HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

新型固相萃取-离子色谱在线联用技术测定水中F-, Cl-, NO3-, SO42-

将填充有自制苯乙烯-二乙烯苯共聚物的色谱小柱以安装保护柱的方式与离子色谱进行了在线联用,该方法回收率为96%～102%,精密度为1.7%～2.9%,检出限(质量浓度)在5.0～9.0 μg/L之间.用该联用方法测定了成都东郊的地下水及地表水中F-, Cl-, NO3-, SO42- 4种阴离子的质量浓度,地下水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.16 μg/L, 7.35 μg/L, 1.08 μg/L, 12.26 μg/L;地表水中这4种阴离子的质量浓度分别为0.2 μg/L, 3.79 μg/L, 0.72 μg/L, 6.09 μg/L.该方法实现了在线消除乙酸干扰、延长分析柱寿命等预处理操作,克服了离线状态下对水样进行预处理既繁琐又费时的缺点.     

高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中他克莫司含量

建立了发酵液中他克莫司的RP-HPLC测定方法.采用Kromasil C8 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为V(异丙醇)∶V(水)=35∶65,柱温50 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm,对影响分离和检测的色谱柱、流动相、柱温、检测波长等进行了筛选.结果表明,他克莫司标准品质量浓度在10～100 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=0.194 9ρ -0.055 3 (r=0.999 6),发酵液试样中他克莫司的平均回收率为99.8 % (n=9),相对标准偏差为0.58 %.     

比格犬血浆中低浓度C4H11N5·HCl的HPLC测定方法

建立比格犬血浆中低浓度盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法,用于研究盐酸二甲双胍在消化道各部位的吸收情况.采用高效液相色谱法,以dikma Diamonsil C18(150 mm ×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,乙腈-10.0 mmol/L磷酸二氢钠水溶液(含7.5 mmol/L十二烷基磺酸钠,PH为5.5)(32:68)为流动相,柱温:30℃,检测波长:235 nm,流速:1.0 mL/min,内标法检测.结果表明,盐酸二甲双胍与内标分离良好,回归方程Y=0.686 8X+(-0.022 2)r=0.999 5,线性范围0.05～4.0 μg/mL.方法回收率在99.78%～107.90%,批内RSD≤3.85%,批间RSD≤5.63%.     

血液与唾液中葛根素HPLC测定方法的建立

建立血液与唾液中葛根素的HPLC分析方法.色谱柱为ODS C18柱(150 mm×4.6mm，大连依立特公司)；流动相为乙腈-含0.8％冰醋酸的水溶液(22：78，V/V)；流速为0.8 mL/min；柱温为30℃；检测波长为250nm.葛根素血浆和唾液质量浓度标准曲线范围分别为5.0～350.0 μg/mL和0.1～...     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

沉积物中12种羟基多环芳烃的分析

建立了一种同时检测沉积物中12种羟基化多环芳烃代谢物(OH-PAHs)的方法。样品经冷冻干燥后,分别采用加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)及衍生化进行样品前处理,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定。通过单因子优化后,12种代谢物的方法检出限(LODs)均达到ng·kg-1级别,并且重现性较好。通过加标回收的方法,在样品中加入12种代谢物至质量分数均为10 ng·g-1以评价方法的回收率,结果发现除了9-羟基菲较低外(39.5%),其余待测组分的回收率均在60%以上。所建立的分析方法最终被应用于检测珠江虎门河口沉积物中的12种羟基化多环芳烃,其中10种待测组分被检出,并且质量分数介于0.58(4-羟基菲)~2.4 ng·g-1(6-羟基屈)之间。     

Enantioselective assay of S（＋）－ and R（－）－propafenone in human urine by using RP－HPLC with pre－column chiral derlvatization

The enantioselective assay for S(+)- and R(-)-propafenone (PPF) in human urine that developed in this work involves extraction of propafenone from human urine and using S(+)-propafenone as internal standard, chiral derivatization with 2,3,4,6-tetra-O-beta-D-glucopranosyl isothiocyanate, and quantitation by an RP-HPLC system with UV detection (lambda=220 nm). A baseline separation of propafenone enantiomers was achieved on a 5-microm reverse phase ODS column, with a mixture of acetic acid (25:12:0.02,v/v) as mobile phase. There was good linear relationship from 24.9 ng/ml to 1875.0 ng/ml for both of enantiomers. The regression equations of the standard curves based on C(S-PPF) (or C(R-PPF)) versus ratio of A(S-PPF)/A(S) (or A(R-PPF)/A(S)) were y=0.0032x-0.081, (r=0.999) for S-PPF and y=0.0033x+0.0039, (r=0.998) for R-PPF, respectively. The method's limit of detection was 12.5 ng/ml for both enantiomers, and the method's limit of quantitation was 28.2+/-0.52 ng/ml for S-PPF, 30.4+/-methanol:water:glacial 0.53 ng/ml for R-PPF (RSD<8%, n=5). The analytical method yielded average recovery of 98.9% and 100.4% for S-PPF and R-PPF, respectively. The relative standard deviation was no more than 6.11% and 6.22% for S-PPF and R-PPF, respectively. The method enabled study of metabolism of S(+)- and R(-)-propafenone in human urine. The results from 7 volunteers administered 150 mg racemic propafenone indicated that propafenone enantiomers undergo stereoselective metabolism and that in the human body, S(+)-propafenone is metabolized more extensively than R(-)-propafenone.     

杨树嫩茎质外体中脯氨酸含量测定方法的建立

采用高效液相色谱法HPLC对微透析液进行痕量脯氨酸的检测,研究了痕量脯氨酸柱前衍生化的方法。采用苯异硫氰酸酯PITC-乙腈溶液和三乙胺-乙腈溶液对透析液中痕量脯氨酸进行衍生化后,通过环己烷萃取,得到透析液中痕量脯氨酸衍生化的最适方法,无需后续处理可直接进样,并确定了HPLC检测条件:岛津Inertsil ODS-SP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);柱温:31 ℃;流动相A:0.05 mol·L^-1醋酸钠溶液;流动相B:乙腈-流动相A(1:1);洗脱条件:A:B(50:50);流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:254 nm;进样量:20 μL。脯氨酸加标回收率为95.1 ％~104.2 %。同时,对3种杨树质外体透析液中的脯氨酸进行了测量。     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.     

铁纳米颗粒的脉冲激光气相蒸发-液相合成研究

采用激光气相蒸发-液相收集新方法合成纳米Fe颗粒,主要利用扫描电镜、透射电镜和振动样品磁强计等分析方法对纳米颗粒的形貌、大小、磁性及合成机理进行了分析.结果表明:以45#钢为靶材、20%乙二醇+80%乙醇为液相收集体系和N2为载气,在激光能量密度为42 J/mm2、脉宽3 ms、频率10 Hz和N2流量为0.5 L/min的条件下,成功制备出了Fe纳米颗粒;颗粒呈球形且呈链状连接趋势,主要粒径在20~30nm之间;纳米铁颗粒矫顽力为523 Oe,饱和磁化强度为45 emu/g;脉冲激光诱导45#钢靶材产生含Fe成分的等离子体,在气相中均匀成核,并发生一定程度的长大,然后在载气N2的带动下进入液...     

草药紫锥花中酚类化合物的测定

报道了一种固相萃取-三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法测定草药紫锥花的不同品种中7种游离酚类化合物的新方法.     

牛磺酸对学习与记忆障碍的改善作用

探讨牛磺酸制剂对D -半乳糖诱导的学习与记忆障碍的预防及改善作用 ,以及牛磺酸对脑内微量元素Zn含量的影响 .结果表明 :①药物对照组 (腹腔注射D -半乳糖共 6周 ,10d后进行行为训练 )动物学习记忆能力显著低于空白对照组和生理盐水组 (P <0 0 1) ;药物组Ⅰ (腹腔注射D -半乳糖 6周 ,并从第 3周起加注射牛磺酸制剂 )和药物组Ⅱ (腹腔注射D -半乳糖共 6周后改注射牛磺酸制剂共 10d)的学习记忆能力与空白对照组和生理盐水组比较无显著性差异 (P >0 0 5 ) .提示适量的外源性牛磺酸能有效地预防或改善D -半乳糖诱导的学习与记忆障碍 .②药物对照组动物脑中微量元素Zn的含量明显低于空白对照组和生理盐水组 (P <0 0 1) ;药物组Ⅰ脑内Zn的含量明显增加(P <0 0 1) ;药物组Ⅱ脑内Zn的含量高于空白对照组和生理盐水组 ,但没有统计学意义 (P >0 0 5 ) .提示牛磺酸预防或改善D -半乳糖诱导的学习记忆障碍可能与微量元素Zn的含量有关     

微血管内皮细胞与肺动脉平滑肌细胞增殖的相互调节

研究常氧下微血管内皮细胞(MVEC)与肺动脉平滑肌细胞(PASMC)增殖的相互调节。先滤膜培养大鼠肺微血管内皮细胞(LMVEC)后,再与PASMC复合培养,采用流式细胞仪检测PASMC周期的变化。复合培养后,正常情况下使PASMC的G1期细胞数减少,S＋G2／M期细胞数增多,即促进细胞生长;使LMVEC田C的G1期细胞数增多,S＋G2／M期细胞数减少,即抑制细胞生长。可见,MVEC与PASMC复合培养后,常氧下促进PASMC细胞生长,抑制LMVEC的增生,存在相互作用。     

Development of a new method for analyzing free aluminum ions （Al3＋） in seafood using HPLC-ICP-MS

This paper presents a novel method for simultaneous online examination of free aluminum ions （Al3＋） in seafood, using solid- phase extraction and high-performance liquid chromatography online with inductively coupled plasma mass spectrometry （SPE- HPLC-ICP-MS）, without post-column reaction. The optimum conditions for chromatographic separation of Al3＋ were achieved using an IonPac CS5A analytical column with an IonPac CG5A guard column. The mobile phase consisted of 0.040 mol/L LiOH, 0.0060 mol/L 2,6-pyridinedicarboxylic acid, and 0.090 mol/L CH3COOH （pH 4.7）. The free Al3＋ ions in seafood were extracted by shaking with the mobile phase at 70℃ for 2 h. SPE was conducted using an Oasis MCX, 3cc/60 mg, 30 μm column, which was activated and equilibrated with 2 mL of methanol and 4 mL of deionized water before use. HCl （0.075 mol/L, 2 mL） was used to wash inorganic Al from the SPE column. The standard recoveries of Al3＋ were all above 89% and the relative standard deviations were all below 5%. The proposed method was successfully used for the examination of Al3＋ in seafood samples, and the results were similar to those obtained using the static equilibrium method.     

磷酸三丁酯-Span80-二甲苯乳状液膜迁移、富集稀土元素La(Ⅲ)的研究

用ＴＢＤ－Ｓｐａｎ８０－二甲苯乳状液膜体系研究了Ｌａ３＋的迁移行为，确定了完全、快速迁移Ｌａ３＋的条件．在该条件下，能够使Ｌａ３＋从常见过渡元素Ｆｅ３＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｕ２＋、Ｃｄ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋等离子的混合液中得到完全分离．