溶胶-凝胶法制备LaxCa1-xMoO4＋δ电解质粉体

用溶胶-凝胶法（sol—gel）合成了新型白钨矿结构固体电解质LaxCa1-xMoO4＋δ（x=0～0．3）的粉体．通过DTA、XRD、IR等现代测试分析手段,对凝胶的热分解和相转变过程进行了研究,用TEM对粉体的形貌进行观察．结果表明：900℃煅烧干凝胶可得纯四方白钨矿相的LaxCa1-xMoO4＋δ粉体．制得的粉体较均匀,粒径分布范围为80～100nm;且随La^3＋掺入量的增加,粉体颗粒有增大的趋势．     

转炉钢渣细粉的粉体特性

采用500×500 mm球磨机,磨制了比表面积为210~485 m2.kg-1的慢冷转炉钢渣粉体,并对其粉体特性进行了研究.所测性能包括:安息角、自然堆积密度、粉体压缩特性和力学特性.研究结果表明:慢冷转炉钢渣粉体是一种粘聚性较低的典型库仑粉体,其粘聚性低于高炉矿渣粉体;随着比表面积的增大,慢冷转炉钢渣粉体的安息角随之增大,而自然堆积密度和压缩密度随之减小.当压力卸载时,受压粉体表现出了一定的弹性性能.     

气压作用下的粉体压缩固结特性分析

采用气体加压方式和机械加压方式对粉体的压缩固结特性进行了比较研究,并借助力学探针表征了不同固结状态下的粉体床层密度分布规律,分析了气体加压方式对粉体固结特性的影响机制.结果表明,在气体加压方式下,较小的压应力变化就能使得压实密度显著增加,但气体会透入床层,减弱加压气体对床层产生的机械推力,因而气体加压方式下的床层压缩固...     

溶胶-凝胶法制备0.94(K_(0.5)Na_(0.5))NbO_3-0.06LiNbO_3陶瓷粉体

以五氧化二铌和钾、钠及锂的碳酸盐为原料，以柠檬酸为螯合剂、乙二醇甲醚为添加剂，采用溶胶-凝胶法制备了0．94（K0．5Na0.5）NbO3-0．06LiNbO3无铅压电陶瓷粉体．研究了各种工艺条件对前驱体溶液和凝胶形成的影响，利用TG—DTA、XRD及SEM等技术研究了凝胶焙烧温度、焙烧粉体的粒度及晶形状况．研究结果表明：柠檬酸与金属离子的物质的量比[n（CA）／n（Mn^＋）]及pH值是影响前驱体溶液和凝胶形成的主要因素．用溶胶-凝胶法合成KNLN6粉体，具有合成温度低，合成的粉体晶粒细小，分散均匀等优点．     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

搅拌磨机械化学改性制备复合粉体的研究

根据搅拌磨超细粉碎的特殊工作原理和高效性，利用搅拌磨的机械化学效应实现超细—改进一体化制备了ＳｉＣ－Ｍ／滑石粉复合粉体，研究了矿浆浓度、改性剂用量对复合粉体粒度及改性剂包覆量的影响．研究结果表明，这种复合粉体粒度分布均匀、工艺简单、活性好、性能稳定．复合粉体填充ＰＰ的制品性能比单纯Ｍ／滑石粉填充ＰＰ的更好．４０％复合粉体填充ＰＰ制备的材料成功地应用于汽车零部件，性能指标达到上海大众汽车公司的标准，应用效果十分显著．     

兰州市冬季大气PM10的微观形貌和粒度分布

利用高分辨率场发射扫描电镜（FESEM）和图像分析技术研究了兰州市区（东方红广场）2005年冬季大气可吸入颗粒物（PM10）的微观形貌、数量-粒度和体积-粒度分布特征。结果表明，兰州市冬季大气PM10主要包括燃煤飞灰、烟尘集合体、矿物和未知颗粒四种类型，其中燃煤飞灰在数量上占优势（61．7％），烟尘集合体和矿物颗粒在体积上占优势（43．6％和41．4％）。在数量-粒度分布上，粒径小于0．3μm的PM10占总颗粒物数量的78．6％，以燃煤飞灰为主（55．7％）。在体积-粒度分布上，粒径1～5μm之间的PM10占总体积的53％，主要是矿物颗粒和烟尘集合体（31．1％和19．6％）。综上可见，2005年冬季兰州市大气污染以燃煤污染为主，是今后大气环境防治中的主要控制对象。     

高3-蒈烯思茅松松脂的化学特征

采用气-质联用仪对云南梁河的思茅松松脂及松节油进行组成成分分析。发现其含较高3-蒈烯，其林分松脂的3-蒈烯含量为8．2％～10．0％，平均值为9．1％（n=4）；3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数为17．5％～27．9％，平均值为21．7％。单株松脂3-蒈烯含量最大值为21．1％，高于高山松6％，单株中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中质量分数为45．2％（n=12）。实验室甘油法蒸馏所得松．节油中3-蒈烯含量为27.0％～30．0％，与松脂中3-蒈烯在单萜＋倍半萜中的质量分数相近。     

内标——循环伏安法对葡萄酒中乙醇测定的研究

本文论述内标──循环伏安法（INSTD-CV）测定葡萄酒中乙醇（RtOH）的有关问题．在内标物质亚铁氰化钾（K4Fe（CN）6）浓度为2mM,支持电解质［NaOH］浓度为0．1M时,INSTD－CV法结果的精密度范围为1．4～1．9％RSD（n=8）,准确度以回收率表示范围为98．2～102．5％（V．／V．）．当置信度为99％时,方法的检出限为0．025％（V．／V．）（S／N=3）,校准曲线的线性范围为0．075～8．00％（V．／V．）EtOH．效果比无内标的CV法更佳．本文对内标──循环伏安图形特征,电化学分析中内标选择问题、公共切线法的氧化峰电流测量问题,校准曲线的回归统计问题等,亦加以讨论．     

浙江省内不同成土母质红土粒度特征比较

浙江省内7个典型红土剖面红土粒度测试表明：（1）浙江省内红土发育母质多样,沉积环境和母岩性状对红土粒度特征的控制意义较为显著,粒度组成能够有效区分不同成因的红土类型．（2）金华汤溪（TX）、浦江上山西南（SSSW）、安吉（AJ）、金华湖海塘（HHT）剖面红土以粉砂粒组占优势,粘粒含量次之,但TX、SSSW、AJ剖面砂含量很小,均值0．13％～1．18％;HHT剖面125～2000μm之间粗粒组分明显．前者显示风成特性,后者受风动力以外其他近源动力改造．风成特性加积型红土的存在对于认识第四纪期间风尘沉积物在长江以南地区的分布和季风演化信息具有重要意义．（3）基岩风化壳型红土的粒度组成因母岩性质而不同．相比较,众数峰值以砂岩红土最粗（30—63μm）,花岗岩红土次之（15—30μm）,玄武岩红土最细（4—6μm）．此外,花岗岩红土在125～2000μm之间有明显的中粗砂组分;玄武岩红土在0．2—1．0μm之间有明显的粘粒组分;砂岩红土除众数粒度峰外,在2—4μm以及0．2—1．0μm之间还存在多个分量．玄武岩红土比砂岩和花岗岩红土更均化．     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

新型高威力含铝硝铵炸药的研究

该文以一种含有大量微气泡、自身敏化的膨化硝酸铵为氧化剂,以木粉、燃料油和铝粉为还原剂,制成新型高威力含铝硝铵炸药,通过建构含C、H、O、N、Al元素工业炸药炸药方设计最优化的数学模型,计算得到含铝硝铵炸药的较佳配方为硝酸铵85.5%-89.5%、木粉3.5%-4.5%、复合油相2.0%-3.0%、铝粉5.0%-7.0%,该炸药的爆炸性能为：装药密度0.91-95g/cm^3,爆速3600-3800m/s,列爆距离12-14cm,猛度16-17mm,作功能力370-390mL,文中还讨论了含铝硝铵炸药中铝粉含量与爆炸性能的关系,结果显示当铝粉含量为6.5%-7.0%,炸药作功能力达到最大值。     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

碳化硼微粉中微量硅的测定研究

本文依照硅钼蓝法原理,以抗坏血酸为还原酸,柠檬酸调节酸度还原硅钼黄,探讨碳化硼微粉中微量硅含量的测定方法,考察研究操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。结果表明：本方法分析精度高且重现性好,适合于碳化硼微粉中微量硅（质量分数：0.01%～5%）的测定。     

铁基粉末触媒合成金刚石

本文利用六种铁基粉末触媒（FeNiNa,n=0,1,2,3,d,5X。代表Fe在触媒中的含量,Xn〉xn-1）在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验,研究了高温高压条件下（～6GPa,～1600℃）,铁基粉末触媒随铁含量的改变,石墨碳—铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测．结果表明,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区（110）和（111）面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和FeyC形式存在的结论．     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

[NH3（H2O）n]^-（n=2—4）团簇结构和电子结合方式研究

采用密度泛函理论B3LYP／6—311＋＋g^＊＊方法对[NH3（H2O）n]^-（n=2—4）团簇的结构和频率进行研究,从而得到[NH3（H2O）n]（n=2—4）团簇的基态结构,得到的结构与SubhaPratihar等的研究一致．同时,文章还研究了水氨团簇的电子束缚方式和偶极矩,结果表明,在n=2时,电子束缚方式为表面束缚,而在n=3,4时,既有表面束缚方式,又有内部束缚方式．     

利用秸秆粉制作肉用易降解包装膜的研究

为了提高农业废弃物秸秆的利用价值,减少因焚烧秸秆导致严重的环境污染,以秸秆粉、大豆分离蛋白（SPI）及辅助剂为原料,制备肉用易降解包装膜,并对制备工艺进行优化.秸秆粉粉碎实验发现,粉碎后粒径≥0.106 mm的粉末占总重91.5%.膜预制备实验发现,秸秆粉与SPI、葡萄糖、甘油混合所得膜具有较高的强度.在单因素实验基础上,对影响膜强度的各成分进行综合优化,所得膜强度与成分间的数学模型具有显著（p〈0.05）相关性.对模型验证的结果发现,该模型能较好地用于最优工艺优化和膜强度预测.优化结果显示,秸秆粉添加量30.09 g/100 g、葡萄糖添加量100.14 g/100 g、甘油添加量6.22 m L/100 g时,所得膜的强度最高.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。