不同产地文冠木中槲皮素与总黄酮含量的比较研究

采用反相高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法测定不同产地文冠木中槲皮素和总黄酮的含量.结果显示HPLC测定槲皮素含量在0.40μg/mL-8.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9992),平均加样回收率为99.00%,(RSD=2.44%);7个不同产地的文冠木中槲皮素含量为0.0088%-0.0143 %,总黄酮以芦丁计在8μg/mL-48μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为101.3%,(RSD=1.45%);7个不同产地的文冠木中总黄酮含量为3.27%-10.57%.不同产地的总黄酮含量分布与槲皮素基本相似,其中以内蒙古鄂尔多斯产文冠木中的槲皮素和总黄酮含量最高,安徽毫州产的最低.该方法准确、灵敏、稳定,可用于文冠木药材的质量监控与评价.     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

HPLC测定乌药叶中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱测定乌药叶中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱(ZORBAX ECLIPSE XDB-C18,150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶0.4%磷酸=50∶50为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.129μg～1.29μg内线性关系良好(r2>0.9999);重复性RSD为4.2%;平均加样回收率为101.0%,RSD为2.37%。结论:该方法专属性强,简便快捷,结果准确,可用作乌药叶槲皮素的含量测定。     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

HPLC法同时测定白屈菜中白屈菜碱和白屈菜红碱

采用高效液相色谱法建立白屈菜药材中含白屈菜碱和白屈菜红碱量的测定方法,色谱柱选用依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(38∶62,磷酸二氢钾水溶液用磷酸调pH=3)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,柱温为35℃,进样量20μL.结果表明白屈菜碱和白屈菜红碱均在0.25~1.50 mg范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率白屈菜碱和白屈菜红碱分别为(n=6)为98.72%、97.34%,RSD=0.65%、0.86%.该方法灵敏、准确、重复性好.     

湖南绥宁青钱柳中槲皮素、山柰素含量测定

目的：建立绥宁青钱柳中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱C18（Column 200×4.6mm,5μ）,流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（43∶57）,检测波长360 nm。结果：槲皮素在0.0608~0.3648μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997;山柰素在0.0969~0.5815μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率：槲皮素100.69%,RSD为1.15%;山柰素99.51%,RSD为2.05%。结论：该方法可靠、便捷,可以作为控制青钱柳药材质量的方法。     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

正交实验法优选血三七药材提取工艺

通过正交实验,优选出血三七药材的最佳提取工艺.以干浸膏收率和槲皮素的含量作为考察指标,采用L9(34)正交表进行筛选,考察了乙醇的浓度、乙醇的用量、提取的时间、提取的次数、药材的粒径等因素以确定最佳的提取工艺.采用高效液相法测定血三七中槲皮素的含量,以C18柱为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(49∶51)为流动相;检测波长为360nm.槲皮素标准品在1.13～9.04μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,优选提取工艺为血三七根茎粉碎成最粗粉,加90%的乙醇加热回流提取2次:第一次加6倍量90%乙醇,加热回流提取1.5h;第二次加4倍量90%乙醇,加热回流提取1h.     

HPLC法测定凹叶景天茎叶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

本文建立了HPLC法同时测定凹叶景天茎叶中槲皮素、山奈素、异鼠李素3个成分含量的方法。采用phenomenon Germini C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相甲醇-体积分数0.1%磷酸(体积比55∶45)洗脱,流速1.0mL/min,检测波长370nm,在定量范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,精密度试验、重复性试验和稳定性试验的RSD均小于3%,加样回收率为97.8%~99.1%,所建立的凹叶景天药材的含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于凹叶景天药材质量评价。     

超高效液相色谱法测定露酒中的枸橼酸西地那非

为了建立露酒中非法添加枸橼酸西地那非的一种快速、准确、灵敏高的专属性检测方法,采用反相超高效液相色谱法,以C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温30℃,检测波长293.6nm,流动相为乙腈∶水∶冰醋酸∶三乙胺(35∶65∶0.8∶0.4;V/V),流速0.15ml/min的条件进行实验。结果枸橼酸西地那非在0.05～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,平均回收率为98.93%,RSD=1.86%。建立的方法准确、可靠,可以用于露酒中枸橼酸西地那非的含量检测。     

RP-HPLC法测定人血浆中的替勃龙

采用反相高效液相色谱法检测人体血浆中替勃龙的含量.以5倍样品体积的乙腈萃取2次,经氮气吹干,甲醇溶解后,上机分析.采用Promosil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水,流速:1.0mL/min,进样量:10μL,检测波长:204nm,柱温:25℃.在优化的色谱条件下,替勃龙在0.5～250.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.05μg/mL,平均回收率(n=3)为92.7%,RSDs小于1.6%.本方法简单,灵敏,准确,适合于体内替勃龙含量的检测与分析.     

洛伐他汀胶囊质量控制的高效液相色谱方法

利用高效液相色谱法(HPLC)建立洛伐他汀胶囊质量控制方法.采用VP-ODS(150 mm×4.6 mmi.d)柱,流动相为V(甲醇)∶V(磷酸缓冲溶液(pH=4.0))=78∶22,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm,进样体积10μL,柱温为室温.洛伐他汀在0.004～1.000 g/L内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.19%(n=9),方法精密度RSD为0.32%(n=6),最小检出限3 ng.该方法简单,准确,重现性好,可应用于洛伐他汀胶囊的质量控制.     

超临界CO2萃取-反相高效液相色谱测定海南对虾壳中虾青素的含量

采用超临界CO2萃取技术,研究了从海南对虾壳中提取虾青素的工艺,同时采用正交实验方法研究了其最优化萃取条件,结果表明:萃取压力为35 MPa,萃取温度为60℃,夹带剂为100g样品用15 mL二氯甲烷,萃取时间为2 h.最后用高效液相色谱法对萃取产物中的虾青素进行了测定,色谱柱:waters novapakC18 3....     

HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

RP-HPLC测定保妇康泡沫剂中牻牛儿酮含量

目的:建立测定保妇康泡沫剂中()牛儿酮含量的方法.方法:采用RP-HPLC法测定含量,以C18(4.6 mm×250 mm,5μn)为色谱柱,乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液(50:25:25)为流动相,流速1 mL/min,检测波长:210 mn,柱温:30℃.结果:牻牛儿酮含量在0.01844～0.14752μg范围内...     

贝类产品中软骨藻酸的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定贝类产品中软骨藻酸的检测方法,具体过程为:样品先经甲醇浸提后,再用甲醇-水(V（甲醇）∶V（水）=1∶1）提取2次,合并提取液后用Zorbax SB300-C18柱(2.1 mm×250 mm,5 μm)进行分离,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（含0.1%三乙胺）（V（乙腈）∶V（磷酸水溶液）=12∶88）为流动相于室温下等度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量20 μL,检测波长为242 nm.结果表明,在建立的提取方法和色谱条件下,软骨藻酸从复杂的样品基体中被分离出来,在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系（r＞0.999）,样品的平均加标回收率为108%,测量方法的RSD为3.5%（n=6）,检出限为23.5 ng/g.所建立的检测方法可适用于对贝类产品中软骨藻酸的快速检测.     

用NH2P-50 4E柱测定壳低聚糖聚合度及含量

研究了用高压液相色谱外标法测定壳低聚糖含量的方法.用Shodex公司的Asahipak NH2P-50 4E柱,V水∶V乙腈＝35∶65为流动相,壳低聚糖可以得到很好的分离(到8糖).