N-丙烯酰吩噻嗪-5,5-二氧化物及其异构体的量子化学研究

用量子化学从头算方法，在RHF／6－31G^**的水平上，对N－丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物分子及其异构体进行了理论计算，优化得到了它们的平衡几何构型，并计算了它们的谐振动频率。结果表明：N-丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物分子比它的异构体较稳定。这些结果对探讨N－丙烯酰吩噻嗪－5，5－二氧化物引发丙烯腈聚合的引发机理是有益的。     

5-羟色胺对大鼠肝细胞DNA合成增强作用的研究

目的：调查诱导或增强肝细胞ＤＮＡ合成因素。方法：；从成年大鼠肝脏分离肝细胞，在含＾３Ｈ－胸苷的培养液中培养，向含或不含表皮生长因子（ＥＧＦ）和胰岛素的肝细胞培养加入不同浓度的５－羟色胺（５－ＨＴ）以观察对ＤＮＡ合成的影响。在部分含５－ＨＴ的培养中加入５－ＨＴＨ２受体拮抗物酮舍林以检查Ｈ２受体的参与。ＤＮＡ合成以＾３Ｈ－胸苷掺入肝细胞ＤＮＡ的量用液体闪烁计数法测量。结果５－ＨＴ单独不能刺激ＤＮＡ合成     

玻碳电极吸附伏安法测定痕量钴的研究

报道了采用玻碳电极测定钴的吸附伏安法 .通过在含 2 - (5 溴 2 吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 Br PADAP)的 0 12mol/LNaOH溶液中于 - 0 5 0V富集时 ,钴 (Ⅱ )与配体 5 Br PADAP生成的络合物吸附于电极表面 ,然后进行阴极极化扫描 ,于 - 0 85V左右获得一灵敏的溶出峰 ,二次导数峰电流与钴 (Ⅱ )浓度在 5 0× 10 - 10 ～ 1 0× 10 - 7mol/L范围内呈线性关系 ,检出限达 2× 10 - 10 mol/L .同时 ,对电极反应机理进行了探讨 .方法应用于测定VB12 注射液中的钴 ,结果满意     

NO直接分解催化剂研究

在Cu_ZSM_5和Co_ZSM_5系列催化剂上 ,研究了NO直接分解时的催化性能 .实验结果表明 ,Cu_ZSM_5系列催化剂在高温、低W /F条件下具有较高的活性 ;而Co_ZSM_5系列催化剂活性较高 ,并且具有较好的稳定性 .在反应温度为 773K ,W /F为1g·s·cm- 3,反应时间达 30h以上时 ,NO的转化率大于 4 0 % .     

3－（5－甲基异恶唑－3－基）－4－芳酰基－1．2．4－三唑啉－5－巯基乙酸的合成

以３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－硫酮为原料，合成了８个新的３－（５－甲基异恶唑－３－基）－４－芳酰基－１．２．４－三唑啉－５－巯基乙酸类化合物，该化合物经ＩＲ，￣１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ裂解碎片分析确定其结构。     

混合表面活性剂存在下人发中微量锌的测定

本文研究了在混合表面活性剂存在下，测定人发中锌含量的方法。在ＰＨ＝６．４的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠的缓冲溶液中，Ｚｎ与５ＢｒＰＡＤＡＰ及混合表面活性剂ＣＴＭＡＢ和Ｔｗ８０进行显色，用分光光度计进行测定，取得了表现摩尔吸光系数为ε＝１．２８×１０５的满意结果。     

1,3-二苯基-4-乙酰基-5-吡唑酮合成方法的改进

采用价格仅是乙酰氯１／３的乙酸酐为酰化剂,并选用吡啶为溶剂兼缩合剂,替代二氧六环及氢氧化钙,合成１,３－二苯基－４－乙酰基－５－吡唑酮,在不减少得率的前提下,使制备成本大幅度降低,工艺更为简便     

1.5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1.4-戊二烯-3-酮的制备

本文介绍了由５－硝基糠叉二醋酸酯与丙酮作用制备标题化合物的一种方法。当反应物摩尔比为１：１，反应介质磷酸的极度为８０％时，可得到收率５０．１％的标题物。通过元素分析，红外光谱，核磁共振谱对产物进行了鉴定。     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

5-氟尿嘧啶乙酸锌的晶体结构

制备了5-氟尿嘧啶-1 乙酸锌单晶,并作了晶体结构分析.结果表明:5 氟尿嘧啶 1 乙酸锌单晶属单斜晶系,空间群P21/c(#14),a=0 8571(2)nm,b=1 2102(2)nm,c=1 0814(2)nm,V=1 1213(7)nm3,β=91 53(2)°,Dc=1 729g/cm3,Z=2.     

3β—取代5—甾烯并—1—取代[17,16—C]吡唑啉—5—酮和3β—取代5—甾烯并[17,16—C]异恶唑啉—5—酮的合成

以3β－取代5－甾烯－17－酮与碳酸二甲酯经Claisen综合，所得产物再分别与肼或羟胺反应，设计合成了几种3β－取代5－甾烯并－1－取代[17,6-C]吡唑啉－5－酮和3β－取代5－甾烯并[17,16-C]异恶唑啉－5－酮，其结构经元素分析、IR、^1H NMR和^13C NMR确证。     

利用氧化反应合成3—羟基—4—芳基—5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—1，2，4—三唑衍生物的新方法

采用不同的氧化剂对ω[5-（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－4－芳基－1,2,4－三唑－3－硫基]－ω－（1H－1,2,4－三唑－1－基）苯乙酮进行了氧化,结果发现KMnO4作为氧化剂时,氧化产物十分复杂,难于分离,而H2O2－AcOH及间氯过氧苯甲酸（MCPBA）又不能将其氧化,最后采用NaIO4作为氧化剂时没有得到相应的砜或亚砜而意外得到3－羟基－4－芳基－5－（1－苯基－5－甲基－1,2,3－三唑－4－基）－1,2,4－三唑衍生物,化合物的结构经元素分析和波谱确证,并对其生成机理作了初步讨论。     

含多个手性中心的精氨酸衍生物的合成

用天然（L）-精氨酸与手性5-（S）-5-（l-Mong氧基）-3,4-二卤-2（5H）-呋喃酮反应得到了含多个手性中心的精氨酸衍生物5-（S）-5-（l-Mong氧基）-4-（8′-N代精氨酸基）-3-卤-2（5H）-呋喃酮,其产率为72%-87%,de≥98%（^1HNMR）。所有化合物均经IR,^1HNMR,MS以及元素分析得到确证,为室温下方便地制备含多个手性中心的精氨酸衍生物化合物提供了一条可能的新途径。     

2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应

考察2－乙氧基－5－乙酰氨基苯甲酸乙酯（6）的氯甲基化反应，结果表明，N－氯甲基化反应的产物是主要产物。关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证，总产率为47％。