薄层层析法分离辣椒色素

本文采用薄层层析法分离辣椒色素。以硅胶GF_(254)为固定相,以苯和石油醚作一次展开剂,再分别以正己烷、苯、乙酸乙酯、异丙醇、水配成不同组成和比例的二次展开剂,对辣椒色素进行分段展开,可分离出16～18个有色斑点,斑点颜色为黄色或红色。对部分斑点作了紫外可见光谱,由最大吸收峰和极性判断斑点成份。     

薄层色层在无机分析中的应用 Ⅰ.锆、钍、铀、钪和钛的分离及检定

本文提出用薄层色层来分离和检定某些稀有元素阳离子,层析时间短,分离效果良好。我们进行了两种展开剂的试验,其结果为: (1)以14—16N硝酸饱和过的TBP(TBP:C_6H_6=30:70)为展开剂,铀、钍、钪、锆和钛共存时能进行分离和检定,各元素的斑点均无拖尾现象; (2)以不同体积比例(v/v)的正丁醇、乙酰丙酮和醋酸的混合溶液为展开剂,铀斑点集中,钍、希土和锆的斑点有不同程度的拖尾现象,但铀易从钍、锆和希土中进行分离和检定。     

玉米千中糖含量的纸层析研究

本文用纸层析法分离了玉米秸中的木糖,果糖和葡萄糖,纸层析用的展开剂是正丁醇,醋酸和水,木糖,果糖、葡萄糖的Ｒｆ值分别为０．１４９４、０．２２２８、０．２８７５,用硫酸一苯酚法对它们的含量进行测定分别为１１．２３％、４．３２％和２．２５％。     

玉米秸中糖含量的纸层析研究

本文用纸层析法分离了玉米秸中的木糖、果糖和葡萄糖。纸层析用的展开剂是正丁醇、醋酸和水,木糖、果糖、葡萄糖的Ｒ_ｆ值分别为０．１４９４、０．２２２８、０．２８７５,用硫酸一苯酚法对它们的含量进行测定分别为１１．２３％、４．３２％和２．２５％。     

微乳液在氨基酸薄层色谱中的应用

以十二烷基硫酸钠－－正丁醇－－正己烷－－水微乳状液作为一种全新的展开剂,进行了23种氨基酸的薄层色谱分析。研究结果表明,当微乳液为油包水型和油水双连续型（含水量10％－60％）时,氨基酸的Rf值多在0.2-0.8之间,层析效果较好。     

壳聚糖改性纸色谱法分离氨基酸展开剂的优选

采用壳聚糖改性纸色谱法分离脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸,用正交实验法优选出最佳展开剂为正丁醇∶甲酸∶水的体积比70∶30∶3,该展开剂使这三种氨基酸分离后斑点集中、清晰,效果理想.     

薄层色谱方法的改进

本实验以菠菜作为材料,浸取法提取其中的色素,用薄层色谱法对叶绿素、胡萝卜素和叶黄素进行分离。研究了薄层色谱法的提取液、展开剂的配方,以减少对人健康的威胁,减少安全隐患。选择了石油醚、乙醇和丙酮几种不同比例的混合溶液作为提取剂,石油醚、丙酮、乙酸乙酯和苯的几种不同比例的混合液作为展开剂。从中筛选出了石油醚和乙醇的混合液（体积比为3：2）为理想的提取剂,石油醚和乙酸乙酯的混合液（体积比为3：2）为理想的展开剂。此两种溶液,与原来配方相比对人体的毒性较小,单向一次性层析得到的7个斑点清晰,达到了满意的结果。     

蚜虫报警信息素微乳剂的相图研究

通过实验绘制出了以蚜虫报警信息素为原药的不同微乳体系的伪三元相图，通过分析相图中微乳区域边界点的组分浓度，选择合适微乳体系进行透明温度范围及冷贮稳定性和热贮稳定性试验．对于本试验中的油水体系，研究发现：乳化剂A的乳化效果较乳化剂B更好；温度升高有利于微乳区面积的增加；原药含量为5％、乳化剂C含量为12．1％的微乳液体系以及原药含量为5％、乳化剂D含量为14．5％的微乳液体系均获得较好的乳化稳定性。     

二次展开薄层层析法鉴别黄芪与三七的指标成分

实验以三氯甲烷-甲醇-水（体积比30∶8∶1）为展开剂（二次展开）,采用薄层层析法分离黄芪中的黄芪甲苷和三七中的人参皂苷,所得TLC谱图清晰,黄芪甲苷、人参皂苷分离度好（除人参皂苷Re与三七皂苷R1斑点重叠外,其余各斑点之间分离度均大于1.5）.     

糖渍永泰青梅品质和风味的研究

以新鲜永泰产青梅为原料,通过糖渍制得青梅露,分别对鲜青梅和青梅露的维生素、矿物质及水解氨基酸等基本营养成分进行测定,同时采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用分析法对二者的挥发性香气组分进行分析.结果表明:鲜青梅和青梅露均含有丰富的维生素及矿物质,且青梅露的维生素B_2较鲜青梅大幅增加.青梅露较好地保存了鲜青梅中原有的氨基酸成分,药效氨基酸丰富,鲜味氨基酸含量高,且氨基酸均衡度略优于鲜青梅.糖渍后青梅挥发性香气组分由16种增加为40种,以醇类、酯类、醛类、有机酸为主.苯甲醛是鲜青梅的特征香气组分.     

水/十二烷基硫酸钠/正丁醇/正辛烷系统的微乳液相行为和结构

用滴定法和色谱分析测定了H_2O/C_(12)H_(25)SO_4Na/n-C_4H_9OH/n-C_8H_(18)系统在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)与助表面活性剂正丁醇不同配比下的相图。微乳液只有在一定配比范围内方始形成,随着SDS配比增加,微乳区先逐步扩大。电导测定还可区别W/O型、双连续相和O/W型微乳液,并且双连续相区随SDS配比增加而扩大。但是当SDS配比很高时,由于溶解度减小和出现粘稠液晶相,微乳液区反而缩小。对分相区的系线测定还表明,富水相微乳液中SDS的含量恒高于富油相微乳液。     

AS/n-C4H9OH/c-C6H12/H2O微乳液体系稳定条件

用相图研究了AS／n-C4OH／c-C6H12／H2O微乳液体系的稳定条件,结果表明此微乳液体系有较宽范围的微乳液稳定相区域,微乳液稳定相区对温度和pH值不敏感。     

钛交联蒙脱石纳米复合材料的研究

以提纯钠化后的精制钠基膨润土为基质(d001为1．23nm，)，以钛酸正丁酯[Ti(n-C4H9O)4]为钛源，制备一系列钛交联蒙脱石纳米复合材料(Ti-PILCs)，并对Ti/土比、H／Ti摩尔比等主要合成条件进行了讨论，XRD检测结果表明，以Ti(n-C4H9O)4为钛源，Ti/土=15mmol／g，H／Ti=2．5mol／mol，c(HCl)=5mol／L，室温下交联，可制得层间距d00．值达3．59nm的大孔结构Ti-PILCs．且比表面积可达409．1m^2／g。     

TODD反应的应用研究

以四氯化碳为多卤代烷,由Todd反应合成了尚未见用此法合成的数种N,N′一双(二烷基磷酰)-4,4′-二氨基联苯(R=C_2H_ 5,Ⅰ;n-C_3H_ 7,Ⅱ;n-C_4HC_4H_,Ⅲ;n-C_ 5H_11,Ⅳ)。发现,在反应中(RO)P_2OH的反应活性顺序是C-2H_5>n-C_2H_7>n-C_4H_4>i-C_3H_7>n-C_5H_11。在类似的条件下,以乙二胺为试剂之一,Todd反应能更顺利地发生。但以P.P-DDT代替四氯化碳,以乙二胺为另一试剂时,只得由P.P-DDT消除氯化氢的产物1,1-二(对氯苯基)-2,2-二氯乙烯。     

Microemulsion leaching of vanadium from sodium-roasted vanadium slag by fusion of leaching and extraction processes

The fusion of the leaching and purification processes was realized by directly using microemulsion as the leaching agent. The bis-(2-ethyhexyl) phosphoric acid(DEHPA)/n-heptane/Na OH microemulsion system was established to directly leach vanadates from sodium-roasted vanadium slag. The effect of the leaching agent on the leaching efficiency was investigated, in addition to the molar ratio of H_2O/Na DEHP(W), DEHPA concentration, solid/liquid ratio, stirring time, and leaching temperature. In optimal situations, the vanadium leaching efficiency reaches 79.57%. The X-ray diffraction characterization of the leaching residue and the Raman spectrum of the microemulsion before and after leaching demonstrate the successful entry of vanadates from the sodium-roasted vanadium slag into the microemulsion. The proposed method successfully realizes the leaching and purification of vanadates in one step, thereby greatly reducing production costs and environmental pollution. It also offers a new way to achieve the green recovery of valuable metals from solid resources.     

十二烷基磺酸钠微乳状液的相行为及其结构转变

制备了Ｃ１２Ｈ２５ＳＯ３Ｎａ／ｎＣ４Ｈ９ＯＨ／ｎＣ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＳＯ４／Ｈ２Ｏ／Ｃ１２Ｈ２５ＳＯ３Ｎａ／ｎＣ４Ｈ９ＯＨ／ｎＣ７Ｈ１６体系在ｋｍ＝ＷＣ４Ｈ９ＯＨ／ＷＣ１２Ｈ２５ＳＯ３Ｎａ＝２时的相图．测定了起始含油质量分数为２１的上述表面活性剂辅助表面活性剂正庚烷体系在纯水和在不同浓度Ｎａ２ＳＯ４水溶液中单相微乳状液的电导率随含水量的变化曲线．由电导率曲线研究了微乳状液由Ｗ／Ｏ→二连续→Ｏ／Ｗ型的结构转变．     

La(ClO_4)_3·3H_2O与18C6在乙醇中配合行为的研究

采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。     

离子排斥色谱法测定啤酒中的有机酸

研究了离子排斥色谱法分离啤酒中的有机酸,选用最常见的盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液、考查了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。通过实验确定最佳色谱条件为：1．10mmol/L盐酸作淋洗液,流量为0．80mL/min;5mmol/L四丁基氢氧化铵作再生液,流量为1．10mL/min。并在此条件下,测定啤酒中的有机酸得到 满意的结果。     

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

微乳液为介质锌的TLS法测定

在微乳液（十六烷基三甲基溴化铵／正丁醇／正庚烷／水）介质中,进行了锌（Ⅱ）－锌试剂显色体系激光热透镜光谱法（TLS）测定锌的研究,并与在水介质中该体系锌的测定进行了比较。结果表明,以微乳液为介质进行锌的测定,具有灵敏度高,线性范围宽,检测下限低,抗干扰能力强等优点。应用该方法进行了镀锌废液中锌的测定,结果满意。