柠檬酸络合法制备ZnO粉体及表征

以硝酸锌为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了高纯度氧化锌粉体.通过X射线衍射仪,扫描电镜,激光衍射粒度分析仪等对粉体的晶相组成、形貌及粒度分布等进行了表征,并且对柠檬酸与Zn2+络合反应的机理进行了分析.结果表明:采用柠檬酸络合法在450℃即可制备出六角纤锌矿结构的ZnO粉体材料;在550℃下制备的粉体结晶度较高,形状较规则,粒径分布较窄,集中分布在0.5-1.2μm.     

微波加热制备高分散性纳米氧化锌粉体

为了研究纳米氧化锌粉体干燥和热分解时的团聚问题,以硝酸锌和碳酸钠为原料,采用直接沉淀法制备前驱体,无水乙醇洗涤后,通过微波加热前驱体制备出了纳米氧化锌粉体。用TEM、FT—IR、TG—DTA、XRD等测试手段对样品进行了表征。结果表明：所得纳米氧化锌属于六方纤维矿的单晶结构,平均粒径为30nm,分布均匀,分散性好;无水乙醇洗涤和微波加热可有效避免纳米氧化锌粉体干燥和热分解时的团聚问题。并就微波加热和乙醇洗涤对产品分散性的影响机理做了初步探讨。     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

两室电化学沉淀法制备超细氧化锌粉体

针对传统的超细氧化锌粉体制备过程存在设备要求严格、操作条件复杂和需外加分散剂等问题,采用以阳离子交换膜为隔膜的两室电化学沉淀法,控制阴极电流密度在50～150 A/m2,阴极产生的OH-与通过阳离子交换膜迁移进入阴极室的Zn2+相结合得到氢氧化锌沉淀。该沉淀物经过350℃焙烧2 h后得到氧化锌粉体。由TEM和XRD分析可知:氧化锌粉体颗粒随着阴极电流密度增加而逐渐降低,当阴极电流密度达到150 A/m2时,获得的氧化锌粉体粒度为50～80 nm,为六方晶系结构。实验研究表明:该两室电化学沉淀法具有操作条件简单、设备要求不高、不需外加化学分散剂等优点,是制备超细氧化锌粉体的有效方法。     

微乳液法合成纳米氧化锌及表征

以无机盐为原料,采用微乳液法制备纳米氧化锌粉体,研究了微乳液反应条件及反应后处理等对纳米氧化锌粉体质昔的影响.以差热-热重综合分析(TG-DTA)、X-射线衍射(NRD)和扫描电镜(SEM)等分析手段对所制纳米氧化锌粉体的结构、粒度、形貌、成分等进行了表征与分析.结果表明,制得的氧化锌纳米粉具有六方晶系结构,纯度较高,颗粒均匀且呈球形,分散性好,平均粒径为41 nm;微乳液体系采用OP-10为表面活性剂,价格低廉,最大增溶水量大.     

长链烷基取代苯甲酸的合成及其胶凝行为

制备了三个具有不同个数长链烷基的取代苯甲酸类的小分子胶凝剂,考察了三种化合物在14种常见溶剂中的胶凝行为。结果表明,苯环上长链烷基的个数明显影响取代苯甲酸的胶凝行为;从胶凝溶剂的数量上可以看出,苯环上含一个和三个长链烷基的化合物A1和A3的胶凝能力明显强于含两个长链烷基的化合物A2。利用扫描电镜(SEM)考察了凝胶剂结构以及胶凝剂浓度对凝胶微观形貌的影响。X-射线衍射(XRD)研究表明,在A1/环己烷凝胶中,胶凝剂分子形成了六方和四方的混合堆积模式,提出了A1在环己烷凝胶中可能的分子堆积模型。     

掺铝氧化锌纳米粉体的制备及性能研究

采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌(AZO)纳米粉体,将其用硅烷偶联剂表面改性,采用溶液共混法制备出聚乙烯醇缩丁醛(PVB)/掺铝氧化锌(AZO)复合膜片.用热重差示扫描量热分析、X线衍射分析、透射电镜、激光粒度分析仪、紫外-可见分光光度仪、紫外-可见-近红外分光光度仪对AZO粉体及其改性后的无水乙醇分散液和PVB/AZO)...     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备Ca3Co2O6粉体及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备出Ca3Co2O6粉体,利用TG-DTA,XRD,FT-IR,SEM等手段对Ca3Co2O6进行了表征.实验结果表明,干凝胶的煅烧温度在950℃之间,时间2 h,可制备纯相Ca3Co2O6粉体.该粉体的形貌为蠕虫状,直径0.6μm,长约3 μm.     

纳米氧化锌的结构分析

采用沉淀法制备了纳米氧化锌粉体,利用Rietveld方法对所得样品的结构进行了精修,结果显示所得纳米氧化锌为六方结构,空间群为p 63mc,其晶胞参数a=3.2533,c=5.2129,与氧化锌体相材料相比其晶胞参数明显增大。     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

淀粉还原氢化钛制备Ti(C;N)纳米粉

研究了用淀粉还原氢化钛制备碳氮化钛纳米粉的工艺及反应机理·结果表明 ,在实验范围内 ,降低合成温度 ,缩短保温时间或提高氮气流量有利于形成氮含量高的碳氮化钛粉末·通过控制合成温度和保温时间 ,可以控制Ti(C1-xNx)中的碳氮比 ,得到不同x值的碳氮化钛粉末·在 1 75 0℃ ,保温 2h,氮气流量为 5L/min条件下 ,可获得颗粒尺寸为 40～ 80nm的单相Ti(C0 .5N0 .5)粉末·     

不同离子对氧化锌晶体形貌的影响

以不同Zn盐Zn(CH3COO)2.2H2O,ZnCl2,ZnSO4.7H2O,Zn(NO3)2.6H2O与不同碱NaOH,KOH为原料,制得Zn(OH)42-前驱溶液,使之在水热环境下分解,生成ZnO晶体.产物通过全自动X射线衍射仪(XRD)进行物相分析,扫描电子显微镜(SEM)观测ZnO晶体的形貌和大小.170℃,溶液中的阴离子CH3COO-,SO42-,NO3-,Cl-分别与Na+构成干扰离子对,伴随着晶体生长12 h,晶体成长为片球集状、极性生长明显的花状、极性生长不明显的花状、小尺寸花状ZnO晶体;140℃,溶液中阳离子Na+,K+分别与CH3COO-作为离子对,干扰晶体生长,12 ...     

共沉淀法原位合成TiB_2/B_4C陶瓷复合粉体

采用共沉淀技术,以TiCl4溶液和B4C粉末为主要原料原位合成了TiB2/B4C陶瓷复合粉体.利用TEM研究了溶液的pH值和氨水滴定速度对Ti(OH)4包覆B4C效果的影响,利用X射线衍射仪研究了合成温度对陶瓷复合粉体物相的影响,并分析了TiB2/B4C陶瓷复合粉体的合成热力学.实验结果表明:当溶液的pH值为5,氨水的滴定速度为2 mL/min时,Ti(OH)4包覆B4C效果最佳,当合成温度高于1 350℃时,可以合成出TiB2/B4C陶瓷复合粉体.     

微波合成LiCoO2及其结构表征

以Co2O3和LiOH·H2O为原料,微波加热合成锂离子电池正极材料LiCoO2·考察了微波输出功率、微波加热时间及保温时间对产物结构和组成的影响,用XRD实验对所得产品进行表征·结果表明,当微波输入功率为360W,加热时间为10min,保温时间为10min时,产品是单一相层状结构LiCoO2,晶格常数和标准值一致·SEM实验显示,该反应条件下制备LiCoO2样品颗粒边缘清晰、光滑,颗粒度约为5μm,粒度分布较均匀·对LiCoO2的微波合成机理进行了探讨,结合XRD实验,说明Co2O3和LiOH·H2O反应生成LiCoO2分两步完成·     

TiO2-SiO2复合材料的制备及光催化性能

利用溶胶 凝胶技术,控制钛酸四丁酯(TBOT)与硅酸乙酯(TEOS)的水解速度,使其共同水解成溶胶、凝胶,以乙醇为溶剂进行超临界干燥,经过一定温度热处理后,得到暗黄色透明的块体材料·进行了透射电镜观察和X衍射分析,表明锐钛矿结构的纳米TiO2均匀地分散于无定形SiO2基质中·FT IR光谱分析发现纳米TiO2与SiO2基质之间存在着Ti O Si键·在对罗丹明B水溶液的光催化降解中,此块体材料显示较好的光催化活性,在1h内催化降解86%的罗丹明B·此材料克服了粉状TiO2在实际水污染治理应用中的局限性,有着广泛的应用前景·     

Na_2CO_3促进复杂难选铁矿石深度还原的机理分析

以羚羊铁矿石为原料,在1 200℃下深度还原40 min,通过外配Na2CO3的方法研究了Na2CO3对羚羊铁矿石深度还原的影响,并从热力学角度探讨了Na2CO3促进深度还原的机理.结果表明,铁橄榄石(2FeO.SiO2)、铁尖晶石(FeO.Al2O3)等复杂化合物的生成是影响还原物料金属化率和铁粉品位的一个重要因素.配入的Na2CO3分解产生的Na2O可以置换铁复杂化合物中的FeO;同时和矿石中的SiO2和Al2O3反应,进而有效减少了与FeO反应的SiO2和Al2O3的量,从而提高了还原物料的金属化率及铁粉品位.     

HDDR工艺对Nd_2Fe_(14)B基磁粉磁性能的影响

氢化 歧化 脱氢 再复合(简称HDDR)工艺是生产Nd2Fe14B基永磁粉的一种特殊方法·研究了HDDR工艺制造高性能Nd Fe B磁粉时,不同HD温度和不同DR温度对磁粉性能的影响规律·利用XRD方法分析了不同工艺条件下样品的相组成·结果发现,Nd Fe B磁粉的磁性能对HD温度和DR温度敏感,合金元素Ga,Al的添加可改善磁粉的磁性能·有害相α Fe的消除可提高磁粉的剩磁,但均匀化处理不能将α Fe完全消除·HD过程中,主相Nd2Fe14B分解为NdH2,α Fe和Fe2B三相,DR过程后,主相晶粒得到细化·计算表明,主相晶粒尺寸大约为0 28μm·     

Ni~(2+)含量对纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4电磁性能的影响

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,通过高分子凝胶法制备了尖晶石型Ni_xZn_(1-x)Fe_zO_4(x=0,0.2,0.5,0.8和1)纳米晶.采用FT-IR,XRD,TEM和波导法对产物进行表征.结果表明,纳米晶Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4红外吸收峰的晶格常数和电磁性能强烈地依赖于Ni~(2+)含量,随着Ni~(2+)含量增加,红外光谱显示金属一氧离子(M-O)化学键的特征吸收峰出现了蓝移,该峰蓝移60 cm~(-1).通过TEM照片可知Ni_xZn_(1-x)Fe_2O_4的平均粒径随x的变化较小,x分别为0,0.5和1时,粒子的平均粒径分别为12,1...     

镁热自蔓延法制备B_4C微粉

利用自蔓延制粉技术过程简单、纯度高、粒度小等优点,以B2O3、Mg粉和C为原料制备B4C粉末·通过对B2O3 Mg C反应体系的绝热温度计算,确定该体系自蔓延反应进行的可行性·通过X射线衍射分析推测其反应机理·由扫描电镜分析知B4C晶粒细小,由电子衍射图谱知B4C为发育完整的单晶,但是有发育不完整的多晶存在·由光谱分析知B4C的纯度不低于98%,而容量分析结果表明B4C的纯度偏低·     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·