微波辐射下SO42-/ZrO2-TiO2催化合成诺卜醇

以β-蒎烯和多聚甲醛为原料,固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在微波辐射条件下合成诺卜醇,考察了微波辐射温度、辐射时间、SO42-/ZrO2-TiO2的制备条件(Ti与Zr的元素配比、催化剂焙烧温度)、催化剂用量等对诺卜醇得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对诺卜醇得率有较大影响.优化的工艺条件为:微波辐射温度110℃,辐射时间2.5 h,微波功率600 W,催化剂的元素摩尔比MTi:MZr=6:1,焙烧温度450℃,催化剂的质量分数为4%.该条件下诺卜醇得率60.4%.此外,还研究了催化剂放置时间对产物得率的影响及催化剂再生使用情况.     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

波辐射硫酸铁催化合成α-萘乙酸甲酯的研究

以α-萘乙酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在微波辐射下通过酯化反应合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对酯化产率的影响.找出了最佳反应条件,取得了满意的结果.     

微波辐射法正交设计合成马来酸单十八酯

在微波辐射条件下研究以马来酸酐和正十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成马来酸单十八酯.采用正交实验设计,探讨微波功率、辐射时间、酸醇比、催化剂量等对酯化率的影响,然后通过红外光谱对反应产物进行结构表征.实验结果表明:微波辐射可合成马来酸单十八酯;实验条件为微波功率325 W,辐射时间28 min,酸醇比1.3,催化剂用量为0.8%时,酯化率可达95.45%.     

微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

在密封罐内,利用微波辐射技术,以一水合硫酸氢钠为催化剂,由对羟基苯甲酸和异丁醇快速合成了对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为：醇酸物质的量比为3∶1,催化剂用量0.8g,辐射时间10min,微波辐射功率522W.在此反应条件下,产品收率基本稳定在96%以上.     

微波辅助催化制备生物柴油的研究

研究在微波辐射下,脂肪酸和甲醇在自制催化剂作用下酯化反应制备生物柴油的工艺.结果表明:最佳工艺条件为微波输出功率160W,微波反应时间为110 min,醇油物质的量比为5∶1,催化剂用量为2.50g(相对于100 g的脂肪酸),在此条件下反应转化率达到97.08%.与水浴加热相比,采用微波辐射加热制备生物柴油的反应速度快、耗能少、转化率高.     

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

微波催化合成氯乙酸乙酯

在微波作用下，以H2SO4为催化剂，以氯乙酸与无水乙醇为原料合成氯乙酸乙酯.最佳反应条件为：氯乙酸与乙醇的物质的量比为1:1.2，催化剂用量为0.5mL，微波辐射时间6min，微波功率为230W，转化率为73.8％.     

微波辐射与常规加热下催化分解NO动力学比较

以Cu/ZSM_5为催化剂,在新型微波催化反应器上进行了微波协同催化分解NO反应.初步探讨了微波协同催化分解NO反应的宏观动力学,并与常规加热条件下催化分解NO反应的宏观动力进行了对比.计算结果表明：在微波辐射条件下,该反应的活化能为14.6 kJ/mol.而常规加热条件下,该反应的活化能为75.6 kJ/mol.微波辐射条件下该反应活化能仅仅是常规加热条件下该反应活化能的1/5.177.这说明微波作用不仅具有致热效应,而且大大降低了反应活化能,具有微波催化效应.     

硫酸氢钠催化合成草酸二乙酯的研究

以硫酸氢钠为催化剂,甲苯为带水剂,以结晶草酸和乙醇为原料直接酯化合成草酸二乙酯．通过实验得出了最佳反应条件：醇酸物质的量之比为4,催化剂用量为总投料量的5％,反应时间5h．在此条件下得到了较好的收率．     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

微波条件下固体酸催化合成己二酸酯

采用微波辐射技术,以活性炭、木炭担载的对甲苯磺酸为催化剂,常压下己二酸和醇直接酯化合成己二酸酯类,酸醇物质的量的比为14,对甲苯磺酸浓度为26％,催化剂用量0.8g,反应时间45s,转化率较高,且催化剂可重复使用.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

微波辐射合成2,6-吡啶二甲酸二乙酯

以2,6-吡啶二甲酸为原料,浓硫酸为催化剂,微波辐射条件下合成了2,6-吡啶二甲酸二乙酯,并研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、辐射时间和微波辐射功率对产物收率的影响。结果表明,当微波功率为200W,辐射时间为30min,醇酸摩尔比24∶1,浓硫酸为2mL时,收率可达79.3%.     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波辐射一步法合成富马酸单甲酯的研究

报道了以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料,用微波辐射一步合成富马酸单甲酯的方法.其最佳反应条件为:微波辐射功率480 W,催化剂磷酸用量为3.0 mL,氯化铝用量为2.0 g,醇酐物质的量比为11∶,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.3%.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成肉桂酸甲酯

采用高压微波辐射技术，以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为多相催化剂，通过甲醇和肉桂酸反应合成肉桂酸甲酯。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2是合成肉桂酸甲酯的良好催化剂，最佳反应条件为：n(醇)：n(酸)=5：1，催化剂用量为反应物料总质量的2．0％，微波功率729W，辐射时间3min．产品平均收率97．4％。