荧光法测定饮用水中微量Al~（3＋）

在pH7.0～7.5中性水溶液中,I-与荧光素结合使荧光素的荧光猝灭,当加入痕量游离态A l3＋时,A l3＋与I-反应使I--荧光素体系荧光增强,荧光增强的强度与加入的A l3＋的量呈线性关系,从而建立了用传统荧光素测定A l3＋的新方法.该方法线性范围为1.75～100μgL,检出限1.20μg L.该方法简便,用...     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.在pH6.7～7.5中性缓冲介质中,I-与荧光素反应,使荧光素的荧光猝灭,当加入Cr(Ⅵ)时,Cr(Ⅵ)与I-反应使体系荧光增强.体系的激发和发射波长分别为490nm和515nm,测定Cr(Ⅵ)的线性范围为6.0～80μg·L-1,回归方程ΔF=0.26+1.02C(μg·L-1),相关系数r=0.9987,检出限为2.6μg·L-1.方法简便、灵敏度高,用于环境水样中痕量Cr(Ⅵ)的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%～103%之间.     

荧光素荧光法测定痕量硫氰酸根的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定痕量ＳＣＮ－的新方法．在ｐＨ＝５．５～７．５的中性缓冲溶液中,Ｉ２与荧光素反应,使荧光素的荧光猝灭．当加入ＳＣＮ－时,ＳＣＮ－和Ｉ２反应使体系荧光增强,该体系激发波长、发射波长分别为４９４ｎｍ和５１５ｎｍ,ＳＣＮ－含量在１．０～６０μｇ／Ｌ范围内呈良好的线性关系,检测下限为１．０μｇ／Ｌ．该方法灵敏度高,选择性好,用于吸烟人和非吸烟人唾液中痕量ＳＣＮ－测定,结果令人满意．     

环境水样中碘的流动注射化学发光分析方法

在酸性条件下,高锰酸钾氧化吡罗红B产生化学发光,I-的加入对该体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射化学发光法测定环境水样中I-的新方法.在优化的实验条件下,I-的质量浓度在8.0×10-4～1.0×10-1μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-4μg/mL.对0.1μg/mL I-标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为0.87%.将本法应用于环境水样中I-的测定,取得满意结果.     

荧光素二聚体荧光探针同步荧光法测定阿米卡星

基于阿米卡星(AMK)能增强荧光素二聚体的荧光信号,建立了以荧光素二聚体荧光探针同步荧光光谱技术测定AMK的新方法.结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定AMK的线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限 (LOD)为0.51μg/ml .用于实际样品分析,测定回收率为96.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.3%.     

荧光素荧光法测定大气中SO2的研究

报道了以荧光素为指示剂,荧光法间接测定大气中ＳＯ２ 的方法．在ｐＨ＝ ５．５ ～７ ．５ 中性缓冲介质中,Ｉ２ 与荧光素反应,使荧光素的荧光熄灭,当加入ＳＯ２－３ 时,ＳＯ２－３ 与Ｉ２ 反应使体系荧光增强,体系激发波长、发射波长分别为４９４ ｎｍ 和５１０ｎｍ ,ＳＯ２－３ 含量在２ ．１～６０．０ μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检测下限为２．１ μｇ／Ｌ．     

催化荧光法测定食品中痕量铜

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化荧光素褪色,使其荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.方法检出限为0.1ng/ml,测定范围为0～0.14μg/25ml.方法简便快速,可直接用于食品中痕量铜的测定,结果满意.     

氢化物发生-罗丹明6G荧光分光光谱法测定痕量As

本文建立了以Rh6G-I-3体系荧光光谱法测量痕量As的方法。在硫酸介质中,以硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,可将As还原为砷化氢(AsH3)气体,该气体可还原I-3。当I-3与罗丹明6G(Rh6G)形成缔合物微粒时,体系在562nm处的荧光信号较弱,随着I-3被AsH3被还原,体系中游离的Rh6G浓度增大,在562nm处的荧光信号增强。在选定条件下,As浓度在0.011~0.997mg/L与体系荧光增强值ΔF562呈线性关系,线性回归方程为ΔF562=825.1c-26.8,检出限为6.28μg/L。据此建立一个检测As的荧光光谱法。     

槲皮素作为荧光探针对醋酸根离子的识别作用

为了探讨天然产物槲皮素作为荧光探针检测醋酸根离子的选择性和灵敏性,实验将不同种类阴离子加入到槲皮素的二甲亚砜溶液中,考查槲皮素溶液的荧光强度变化.实验发现:槲皮素的二甲亚砜溶液在500 nm处有一荧光发射峰,加入醋酸根离子时,该峰强度明显增强,而其他阴离子(C1-、Br-、I-、ClO4-、H2PO4-)对该峰强度无明显影响,同时在Q-Ac-中加入其他阴离子未引起荧光强度的变化.表明槲皮素对醋酸根离子具有较好的选择性;荧光滴定光谱表明槲皮素对醋酸根离子具有较高的灵敏度,且荧光滴定曲线线性关系较好(R2 =0.995),线性范围为1.0× 10-6～8.0× 10-6 mol/L,最低检测限为1.0× 10-7 mol/L;通过Job曲线得到槲皮素与醋酸根离子作用的化学计量比为3:2,稳定常数为3.11×104.核磁等实验表明,醋酸根离子的加入破坏或减弱了体系原有的氢键,促进了槲皮素分子内电荷转移,使槲皮素的荧光强度增强.用该方法检测了样品中微量的醋酸根离子,回收率为98.82％～100.96％,测定结果稳定.     

Cu2＋猝灭茜素红荧光法检测谷胱甘肽

茜素红（ARS）与硼酸（H3BO3）之间能发生相互作用形成黄色配合物,使ARS的荧光增强,Cu2＋可以猝灭茜素红在Britton-Robison（BR）缓冲溶液中的荧光。加入谷胱甘肽（GSH）后,由于GSH所带的巯基（—SH）和Cu2＋发生络合,使体系的荧光强度增大,据此可以快速的测定GSH的含量。在pH 6.3的BR缓冲溶液中,茜素红-Cu2＋体系荧光强度的增强值与GSH的浓度在1.0×10-5～1.9×10-4 mol·L-1范围内呈线性关系,检测限为1.0×10-5 mol·L-1。     

铽-洛美沙星稀土敏化荧光增强法测定诺氟沙星

采用稀土敏化荧光增强法,对诺氟沙星的含量进行了测定.研究表明,在pH6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,洛美沙星能够与Tb3+结合发生共振能量转移.其最佳激发、发射波长分别为λex=320 nm,λem=545 nm.在该体系中加入诺氟沙星,可使其荧光进一步增强,据此建立了测定诺氟沙星含量的新方法.结果表明:该方法测定诺氟沙星含量的线性为4.0×10-8～1.0×10-6 mol/L;方法检出限为8.4×10-9 mol/L.将该方法用于诺氟沙星胶囊及尿样中诺氟沙星含量的测定,平行6次测定相对标准偏差分别为2.50％～4.69％和2.52％～4.40％;回收率分别为94.5％～ 105.6％和91.2％～96.5％,结果满意.     

微波消解6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒

建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-（α-羟甲基）-1H-苯并咪唑（MHMB）的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围（0.34～5.0）μg/L,样品测定的RSD为2.54%（n=6）,回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法及其分析应用

本文建立了一种梯度升压微波消解样品,氢化物发生双道原子荧光同时测定蔬菜样品中汞、砷的方法.在优化实验条件下,汞和砷分别在(0.01～2.00)μg/l和(0.1～200.0)μg/l的浓度范围内与荧光强度△If值符合比尔定律,其工作曲线回归方程分别为△If633.0×CHg(μg/l)-16.57(r=0.9995)、△If=69.72×CAs(Ag/l) 58.13(r=0.9998).汞、砷的检出限分别为0.0026 μg/l和0.0331 μg/l.该方法准确、快速、灵敏,成功用于蔬菜中Hg、As的同时测定.对AG-AFS法同时测定汞、砷的机理亦进行了探讨.     

双发射波长及同步荧光阻抑动力学荧光法测定痕量苯胺

苯胺是一种重要的化工原料,有剧毒且是致癌性物质.动力学光度法测定苯胺已有报道[1].但动力学荧光法测定苯胺的报道极少[2].研究发现,在稀硫酸介质中,溴酸钾氧化荧光素使荧光猝灭,苯胺有抑制作用.还发现,荧光素被溴酸钾的还原产物溴取代后的产物也产生强荧光.本文基于荧光素及中间产物的荧光性质,依据反应物的荧光减弱和中间产物的荧光增强,建立了双发射波长阻抑动力学荧光分析测定苯胺的方法.反应产物的激发和发射光谱严重重叠,采用了同步荧光扫描法,消除了谱带重叠现象,提高了测定的灵敏度.     

荧光素二聚体荧光探针测定硫酸庆大霉素的同步荧光光谱研究

基于荧光素二聚体与硫酸庆大霉素通过电荷作用而产生荧光信号变化,建立了以荧光素二聚体为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定硫酸庆大霉素的新方法。结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～25.0μg/mL,检测限(3σ/K)为6.0×10-8g/mL。用于实际样品分析,测定回收率为100.2%～101.0%,相对标准偏差为1.3%～2.1%。     

荧光猝灭法快速测定环境样品中的邻苯二甲酸二丁酯

用荧光光谱法研究了邻苯二甲酸二丁酯（DBP）与荧光素（HFIn）的荧光性质,建立了一种简单、快速、灵敏测定邻苯二甲酸二丁酯的新方法。结果表明：在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,加入邻苯二甲酸二丁酯使荧光素的荧光猝灭,体系的激发波长和发射波长分别为487nm和532nm。HFIn的荧光强度差值与DBP的含量在0.2～8.0mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.092mg/L。应用于水样和一次性塑料袋中痕量邻苯二甲酸二丁酯的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

磺化杯[6]芳烃-洛美沙星-CTAB体系的荧光光谱研究及其应用

用荧光光谱法研究了洛美沙星(LFLX)与磺化杯[6]芳烃(SC6A)的包合作用.LFLX在456nm处有较强荧光,磺化杯[6]芳烃的加入可使之荧光发生猝灭,二者生成1:1的超分子包合物,通过公式计算出了包合常数为8.62×105L/mol,溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的加入可大大增强体系的荧光强度.据此,建立了一种测定LFLX的高灵敏荧光新方法.在优化条件下,荧光强度与LFLX的浓度在0.01-2.8μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.008μg/mL.方法用于胶囊中洛美沙星含量的测定,结果令人满意.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

微乳液增敏荧光光度法测定痕量铝

在弱酸性条件下,Al(Ⅲ)与铬蓝黑R可生成荧光性络合物,Triton X-100非离子型微乳液对该荧光体系具有较强增敏作用,增敏近5倍,因此,建立了微乳液增敏-荧光光度法测定痕量铝含量的方法.实验详细探讨了微乳液组成、溶液pH、试剂用量等条件对铝测定的影响.在最优实验条件下,铝的质量浓度在8.0～480μg/L范围内与荧光强度成线性关系.该方法的相对标准偏差为3.2%,标准加入回收率在95%～103%之间.该方法用于天然水样品中铝含量的测定,结果令人满意.     

荧光法用于痕量亚硝酸根的测定

基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25～100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.