毛细管电泳法检测紫甘蓝色素酰基化基团的成分

采用毛细管电泳电化学检测法测定了紫甘蓝色素酰基化基团的组分,即分别为芥子酸、阿魏酸、P-香豆酸和咖啡酸。实验优化了4种酸的电泳条件:以直径300μm的碳圆盘电极作为工作电极,检测电位为0.9 V(vs.SCE),分离电压14 kV,进样6 s,在浓度为60 mmol/L硼砂(pH8.7)运行缓冲液中,上述4种组分能够在10 min内完全分离。4种酸的混合标准溶液7次连续平行进样,重现性良好,峰高的相对标准偏差(RSD)分别为:2.7%,2.4%,1.6%和4.1%。4种酸的峰高与浓度在2~3个数量级范围内线性关系良好,检出限质量浓度分别为:2.5×10-7,3.0×10-7,3.2×10-8和1.0×10-7g/mL。该方法简单易行,快速灵敏可靠。     

玉米源活性肽的分离纯化及清除DPPH自由基的活性

以脱脂醇溶蛋白为底物进行酶水解反应,获得了玉米源活性肽组分,经葡聚糖凝胶和离子交换等方法对产物进一步分离纯化.以α-生育酚为阳性对照,研究了活性肽及其分离纯化组分对2,2-二苯基-1-苦基苯肼(DPPH)自由基的清除活性及其浓度的关系.结果表明:活性肽及其分离纯化组分均具有清除DPPH自由基的活性;经CM-纤维素弱阳离子交换层析分离所得组分2对DPPH自由基的清除活性最强,且清除效果与其浓度及作用时间呈正相关,分子量主要集中在400～700.     

毛细管区带电泳-电化学法检测洋葱中活性成分

采用毛细管区带电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定了洋葱中芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的含量，研究了电极电位、运行液浓度和分离电压等实验参数对分离检测的影响.在优化的条件下，以直径300 μm的碳圆盘电极为工作电极，电极电位为＋950 mV(vs.SCE), 在pH 9.0的40 mmol/L的硼酸运行缓冲液中，上述3组分在25 min内可完全分离.芥子酸、槲皮素和原儿茶酸的浓度分别在2.0×10^-7-1.0×10^-4g/mL、2.0×10^-7-5.0×10^-5g/mL和5.0×10 ^-7-5.0×10^-5g/mL的范围内与峰电流呈良好线性关系，检测下限分别为1.5×10^-7g/mL、1.6×10^-7g/mL和3.6×10^-7g/mL，7次测得的三种组分峰高的相对标准偏差分别为2.70%、4.65%和1.73%，三次测得的平均回收率分别为102.2%、105.5%和100.9% .     

氧化钛纳米晶溶胶作为共振光散射探针检测L-酪氨酸

以自制粒径约6 nm的氧化钛纳米晶与L-酪氨酸结合后对共振光散射有增敏作用为基础,建立了以TiO2纳米晶溶胶为探针的共振光散射法检测溶液中L-酪氨酸的方法. 考察了pH、超声时间、静置时间、纳米晶浓度和干扰组分对测定的影响. 酪氨酸浓度在0.5～4.0×10-6 g·mL-1 范围呈现较好的线性, 工作曲线的回归方程为ΔIRLS=640.9c+163.4,r=0.993,检出限为1.0×10-7 g·mL-1. 测定了复方氨基酸注射液(18AA)中酪氨酸的含量, 回收率为(99.5～102.0)%,相对     

喹诺酮类抗生素的高效毛细管电泳法分离检测

用高效毛细管电泳法分离环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、帕珠沙星等5种喹诺酮类药物,探讨了缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样量对分离及检测的影响.实验发现采用50μm×40 cm毛细管柱、5 kV分离电压,用40 mmol.L-1Na2B4O7-KH2PO4缓冲液调至pH8.86时,上述5种组分可以在基线分离.在进样时间为5 s、紫外检测波长为254 nm的条件下,待测物的检测限介于1.5~7 mg.L-1之间.利用上述操作参数,采用标准加入法测定市售奥复星药片中氧氟沙星的质量分数为48.0%.     

毛细管电泳间接检测法分析树叶中的重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,间接检测毛细管区带电泳法(CZE)对重金属离子Ba~(2+),Cr~(3+),Cd~(2+),Pb~(2+),Ni~(2+)进行了分离研究.通过对背景电解质种类和浓度、弱络合剂的浓度、缓冲液pH、微波消解条件等的优化,确定了以12mmol/L乙醇酸-10mmol/L吡啶(pH=3.8)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在10kV恒压下对树叶中的重金属离子进行分离,并在波长255nm处检测.5种重金属离子标样在1.0~30.0mg/L呈良好线性关系,3个水平的加标回收率为93.5%~100.6%.     

γ辐照后30% TRPO-煤油对钚的萃取与保留

研究了 6 0 Co源辐照剂量及辐照前预平衡硝酸浓度对 30 % TRPO-煤油对 Pu的萃取行为的影响。测定了用 0 .6mol/L草酸反萃后有机相中保留的 Pu的百分率。比较了辐照后 30 % TRPO-煤油分离得到的碱萃物、水萃物及中性物3种组分对 Pu的保留情况以及酸性辐解产物二烷基膦酸和一烷基膦酸对 Pu的萃取和保留的影响。结果表明 ,辐照剂量对 Pu分配比影响较大而预平衡酸度的影响较小 ;Pu保留随剂量的增加而增大。辐照后分成的 3种组分中中性聚合物引起的保留最多 ;一烷基膦酸及二烷基膦酸对 Pu的萃取与保留的影响都很小     

微乳层析分离鉴定青梅提取物中的黄酮类成分

研究了一种新的青梅中黄酮类组分微乳薄膜色谱分离鉴定方法．以10％的甲酸调酸、含水量为70％的十二炕基硫酸钠一正丁醇一正庚烷一水微乳液为展开剂,以芦丁为对照样,利用聚酰胺薄膜层析色谱法使青梅黄酮化合物完全分离．分离结果表明,乙酸乙酯组分分离得到5个斑点,氯仿组分分离得到4个斑点,石油醚组分和环己炕组分各分离得到1个斑点．与用正丁醇一乙酸一水为展开剂的常规层析方法相比,微乳薄膜层析法的检测灵敏度更高,分离效果更好。     

分散型大豆分离蛋白生产提取技术的研究

在传统分离蛋白“碱溶酸沉”的生产基础上,利用蛋白组分的特点先把7S组分大豆蛋白提取出来,然后再将其他组分蛋白在辅助“酶技术”的作用下,水解后浸提.按本工艺调制的高7S组分分离蛋白的溶解稳定性、乳化能力和乳化稳定性明显高于一般大豆分离蛋白,产品的分散指数稳定性能达到95％,色泽、口感、气味能满足分散型蛋白要求.经中国发酵协会检测,产品的分散稳定性、乳化稳定性都≥90,乳化能力≥450.     

利用溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO_4)_2-硫酸化学振荡体系分析测定酪氨酸

利用不同浓度的酪氨酸对溴酸钠-苹果酸-[CuL](ClO4)2-硫酸化学振荡反应体系的扰动,得到一种新的定量分析测定酪氨酸的方法,其中[CuL](ClO4)2的L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯.研究结果表明,当不同浓度的酪氨酸加入到振荡反应体系时,振荡振幅的改变值ΔAm与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}之间呈良好的线性关系,线性范围为1.235×10-6～2.677×10-4mol/L,相关系数r=0.99918;振荡周期的改变值ΔT与酪氨酸浓度的对数值lg{[Tyr]0}呈良好的线性关系,线性范围为7.444×10-7～4.534×10-4mol/L,相关系数r=0.99361.此外还研究了反应温度、搅拌速度和组成浓度对该振荡反应的影响,同时初步探讨了酪氨酸扰动化学振荡的机理.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

速差动力学光度法同时测定食品中的葡萄糖、果糖

葡萄糖、果糖在碱性介质中能将铁氰化钾还原褪色,其反应速率有差异.据此建立了径向基人工神经元网络(RBF-ANN)、偏最小二乘回归(PLS)及主成分回归(PCR)校正模型,可用于实际样品中葡萄糖与果糖的测定.     

Immobilization and direct electrochemistry of copper-containing enzymes on active carbon

Two typical and important copper-containing enzymes, laccase (Lac)and tyrosinase (Tyr), have been immobilized on the surface of active carbon with simple adsorption method. The cyclic voltammetric results indicated that the active carbon could promote the direct electron transfer of both Lac and Tyr and a pair of well-defined and nearly symmetric redox peaks appeared on the cyclic voltammograms of Lac or Tyr with the formal potential, E^0‘,independent on the scan rate. The further experimental results showed that the immobilized copper-containing oxidase displayed an excellent electrocatalytic activity to the electrochemical reduction of 02. The immobilization method presented here has several advantages, such as simplicity, easy to operation and keeping good activity of enzyme etc., and could be further used to study the direct electrochemistry of other redox proteins and enzymes and fabricate the catalysts for biofuel cell.     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定面粉中痕量铬

以1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯(BNPADB)为络合剂,利用非离子表面活性剂TritonX-114对痕量铬进行浊点萃取富集后用火焰原子吸收光谱法测定铬的含量。探究了溶液的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、缓冲溶液、平衡温度等实验条件的影响。在优化条件下测定铬的检出限为5.9 ng/mL,富集倍数为18倍(10 mL溶液)。将该方法用于面粉中痕量铬的测定,得到了满意的结果。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

溶胶-凝胶法制备掺铝氧化锌透明导电膜的正交实验研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌(ZnO：Al,ZAO)透明导电膜。对薄膜用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、四探针仪及紫外 可见分光光度计等分析测试手段进行了表征;通过正交实验探讨了溶胶浓度、铝离子的摩尔掺杂量以及退火温度等因素对其电阻率的影响。结果表明,薄膜电阻率随溶胶浓度、铝离子掺杂量的增加,呈现先减小后增大的趋势,并随退火温度的升高而减小,从而确定了制备ZAO透明导电膜的优化工艺条件为：溶胶浓度0.8mol/L,铝离子的掺杂量1.0%(摩尔分数),退火温度550℃。在优化工艺条件下制得的ZAO透明导电薄膜具有标准的ZnO纤锌矿结构,其电阻率为1.275×10^-3Ω·cm,平均透光率达84%。     

TiO_2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠(SHMP)为修饰剂,制备TiO2纳米粒子.研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2～65.0 mg/L,检出限为0.168 mg/L.此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99.3%～100.6%.     

氨基苯甲酸-过氧化氢-铁(Ⅱ)化学发光体系的研究

报道了氨基苯甲酸－过氧化氢－铁（Ⅱ）化学发光体系,研究了共存物质、ｐＨ及试剂浓度对体系的影响。同等实验条件下氨基的取代位次（邻、间、对）不同所获得的发光强度有很大的差别。本文给出了该体系化学发光的可能机理。