[Ni(phen)_3]_2[NiMo_(12)P_8O_(62)H_(18)]单晶材料催化合成阿司匹林的研究

采用水热合成法制备[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料,通过考察反应温度、时间及催化剂用量等影响因素,确定了其催化合成阿司匹林的最佳条件为催化剂用量为0.09g,反应温度为80℃,反应时间为15min.表明[Ni(phen)3]2[NiMo12P8O62H18]单晶材料是一种催化合成阿司匹林的绿色、高效催化剂,可以为解决当前硫酸催化合成阿司匹林所产生的低效、污染及高成本的问题提供参考.     

2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶的合成及表征

以2-羧甲基硫代烟酸为原料,水热法一步合成了一个新的噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物——2-(3-噻吩并[2,3-b]吡啶基)-3-羟基噻吩并[2,3-b]吡啶,并通过单晶X-射线衍射实验、红外光谱等对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析结果表明,该化合物属于单斜晶系,Pn空间群,a=1.225 76(4)nm,b=0.391 24(0)nm,c=1.354 28(5)nm,β=113.715(2)°,V=0.594 62(3)nm~3,Z=2,F(000)=294.运用逆合成分析法推测了由2-羧甲基硫代烟酸合成联二噻吩并[2,3-b]吡啶类化合物的反应机理.     

钼的分子氮络合物的合成及其反应的研究

为了深入研究整合型双膦配体对钼的双氮分子络合物中配位氮分子反应性的影响,本文详细地描述了配位双膦Ph(Et)CH_2CH_2P(Et)Ph的制备和一步法合成MO(N_2)_2[Ph(Et)PCH_2CH_2P(Et)Ph]_2[Ⅰ]j的试验。并报导了[Ⅰ]与 PhCN的置换反应。红外分析测得在化合物[Ⅰ]中V_(N≡N)=1950厘米~(-1)。化合物[Ⅰ]中的一个N_2被PhCN置换后,剩余之配位N_2的V_(N≡)=1928厘米~(-1);与此同时共配位PhCN之v_(C≡N)=2120厘米~(-1)均向低波数移动,文中还就双膦配体的合成路线及红外、质谱分析结果作了初步的讨论。在此之前,Mo(N_2)_2[Ph(Et)PCH_2CH_2P(Et)Ph]_2未见诸文献报导。     

[Et4N]2[Fe2S2（Sph）4]的晶体结构

[Et_4N]_3[Fe_1S_2(Sph)_4]的合成与晶体结构已有报道,本文给出从金刚烷铁硫簇Fe_4(Sph)_(10)作为起始裂解原料,合成得到[Et_4N]_2[Fe_2S_2(Sph)_4]的单斜晶相的结构。从反应后的乙腈溶液得到片状黑色晶体,选取0.3×0.3×0.1mm~3的单晶在氮气氛     

某些α-氨基酸乙酯合铂(Ⅱ) 配合物的合成和表征

合成了铂的十五种[PtA_2X_2]型配合物(A=Et-DL-a-Ala,Et-L-a-ALa,Et-DL-a-Phs,Et-L-a-Phe,Et-DL-a-Asp,Et-L-a-Asp,Et-DL-a-Ser,1/2Et-L-Lys;X=ClI)和一种配[Et-DL-a-PheH]_2[Ptcl_4]。红外光谱研究确定了[PtA_2X_2]型配合物中铂原子仅和酯的氨基配位,偶极矩和改良硫脲反应确定了[Pt(Et-a-Phe)_2Cl_2](DL, L),[Pt(Et-a-Asp)_2cl_2](DL、L)为反式构型外,其余均为顺式。完成的[Pt(Et-L-a-Asp)_2cl_2],[Pt(Et-L-a-Phe)_2cl_2]和(Et-DL-a-PheH)_2[PtCl_4]三种化合物的x射线结构分析进一步确证了上述结果。在所得结果基拙上讨论了决定配合物构型的可能因素。     

2种同多钒氧酸盐的合成与磁性研究

在常规水溶液中合成了2种同多钒氧簇合物十钒酸盐[Na3(H2O)12][Ni(H2O)6]·[HV10O28](1)和[Na10(H2O)6][Co(H2O)6]·[VⅤ4VⅣ6O28](2).通过X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.晶体结构分析表明:2种化合物均属单斜晶系,P2(1)群;化合物1晶胞参数a=0.9...     

含四溴合铜配阴离子的复合季鏻盐的制备、晶体结构和抗菌活性

以溴化铜和溴化苄基三苯基鏻盐为原料,在含有氢溴酸的甲醇溶液中合成了1种含四溴合铜配阴离子的苄基三苯基季鏻盐[BnTPP]_2[CuBr_4]·2H_2O([BnTPP]~+为苄基三苯基鏻鎓离子),通过元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、电子喷雾质谱和X-射线单晶衍射对其进行了组成分析和结构表征.结果表明:合成的季鏻盐[BnTPP]_2[CuBr_4]·2H_2O属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数为:a=0.871 6(1)nm,b=1.641 5(2)nm,c=1.646 8(2)nm,β=96.156(3)°,V=2.342 5(4)nm~3,Z=2,Dc=1.596 g/cm3,GOOF=1.032,R1=0.046 8,wR2=0.096 4.季鏻盐由1个[CuBr_4]~(2-)阴离子、2个[BnTPP]~+阳离子和2个水分子组成,相邻阳离子通过苯环之间的π…π堆积作用形成了二聚体;晶体中的C—H…Br、O—H…Br和C—H…O氢键使整个分子形成了网状结构.抗菌活性表明,[BnTPP]_2[CuBr_4]比[BnTPP]~+Br~-对大肠杆菌和金葡萄球菌具有更好的抗菌活性.     

吡啶钌的Keggin结构杂多钨酸盐的合成及表征

合成了两种联吡啶钌的Keggin结构杂多钨酸盐，[Ru(bipy)3]2[SiW12O40]2C2H5OH8H2O,[Ru(bIPY)3]2[GeW12O40]4C2H5OH4H2O；并通过元素分析、UV-Vis光谱、IR光谱、^1HNMR谱、热重分析对所合成化合物进行了表征，它们在可见区有较强的吸收，其吸收起始于750nm附近。     

(H_3O)_2[Co(C_2N_2H_8)_3]_2[W_7O_(24)]结构和振动光谱的实验和理论研究

采用水热法合成了新化合物(H3O)2[Co(C2N2H8)3]2[W7O24],对其结构进行了红外光谱和X射线单晶衍射测定。通过密度泛函理论,对其红外光谱进行了计算,对吸收峰的振动模式进行了指认。结果显示,(H3O)2[Co(C2N2H8)3]2[W7O24]的红外光谱对溶剂十分敏感。     

聚合物支持体上的(D)_2_氨基丁醇_[1]的氧化和外消旋化研究: I.[N_D_1_乙基_2_羟基)_乙基]以马来酰亚胺_苯乙烯共聚树脂的合成

用交联度为2%的马来酸酐_苯乙烯共聚树脂成功地保护了(D)_2_氨基丁醇_[1]的氨基,合成了[N_(D_1_乙基_2羟基)_乙基]_马来酰亚胺_苯乙烯共聚树脂,证实了树脂上含有高容量光学活性基团.     

过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发淀粉与丙烯酸接枝共聚的反应动力学

该文研究了以过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂，玉米淀粉与丙烯酸的接枝共聚反应动力学．分别通过实验考察了淀粉浓度、单体浓度、引发剂浓度对接枝速率的影响，得到了实验条件下的反应速率表达式Rg=k0 exp(一Ea／RT)[AA]^1.00[StOH]^0.45[S2O8^2-]^0．47[HSO3^-]^0．47，并测定出反应过程的表观活化能Ea=17．76kJ／mol．根据前人提出的反应机理，导出了接枝反应速率方程式．理论计算与上述实验结果基本符合．     

光催化氧化脱除S_2O_3~(2-)

利用固体超强酸SO42-/T iO2及SO42-/W O3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素.实验结果表明:SO42-/T iO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/W O3强.选择浓度为1.5 m o l/L的硫酸浸渍制得的SO42-/T iO2作为催化剂,用量为0.500 g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0 m g/L、pH值为10.0,光照4小时,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%.     

固体超强酸光催化氧化硫代硫酸钠

利用固体超强酸SO42-/TiO2及SO42-/WO3对硫代硫酸钠进行了光催化氧化的实验研究,并讨论了影响硫代硫酸钠氧化率的主要因素。实验结果表明:SO42-/TiO2对硫代硫酸钠的氧化能力比SO42-/WO3强。选择浓度为1.5mol/L的硫酸浸渍制得的SO42-/TiO2作为催化剂,用量为0.500g,硫代硫酸钠溶液的起始浓度为50.0mg/L、pH值为10.0,光照4h,硫代硫酸钠的氧化率达99.4%。该方法具有催化剂便宜易得、用量少、易分离、催化效果好、节能、操作简单、氧化率高等优点。     

砷黄铁矿硫化钠诱导浮选的研究

研究了减性介质中硫化钠作还原电位调整剂时砷黄铁矿的无捕收剂浮选,即硫化钠诱导浮选。普通还原剂S_xO_y~(2-)(如S_2O_4~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_3~(2-))调控矿浆电位时,砷黄铁矿无捕收剂浮选行为较差;而用硫化钠调控电位时,浮选行为明显得到改善,矿浆电位下限降低。这表明HS~-离子在降低矿浆电位同时,还能增加砷黄铁矿表面的疏水性。通过矿浆电位测量,HS~-离子在砷黄铁矿表面吸附量测定,中性硫的溶剂提取-化学分析,研究了HS~-离子的上述两种作用。结果表明,砷黄铁矿经硫化钠调浆后矿浆的铂电极静电位丁降不大,HS~-离子能在砷黄铁矿表面发生电化学吸附而生成疏水中性硫。     

Na2S2O8-Na2S2O3引发淀粉接枝丙烯腈的研究

采用Na2S2O8-Na2S2O3,氧化还原体系,将淀粉与丙烯腈进行接技聚合,制备了淀粉／AN接技共聚物,研究了引发剂用量、反应温度、单体浓度对接枝共聚的影响。     

稀土硫酸盐对Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4离子导电性的影响

为了开发用于SO_2气体传感器的固体电解质材料。对掺杂稀土硫酸盐的Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4体系的离子导电性和相关系进行了研究,取得了良好的结果;在掺有4m/oPr_2(SO_4)_3的体系中,280℃时电导率达到10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1);差热分析表明,没有相变发生,成功地将Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4的高温快离子导电相稳定到了室温。     

制革厂“三废”治理Ⅰ从铬鞣废液中回收铬的新探讨

<正> 制革厂铬鞣废液的处理是人们一直关注和努力解决的一个问题。有些厂采用加碱沉淀、经板框压滤机过滤、再将滤饼用硫酸酸化处理后回用于生产过程。这样在控制 pH 值为8.5～9.5条件下可以保证排放液中六价铬的含量不超过0.5毫克/升,符合排放标准。但是由于氢氧化铬是一种胶体沉淀物,其等电点的 pH 值为5,在产生氢氧化铬(以下简称铬泥)沉淀的 pH 条件下,胶体颗粒带负电。因此铬泥中除夹含有大量油脂、蛋白质等有机物以外,必然还吸附溶液中存在的大量阳离子及阴离子。铬泥中的这些有机物和吸附的无机物很难用洗涤的办法除去,难以保证铬鞣液的理想成分,一般只能用于鞣制低档产品用革,并且会为多次     

流动注射分析法测定保险粉(简报)

本文讨论应用流动注射分析结合光度测定进行低亚硫酸钠(保险粉)的测试。所采用的载流为K_2Cr_2O_710g溶解于111.8×10~(-1)mol/l的H_2SO_4溶液,流速为2.8ml/min。在590nm处测其吸光度。试样通过填有海绵的玻璃管直接抽吸入FIA仪器进行测定。与传统的碘量法相比,其相对误差小于1.5％。数据表明有良好的重现性。     

Na_2SO_4-Na_2MoO_4体系的离子导电性与导电机理研究

本文对晶态Na_2SO_4-Na_2MoO_4体系的离子导电性进行了研究;并得出在Na_2MoO_4含量为10m/o时电导率最大(σ=1.01×10~(-4)Ω~(-1)cm~(-1).300℃);XRD、DTA分析表明,该组成处为一新相Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4,其相变温度为212℃、425℃,在相变处对应于明显的电导率突变。根据IR谱实验结果和新相的结构特点,讨论了该体系的导电机理。     

过二硫酸铵与碘化钾反应的速率方程和机理

本文研究了反应S_2O_8~(2-)+3I=2SO_4~(2-)=I_3~-,用计算机处理所得的实验数据,证明反应是二级度应。在此基础上我们拟定了可能的反应机理,并从结构的角度分析机理的正确性。