催化荧光光度法测定水中痕量锰(Ⅱ)

利用锰(Ⅱ)在氨性介质中催化H_2O_2氧化桑色素(morin)而使其荧光信号减弱为测定指示依据,介绍一种动力学荧光光度测定水中痕量锰(Ⅱ)的分析方法。检测下限为0.51ng/mL锰(Ⅱ)。对实际水样测定进行标准加入回收试验,回收率在93％～108％之间。     

铅锌矿中微量镓的极谱测定

镓的极谱测定方法近年来才被重视,但发表的文章较少,S.Zelter曾在10~(-3)NHCl底液中进行了镓的测定,其半波电位E_(1/2)为—1.2(对饱和甘汞电极而言),但因其需准确控制HCl的浓度,所以没有实用价值。等采用(NH_4)_2SO_4及NH_4OH或NH_4Cl及NH_4OH为底液进行了Ga的极谱测定,测定的最低浓度为20毫克/升,采用乙醚莘取进行烟道灰     

T-(4-TMAP)-P的分析化学应用——CTMAB存在下微量铅的吸收光度测定

实验表明CTMAB对Pb~(2 )与T-(4-TMAP)-P的显色反应具有增敏作用。因此,对Pb~(2 )-T-(4-TMAP)-P-CTMAB体系的最佳反应条件进行了研究,并建立了一种测定微量铅的新方法。其最低检出限为6ngPb/ml;将其用于废水和尿中微量铅的测定,获得了令人满意的结果。     

催化H2O2氧化吖啶黄固体基质室温磷光法测定痕量秋水仙碱

基于秋水仙碱(COL)能催化过氧化氢(H_2O_2)氧化吖啶黄(AY)的反应,导致AY的室温磷光信号(RTP)剧烈猝灭,据此建立了超灵敏催化H2O2氧化AY固体基质室温磷光法(SS-RTP)测定COL的新方法。此方法的量化限(LOQ)为0.12 fg/斑(对应浓度为3.1×10–13 g·m L–1),灵敏度高、简便、快捷、准确。用于血清中COL的测定,结果与UPLC-MS/MS相吻合。同时测定了动力学常数,其活化能(E)为40.53 k J·mol~(–1),速度反应常数(k)为3.97×10~(–4)·s~(–1)。     

Sm-Nd同位素年代学实验条件的研究及标准岩样BCR-1的测定

本文报道了Sm,Nd的化学分离、质谱测定方面的工作结果。样品添加~150Nd-~147Sm混合稀释剂。首先以以HCl为洗脱剂,从硅酸岩样品中分离出稀土组分,再以α-HIBA为络合洗脱剂,从稀土组分中分离纯Sm,Nd。在MAT261质谱计上测定其同位素组成,~143Nd/~144Nd比值测定精度优于5×10~(-5)。稀释法测量美国标准样BCR-1检验,得到其~147Sm/~144Nd比值为0.13843±5(2σ_m),~143Nd/~144Nd比值为0.511837±8(2σ_m)。Nd全流程本底为250×10~(-12)g,Sm为50×10(-12)g。因此不必进行本底校正。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

氧化石墨烯修饰玻碳电极循环伏安法检测污水中Hg2+

将氧化石墨烯修饰到玻碳电极上,并用扫描电镜对其在电极表面的结构形貌进行了表征。考察了该修饰电极对12种金属离子的选择性,对Hg²⁺的选择性最好,通过循环伏安法对该修饰电极与裸电极进行比较,修饰电极具有明显的化学响应。研究结果表明,对Hg²⁺测定的最佳实验条件为:0.10 mol/L 醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 3.64) 2.5 mL,1.0 mol/L KNO₃ 6.5 mL。在1.0~10.0 μmol/L范围内,测定Hg²⁺的线性回归方程为:ΔI=2.7241C_Hg+9.0936(C_Hg的单位μmol/L),线性相关系数为0.9977,检测限(DL)为0.90 μmol/L。11次的相对标准偏差(RSD)为2.8%。回收率在99.4%~101.6%之间。我们用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)同时对样品进行了测定,两种方法测定结果相比较吻合性很高。     

中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系在核酸测定中的应用

应用中氮茚衍生物-花菁离子缔合平衡体系建立了一种测定痕量核酸的方法.中氮茚衍生物的最大发射波长在385nm,在一定量花菁存在下,其荧光强度显著猝灭,核酸的加入又可使其荧光回复.在最佳条件下,荧光回升与核酸浓度成正比.标准曲线线性范围:小牛胸腺DNA(CTDNA)为2-500ng/mL;鱼精子DNA(FSDNA)为2-400ng/mL.相应的检测限:CTDNA为0.92ng/mL;FSDNA为0.85ng/mL.应用本法对3个实际样品进行了测定,结果令人满意.     

催化动力学法测定动物血清中痕量铜

在NH_3·H_2O—NH_4Cl介质中,痕量Cu~(2+)能强烈催化H_2O_2氧化溴甲酚紫褪色。据此建立了催化分光光度法测定痕量Cu~(2+)的新方法,其灵敏度为1.1×10~(-11)g/ml,测定范围为0～12.0μg/L,该方法可直接用于动物血清中痕量铜的测定,分析结果良好。     

催化光度法测定痕量铜—Cu(Ⅱ)—亮绿SF—H_2O_2体系

本文基于在氨性介质中痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化亮绿SF反应的催化作用,提出了催化光度法测定痕量铜的新方法,其检出限为1.9×10~(-10)g/ml,线性范围为3.16×10~(-10)～1.15×10~(-8)g/ml。同时,测定了催化反应与非催化反应的表观活化能,研究了共存离子对测定的影响。方法用于铝合金和环境水样分析,获得了满意的结果。     

Na_2S_2O_5和1-萘胺对碗豆根尖细胞的诱变研究

本文以碗豆根尖为材料,测定了Na_2S_2O_5和1萘胺的诱变作用。结果表明,Na_2S_2O_5(0.2％)和1—萘胺(0.2％)有明显的诱变效果,说明Na_2S_2O_5和1—萘胺有使染色体发生畸变的作用。     

固体超强酸光催化氧化硫代硫酸钠

利用固体超强酸SO42-/TiO2及SO42-/WO3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的实验研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素。实验结果表明:SO42-/TiO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/WO3强。选择浓度为1.5mol/L的硫酸浸渍制得的SO42-/TiO2作为催化剂,用量为0.500g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0mg/L、pH值为10.0,光照4h,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%。该方法具有催化剂便宜易得、用量少、易分离、催化效果好、节能、操作简单、氧化率高等优点。     

稀土硫酸盐对Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4离子导电性的影响

为了开发用于SO_2气体传感器的固体电解质材料。对掺杂稀土硫酸盐的Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4体系的离子导电性和相关系进行了研究,取得了良好的结果;在掺有4m/oPr_2(SO_4)_3的体系中,280℃时电导率达到10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1);差热分析表明,没有相变发生,成功地将Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4的高温快离子导电相稳定到了室温。     

Na_2SO_4-Na_2MoO_4体系的离子导电性与导电机理研究

本文对晶态Na_2SO_4-Na_2MoO_4体系的离子导电性进行了研究;并得出在Na_2MoO_4含量为10m/o时电导率最大(σ=1.01×10~(-4)Ω~(-1)cm~(-1).300℃);XRD、DTA分析表明,该组成处为一新相Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4,其相变温度为212℃、425℃,在相变处对应于明显的电导率突变。根据IR谱实验结果和新相的结构特点,讨论了该体系的导电机理。     

光催化氧化脱除S_2O_3~(2-)

利用固体超强酸SO42-/T iO2及SO42-/W O3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素.实验结果表明:SO42-/T iO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/W O3强.选择浓度为1.5 m o l/L的硫酸浸渍制得的SO42-/T iO2作为催化剂,用量为0.500 g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0 m g/L、pH值为10.0,光照4小时,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%.     

Na2S2O8-Na2S2O3引发淀粉接枝丙烯腈的研究

采用Na2S2O8-Na2S2O3,氧化还原体系,将淀粉与丙烯腈进行接技聚合,制备了淀粉／AN接技共聚物,研究了引发剂用量、反应温度、单体浓度对接枝共聚的影响。     

燃料电池专用碳纸功能添加剂的合成及聚合反应的研究

通过控制合成工艺条件,合成了具有一定相对分子质量范围的阳离子聚电解质,作为质子交换膜燃料电池专用碳纸功能性添加剂,研究了过硫酸钾亚硫酸钠氧化还原引发体系水溶液聚合的动力学行为,得到的速率方程为:Rp=Kp[K2S2O8]0.55[Na2SO3]0.56[M]1.14。根据Arrhenius经验公式计算出丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚的表观活化能为39.86 kJ/mol。     

砷黄铁矿硫化钠诱导浮选的研究

研究了减性介质中硫化钠作还原电位调整剂时砷黄铁矿的无捕收剂浮选,即硫化钠诱导浮选。普通还原剂S_xO_y~(2-)(如S_2O_4~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-))调控矿浆电位时,砷黄铁矿无捕收剂浮选行为较差;而用硫化钠调控电位时,浮选行为明显得到改善,矿浆电位下限降低。这表明HS~-离子在降低矿浆电位同时,还能增加砷黄铁矿表面的疏水性。通过矿浆电位测量,HS~-离子在砷黄铁矿表面吸附量测定,中性硫的溶剂提取-化学分析,研究了HS~-离子的上述两种作用。结果表明,砷黄铁矿经硫化钠调浆后矿浆的铂电极静电位丁降不大,HS~-离子能在砷黄铁矿表面发生电化学吸附而生成疏水中性硫。     

分散第二相SiO_2材料对Na_2Mo(0.1) S_(0.9)O_4离子导电性的影响

本文对分散第二相SiO_2材料掺入A_2BX_4型Na~+离子导体(Na_2Mo_(0.1)S(0.9)O_4的离子导电性进行了研究,结果表明,SiO-2含量为4m/o时电导率出现极大(σ=2.14×10~(-4)Ω~(-1)cm~(-1),在315℃时),同时给出了绝缘第二相材料能够提高母体电导率的原因。     

贫铬区宽度及深度对EPR法灵敏度的影响

利用不同铬含量的镍基合金组成偶对模拟晶粒与晶界,研究了在0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L KSCN溶液和0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L Na_2S_4O_6溶液中电化学动电位再活化敏感性(EPR—DOS)与贫铬区宽度和深度之间的关系,结果表明:(?)贫铬区宽度、深度的增加,EPR—DOS值增大。但用不同介质检验时,灵敏度不同:0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L KSCN溶液对贫铬区宽度变化敏感;0.5mol/L H_2SO_4+0.01mol/L Na_2S_4O_6溶液则对贫铬区深度变化敏感。