

合成了ＬｎＬ和ＬｎＬ２（Ｌ代表配体）型镧系锌钨杂多配合物，Ｋ１１Ｈ６〔Ｌｎ（ＺｎＷ１１Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ），Ｋ７ＬｎＺｎＷ１１Ｏ３９．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｅｕ，Ｇｄ，Ｄｙ，Ｅｒ），通过元素分析，ＩＲ，ＸＰＳ，磁性质及电化学测定，对稀土锌钨杂多配合物进行了表征．     

［P_2W_（17）（TiO_2）O_（61）］~（8－）的合成及其钨─183核

本文报导了［Ｐ２Ｗ１７（ＴｉＯ２）Ｏ６１］８－杂多阴离子钾盐的合成，通过元素分析、ＩＲ．ＵＶ及核磁共振谱等对化合物进行了表征，确认钛取代的位置是Ｄａｗｓｏｎ结构的＂极位＂上。     

杂多钨酸及其盐对碳钢的缓蚀作用

采用失重法研究了部分杂多化合物在水介质中对碳钢的缓蚀作用。实验结果表明，所研究的１１种杂多化合物对碳钢均具有一定的缓蚀作用。其中，Ｎａ８Ｈ［ＰＷ９Ｏ３４］·ｘＨ２Ｏ和Ｎａ１０［α－ＳｉＷ９Ｏ３４］·ｘＨ２Ｏ等缺位化合物的缓蚀效果较好，它们的最佳缓蚀浓度分别为１０５０～１１５０ｍｇ／Ｌ和５００～６００ｍｇ／Ｌ。从杂多化合物的性质及实验过程所发生的现象推测，所研究的杂多化合物为复合型缓蚀剂     

基于混合算法的点云配准方法研究

为解决ICP( Iterative Closest Point) 算法对初始点云位置要求高且易陷入局部最优的问题,提出一种新的配准方法。首先遵从优势互补基本思想,结合将人工萤火虫算法和粒子群算法生成自适应人工萤火虫-粒子群算法( AAGPSO: Adaptive Artificial Glowworm-Particle Swarm Optimization) ,以使算法的收敛速度变快,解的精度得到提高; 其次优化迭代最近点算法( ICP) ,将已改进的AAGPSO 算法引入ICP 配准算法中进行点云配准,解决ICP 算法因点云的初始位置相差较大而陷入局部最优问题,加快整体的配准效率。通过实验对比原始ICP 配准方法和改进的配准方法并对其进行误差分析,结果验证了AAGPSO 算法在传统ICP 算法的基础上提高了配准精度,并且加快了算法收敛速度,改进的配准方法具有明显优越性。     

两种分析溶液介质中ICP-MS测定大洋多金属结核中多种元素的比较

两个多金属结核标准物质（GSPN－2和GSPN－3）经HF－HNO3－HCl消解后，分别制成介质为2％HCl和2％HNO3的分析溶液。用相应介质的标准工作溶液分别绘制校准曲线，在相同最佳化仪器操作参数下应用ICP－MS测定了GSPN－2和GSPN－3中元素的含量。结果发现，对GSPN－2和GSPN－3，采用2％HNO3介质分析溶液时所研究的27种元素（Ba、Ce、Co、Cu、Dy、Er、Eu、Gd、Ho、La、Li、Lu、Mo、Nd、Pr、Sb、Sc、Sm、Tb、Th、Tm、U、V、W、Y、Yb和Zn)都胡准确测定；但是，采用2％HCl介质分析溶液中，在这27种元素中只有18种元素（Ba、Ce、Dy、Er、Eu、Gd、La、Li、Mo、Nd、Pr、Sb、Sm、U、W、Y、Yb和Zn)能准确测定。可见，用HF－HNO3－HCl消解并转换为硝酸介质分析溶液的样品处理方法，更适用于ICP－MS分析大洋多金属结核样品。     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

一种自确认软测量方法的研究与应用

软测量技术在过程工业中得到了广泛应用于代替或部分代替仪表的功能进行监控。但是,长期困扰软测量应用的是其鲁棒性问题。因此,提出了新型的软测量模型即自确认软测量模型。利用主元分析对输入传感器数据进行了在线校验和故障重构,不仅能确保了输入传感器(辅助变量传感器)数据的可靠性。同时,利用一定的状态参数来指示当前输入传感器的状态。此外,通过输出方差和归纳区间估计两种方法对软测量输出的不确定性进行了描述。模型的输出将不是单个预测值的输出,而是同时输出五种信息:带概率区间的输出、模型的状态(故障状态,重构状态和迷失状态等等)、不确定性、故障信息和校验输出值,并对发生故障的输入传感器进行数据重构和修复以达到模型自校验和自诊断的目的。所提出方法在污水处理过程中得到了有效应用。     

Co-B/SiO2非晶态催化剂用于肉桂醛选择性加氢制备肉桂醇的研究

采用化学还原法制备了Co-B/SiO2非晶态催化剂，测定了其在液相肉桂醛（CMA）选择性加氢反应中的催化活性以及不同反应时间内CMA的转化率和对肉桂醇（CMO）选择性。研究表明：（1）Co-B/SiO2非晶态催化剂中，最佳Co负载量为ω＝3.7%，反应3h后，CMO的得率可达到78．7％，此时，CMA的转化率为93．3％，对CMO的选择性达83．3％；（2）Co-B/SiO2非晶态催化剂的热处理晶化导致其催化活性和选择性显著下降；（3）Co-B/SiO2非晶态催化剂的催化性能明显优于其他Co-基催化剂，包括晶态Co-B/SiO2、Co/SiO2和Raney Co催化剂。通过动力学研究以及催化剂的系列表征，如ICP、XRD、DSC、SEM、XPS等，初步讨论了Co-B/SiO2催化剂优良催化性能与其非晶态结构及表面电子态之间的关系。     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

颅内压增高皮层脑电的复杂度分析

为研究颅内压增高对脑功能的影响,以家兔为实验对象建立侧脑室灌注加压的单纯颅高压模型.采集皮层脑电信号并同步记录颅内压(ICP)、心电、呼吸、动脉血压等信号,采用迟滞粗粒化方法和Lempel-Ziv算法计算脑电信号的复杂度,分析不同ICP状态下脑电信号的非线性变化特征.发现以灌注加压前基础ICP时的状态为对照,ICP为2,4倍基础值时的脑电信号复杂度显著降低(P＜0.01);ICP越高,复杂度越低;ICP恢复正常后,脑电复杂度有恢复趋势.研究结果表明,脑电信号的复杂度可用于检测由于ICP增高引起的脑损伤并有可能对其损伤程度进行定量评估.     

铁接触法除磷机理

分别从金属腐蚀机理和铁盐除磷机理两方面阐述了铁接触法除磷的作用机理,并介绍了铁接触法除磷速率的主要影响因素,进而归纳出铁接触法除磷的定义,为进一步研究铁接触法除磷技术奠定了理论基础。     

CT对重型颅脑损伤后颅内压的估价

为探讨CT对重型颅脑损伤后颅内压的估价，CT扫描150例重型颅脑损伤患者，分析其脑室脑池形态、脑室/颅腔比率、中线结构移位等变化特征，从而估价颅内压，其结果与颅内压监测结果对照，分析颅内压和预后的关系．结果表明：(1)CT显示三脑室、基底池受压明显或消失，脑室/颅腔比率越小，中线结构移位越严重者，颅内压升高超明显；(2)颅内压越高，预后越差，生存质量越低；(3)CT能够估价颅内压，并由此指导治疗，判断预后．     

电感耦合等离子体中电子密度的测试理论

ICP是一个极其复杂的非平衡体系,我们假设ICP中的原子和带电粒子的速度和密度分布服从Maxwell和Boltzmann分布方程。应用动力论方法找出电子密度分布所遵循的理想规律,然后再根据ICP的特征性对其进行校正得到ICP中电子密度的分布方程n_e=n_(oe)(T_(oe)+T_(oi))/(T_e+T_i)。