去除水体中F-和SO2-4的吸附材料

选择火山渣、 骨炭、 粉煤灰和锰砂为吸附材料, 考察其去除水体中F^-和SO^2-₄的性能, 并将火山渣和骨炭进行改性, 研究其改性后的动力学规律. 结果表明： 火山渣和骨炭对F-的吸附量分别为0.092,0.041 mg/g, 对SO^2-₄的吸附量分别为5.72,3.99 mg/g; 粉煤灰和锰砂对F^-的吸附量均低于0.020 mg/g, 均未吸附SO^2-₄;Al₂(SO₄)₃可作为改性剂; 经质量分数为10%的Al₂(SO₄)₃联合热改性后火山渣对F^-的最大吸附量为0.099 mg/g; 经质量分数为10%的Al₂(SO₄)₃化学改性后火山渣对SO^2-₄的最大吸附量为5.93 mg/g; 二者动力学吸附规律均符合准二级方程.     

CO2和CH4在3种分子筛中的静态吸附实验

采用静态容积法分别测量CO₂和CH₄在 5A、13X 和13X-APG 沸石分子筛上的单组份等温吸附曲线,探究了吸附温度和吸附压力对吸附量的影响.实验结果表明,降低吸附温度和增加实验压力会增大吸附剂对CO₂和CH₄的吸附量,3种沸石分子筛对CO₂的吸附量均比对CH₄的大,-30 ℃时CO₂和CH₄在3种吸附剂上的饱和吸附量都最高,CO₂分别为4.94,6.52,6.35 mmol/g,CH₄的分别为3.00,3.25,3.79 mmol/g.13X-APG沸石分子筛经200 ℃、180 min加热再生后的吸附效果较好,能满足吸附剂再生要求.     

原位光反应法合成过氧桥连草酸铀酰配合物

在室温和实验室灯光照射条件下, 通过原位光化学反应, 分别以乙二胺和二亚乙基三胺为模板, 合成3种过氧桥连的草酸铀酰配合物[NH₃(CH₂)₂NH₃]₃[(UO₂)₂O₂(C₂O₄)₄]·4H₂O (1), [NH₃(CH₂)₂NH₂(CH₂)₂NH₃]₂[(UO₂)₂O₂(C₂O₄)₄]·2H₂O (2)和[NH₃(CH₂)₂NH₂(CH₂)₂NH₃]₂[(UO₂)₂O₂(C₂O₄)₄] (3)。借助单晶X射线衍射、拉曼光谱(Raman)、粉末X射线衍射(PXRD)和热重分析(TGA), 对配合物的结构及其性质进行表征和分析。1和2中U-O₂-U二面角为180°, 而通常过氧配合物的过氧二面角小于180°。2和3中过氧键的键长比正常的过氧键长短, 其中2更接近超氧键的键长, 但价态和拉曼图谱都表明其为过氧键。     

复合催化剂S-CuCo2O4的制备及其活化PMS降解CIP性能研究

采用水热法,以硫脲为硫源对CuCo₂O₄进行硫化处理合成S-CuCo₂O₄,对复合催化剂S-CuCo₂O₄进行XRD、FT-IR、SEM、XPS、ICP-OES、EPR表征,并考察其活化过一硫酸盐(PMS)降解环丙沙星(ciprofloxacin, CIP)的效果。实验结果表明：成功制备出S-CuCo₂O₄催化剂,在其表面富含Co(Ⅱ)和Cu(Ⅰ);当催化剂投加量为0.06 g/L、PMS投加量为0.2 g/L、pH=6.4时,复合催化剂S-CuCo₂O₄在25 min后对CIP的降解效率可达96.8%,降解效果明显优于CuCo₂O₄、CuCo₂S₄。自由基淬灭实验和EPR测试表明,SO^-₄·和¹O₂     

稠油硫酸盐热化学还原生成H2S实验研究

为了研究稠油注汽热采过程中生成H₂S机理，以Na₂SO₄，CaSO₄，MgSO₄，Fe₂（SO₄）₃，Al₂（SO₄）₃与稠油硫酸盐热化学还原（TSR）实验为基础，探究稠油TSR生成H₂S机理。实验表明，不同硫酸盐与稠油反应生成H₂S不尽相同，硫酸盐的阳离子所带电荷数决定TSR反应程度的难易，电荷数越多越容易进行反应，且H₂S生成量顺序为Al₂（SO₄）₃>Fe₂（SO₄）₃ > MgSO₄ > CaSO₄ > Na₂SO₄，但生成的烃量顺序为Fe₂（SO₄）₃ > Al₂（SO₄）₃ > MgSO₄ > CaSO₄ > Na₂SO₄。与其他硫酸盐不同的是，由于Fe₂（SO₄）₃的氧化性，Fe³⁺可能与生成的H₂S进一步反应。通过傅里叶红外变换光谱（FT-IR）对固相检测发现，不仅存在金属氧化物（CaO，MgO，Fe₂O₃，Al₂O₃）还存在FeS₂。最后，通过对MgSO₄油相硫含量的检测发现，反应后硫含量高于原油硫含量，证明了无机硫向有机硫的转化。     

氨法脱硫中亚硫酸铵的氧化工艺参数

通过改变亚硫酸铵初始浓度、硫酸铵初始浓度、反应温度、混合液pH值、空气流量、催化剂浓度, 研究氨法脱硫中亚硫酸铵氧化率的变化. 结果表明: (NH₄)₂SO₃的浓度与 (NH₄)₂SO₃的氧化率成反比关系; 初始 (NH₄)₂SO₄浓度越大, (NH₄)₂SO₃氧化率越低; 当反应温度为40~60 ℃时, 随着温度的升高,  (NH₄)₂SO₃的氧化率不断增大;  (NH₄)₂SO₃氧化率受混合溶液pH值的影响, 较合适的pH值为5.5; 当空气流量为100~400 L/h时, 随着空气流量的增大,  (NH₄)₂SO₃的氧化率增大; 随着催化剂CoSO₄浓度升高,  (NH₄)₂SO₃氧化率增大.结合氨法脱硫工程实例考虑, 当反应温度控制在50 ℃ 左右, (NH₄)₂SO₃采用低浓度氧化, 混合液pH值为5.5, 空气流量为300 L/h, 催化剂浓度较高时, (NH₄)₂SO₃的氧化率较高.     

金属有机框架衍生的Co3O4/SnO2复合材料制备及其光催化性能

金属有机框架(metal-organic framework,MOF)材料ZIF-67衍生Co₃O₄十二面体纳米块在室温下与SnO₂复合,制备出立方体Co₃O₄/SnO₂复合光催化剂.煅烧后形成的Co₃O₄/SnO₂材料禁带宽度明显降低,荧光淬灭明显,说明Co₃O₄的加入拓展了SnO₂的光响应范围至可见光甚至红外光区域,同时促进了光催化反应过程中光生载流子的分离.以罗丹明B(Rhodamine B,Rh B)为目标反应物,在可见光下考察了MOF衍生的Co₃O₄/SnO₂的光催化降解活性,发现Co₃O₄/SnO₂在60 min内可以降解89.6%的Rh B,分别是纯SnO₂和纯...     

SO2-4,HCO-3和Cl-对UV/TiO2降解矿井水中CODCr的影响

探讨SO^2-₄,HCO^-₃和Cl^{-对TiO₂光催化降解矿井水的化学耗氧量(用Cr法测)(COD_Cr)性能的影响. 用阴离子树脂充分过滤掉矿井水中阴离子, 将Na₂SO₄,NaHCO₃和NaCl分别配成在矿井水中单一存在的溶液和复合存在的溶液, 使用自制的TiO₂在紫外灯照射下光催化降解矿井水中COD_Cr. 当3种离子单独存在时, 它们均使光催化COD_Cr的降解率下降, 影响大小依次是HCO-₃>SO2-₄>Cl-; 当3种离子两两复合时, 在HCO-₃分别与SO2-₄和Cl-的复合实验中, 当HCO-₃浓度较低时, HCO-₃和SO2-₄,或Cl- 共同影响使COD_Cr降解率下降, HCO-₃起主要作用; 当HCO-₃浓度较高时,HCO-₃起主要作用. 在SO2-₄,和Cl- 的复合实验中, Cl-浓度为4.45 mmol/L, 可轻微促进COD_Cr降解率的提高, 当Cl-浓度高于此浓度时, Cl-和SO2-₄有协同作用并使COD_Cr降解率下降, 且降解率均低于Cl-和SO2-₄ ,单独存在时的降解率.}     

磷酸铜表面修饰富锂层状正极材料的制备及电化学性质

用溶胶 凝胶法制备富锂锰基层状正极材料Li_1.18Ni_0.15Co_0.15Mn_0.52O₂, 并对其进行Cu₃(PO₄)₂表面修饰. 用X射线衍射, 扫描电子显微镜和红外光谱测试样品的表面形貌, 并对样品进行恒电流充放电测试及电化学阻抗谱测试. 结果表明: Cu₃(PO₄)₂均匀包覆在材料表面, 以非晶态存在, 修饰后Li+在过渡金属层中的有序排列被破坏; 表面修饰后富锂材料的首圈库仑效率由77%提高至94%； 表面修饰前后材料的初始放电比容量均为244 mA·h/g, 100圈循环后经Cu₃(PO₄)₂表面修饰的富锂材料的放电比容量为203 mA·h/g, 容量保持率为83%； 表面修饰后的材料在3.0,2.7 V出现了一对氧化还原峰, 相对应在充放电曲线出现新平台; Cu₃(PO₄)₂修饰后富锂层状正极材料的阻抗明显减小.     

复合催化剂SO42--H3PW12O40/TiO2(P123)的制备及其光催化降解二硝基甲苯

 采用溶胶-凝胶与溶剂热相结合的方法制备了系列介孔复合光催化剂SO₄^2--H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂ （P123）,并对其进行了表征和分析。N₂吸附表面分析及扫描电镜（SEM）图片显示,复合催化剂的粒径明显减小,比表面积高达211m²/g,是TiO₂的5 倍。紫外漫反射吸收光谱（UV-Vis）显示,与TiO₂相比,复合催化剂的吸收光谱发生了明显的红移,且吸收强度明显增强。运用L₁₆（4⁵）的正交实验设计探讨了H₃PW₁₂O₄₀负载量、模板剂P123 的添加量、溶液初始pH 值、催化剂加入量以及H₂SO₄浓度5 个因素对二硝基甲苯（DNT）降解性能的影响,并对正交实验结果进行了直观分析和方差分析。结果表明,该降解过程符合L-H 表观一级反应动力学,在催化剂用量为1.2g/L、H₃PW₁₂O₄₀负载量为20%、模板剂P123 的加入量为2g、溶液初始pH 为2、H₂SO₄的浓度为1mol/L 条件下,经氙灯光源辐照4h 后,DNT 的降解率达到98.7%,DNT 降解的半衰期为0.7162h,取得了良好的光催化效果。     

电化学自组装法制备透明ZnO薄膜及性能研究

以低浓度的Zn(NO3)2为电解液、KCl为支持电解质,采用电沉积自组装法在氧化铟锡(ITO)玻璃基片上成功制备了尺寸可控、性能优异、具有强的C轴择优取向生长的纳米柱ZnO薄膜;并进一步获得了六方晶体纳米结构的ZnO薄膜的优化沉积工艺.同时,结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜测试(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外吸收光谱(UV-vis)等测试手段对薄膜的形貌、晶形及光学性能进行了系统表征.结果表明,制备的ZnO薄膜为六方纤锌矿结构,且沿[002]方向的择优生长趋势明显、物相纯正;该薄膜的透射率最大值可达75%,禁带宽度接近于3.28 eV.     

Effect of modifying agents on the hydrophobicity and yield of zinc borate synthesized by zinc oxide

The aim of this study was to synthesize zinc borate using zinc oxide, reference boric acid, and reference zinc borate (reference ZB) as the seed, and to investigate the effects of modifying agents and reaction parameters on the hydrophobicity and yield, respectively. The reaction parameters include reaction time (1–5 h), reactant ratio (H₃BO₃/ZnO by mass: 2–5), seed ratio (seed crystal/(H₃BO₃+ZnO) by mass: 0–2wt%), reaction temperature (50–120℃), cooling temperature (10–80℃), and stirring rate (400–700 r/min); the modifying agents involve propylene glycol (PG, 0–6wt%), kerosene (1wt%–6wt%), and oleic acid (OA, 1wt%–6wt%) with solvents (isopropyl alcohol (IPA), ethanol, and methanol). The results of reaction yield obtained from either magnetically or mechanically stirred systems were compared. Zinc borate produced was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and contact angle tests to identify the hydrophobicity. In conclusion, zinc borate is synthesized successfully under the optimized reaction conditions, and the different modifying agents with various solvents affect the hydrophobicity of zinc borate.     

氧化锌棒晶的热液制备与表征

以二水醋酸锌、氢氧化钠为原料,长链聚乙二醇(PEG-20000)、环己烷为添加剂,制备出氧化锌微晶粉体.采用X射线衍射,扫描电镜和透射电镜等分析手段对粉体进行了表征.实验结果表明,在热液环境中,利用长链PEG不仅可以制备特殊形貌的氧化锌,也可以在环己烷的作用下,制备出大长径比的一维氧化锌棒.     

蒲公英状氧化锌的合成及光催化性能研究

以六水合硝酸锌和脲为原料,经水浴加热,高温煅烧,获得具有蒲公英状的氧化锌.通过X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和BET对氧化锌的结构和形貌进行了表征,以及采用紫外漫反射仪对氧化锌的紫外吸收进行了测定,并研究了所制备的氧化锌对溶液中罗丹明B的光催化降解性能.实验结果表明:制备的氧化锌具有分级结构,对罗丹明B具有较好的光催化性能,光照反应1h,对罗丹明B(1.0×10-5 mol/L)的降解率达98.97%.     

Flux-Bridgman growth and characterization of Mn-doped ZnO single crystals

Mn-doped ZnO single crystals have been grown by the flux-Bridgman method from a high temperature solution of 24% ZnO-76%PbF_2(molar fraction).A fast nucleation was induced by the gas-cooling system at the bottom of the Pt crucible.A red Mn.ZnO crystal up to 13 mm×15 mm×(3-4) mm was obtained.Powder XRD patterns showed that the as-grown crystals were in wurtzite structure.Electron Probe Microanalyser(EPMA) revealed that some PbF_2 inclusions formed due to fast nucleation.The additional Raman mode at 524 cm ' ...     

Sb2S3纳米粒子敏化ZnO微纳分级结构的光电化学性能

采用电化学沉积方法,选择聚乙二醇(PEG-400)和乙二胺(EDA)为添加剂,直接在ITO导电玻璃上制备了有序阵列的ZnO纳米棒,以及ZnO纳米棒上生长纳米棒微纳分级结构。采用化学浴沉积法均匀沉积Sb2S3纳米粒子,制备了Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构和Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、瞬态光电流等分析手段对其形貌、结构和光电化学性能进行了表征和测试。研究表明,Sb2S3/ZnO纳米棒上生长纳米棒分级壳核结构阵列膜的光电流明显高于Sb2S3/ZnO纳米棒壳核结构阵列。     

配位均匀沉淀法制备纳米氧化锌

研究一种简单、经济的制备纳米氧化锌的新方法，以工业氧化锌为原料、氨水为配位剂、碳酸氢铵为沉淀剂，首先反应得到与碳酸根共存的锌氨配合物溶液，通过改变体系的条件，使前驱物碱式碳酸锌均匀沉淀下来，将沉淀分离洗涤并烘干后，煅烧得到平均粒径20nm左右的ZnO。产品用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜等进行了表征，并探讨了锌氨物质的量比对浸取率的影响、浸取液的精制、前驱物析出动力学，对整个工艺进行了优化。该法具有工艺简单、产品纯度高、成本低廉等显著优点，易于实现工业化生产，具有十分广阔的应用前景。     

Structure and properties of solid-state synthesiz ed poly (3,4-propylenedi oxythiophene) /nano-ZnO composite

Poly（3,4-propylenedioxythiophene）/nano-Zinic Oxide（PProDOT/ZnO） composites with the content of 3-7 wt%nano-ZnO were synthesized by the solid-state method with FeCl₃ as oxidant.The structure and morphology of the composites were characterized by Fourier transform infrared（FTIR）spectroscopy,ultraviolet-visible（UV-vis） absorption spectroscopy,X-ray diffraction（XRD） and transmission electron microscopy（TEM）.The electrochemical performances of the composites were investigated by galvanostatic charge-discharge,cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy（EIS）.The photocatalytic activities of the composites were investigated by the degradation of methylene blue（MB） dyes in aqueous medium under UV light irradiation.The results from FTIR and UV-vis spectra showed that the PProDOT/ZnO composites were successfully synthesized by solid-state method,and nano-ZnO had great influences on the conjugation length and oxidation degree of the polymers.Furthermore,the PProDOT/5 wt%ZnO had the highest conjugation and oxidation degree among the composites.The results of XRD analysis indicated that there were some FeCl₄^- ions as doping agent in the PProDOT matrix,and the content of ZnO had no effect on diffraction pattern of PProDOT.Morphological studies revealed that the pure PProDOT and composites had similar morphological structure,and all the composites displayed an irregular sponge like morphology.The results of electrochemical tests showed that the PProDOT/5 wt%ZnO had a higher electrochemical activity with a specific capacitance value of 220 F g^-1 than others.The results from photocatalytic activities of the composites indicated that the PProDOT/5 wt%ZnO had better photocatalytic activity than other composites.     

Synthesis of magnetically recoverable visible-light-induced photocatalysts by combination of Fe_3O_4/ZnO with BiOI and polyaniline

Magnetically recyclable photocatalysts with efficient performances under visible light were synthesized by combining Fe_3O_4/ZnO with BiOI and polyaniline(PANI). The FT-IR, XRD, HRTEM, SEM, EDX, XPS, UV–vis DRS,VSM, BET, and PL instruments were utilized for characterization of the as-prepared products. The activity tests exhibited that the superior rate constant in photocatalytic performance was achieved over the Fe_3O_4/ZnO/BiOI/PANI(20%) nanocomposite, which enhanced for more than 59.9, 10.0, and 6.57 times, as compared to those of the Fe_3O_4/ZnO, Fe_3O_4/ZnO/PANI, and Fe_3O_4/ZnO/BiOI photocatalysts in degradation of RhB, respectively.Successful photocatalytic degradations of MO/MB and photo reduction of Cr(VI) were also investigated to confirm the potential application of the photocatalyst in removal of various pollutants. The considerably enhanced activity pointed to a promoting effect of p-n-p heterojunctions formed between PANI, ZnO, and BiOI, and improved textural characteristics, which are benefit for improvement of the photocatalytic performances.     

CdS光化学修饰介孔TiO2及其增强的可见光催化活性

[目的]提高介孔TiO₂材料的光催化活性。[方法]采用蒸发诱导自组装法(EISA),以四氯化钛和钛酸丁酯为钛源,嵌段共聚物P123(EO₂₀PO₇₀EO₂₀)为模板剂,制备介孔TiO₂。用光化学修饰法将CdS掺进介孔TiO₂中,合成对可见光有较好响应的复合材料,并利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、原子吸收分光光度法(AAS)和光催化等手段对样品进行表征。[结果]XRD和TEM结果表明成功合成有序的六方介孔材料;AAS确定复合材料中Cd的含量为0.96mg/g;光催化于500 W氙灯下以2×10^-5mol/L次甲基蓝(MB)为模型污染物,结果显示CdS/TiO₂复合材料的可见光催化活性明显提高。[结论]光化学修饰法制备的介孔CdS/TiO₂复合材料可增强其可见光催化活性。