基于电化学活化的传感器构建及其电化学性能

为实现玻碳电极在电化学传感器领域的高灵敏度检测利用, 在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中, 用恒电位法对玻碳电极进行电化学活化,考察pH值、富集电位及富集时间对Pb²⁺检测效果的影响, 并研究最佳实验条件下的活化电极对Pb²⁺的检测性能. 实验结果表明：该活化电极对Pb²⁺的电化学检测响应电流具有增强效果,并具有检测时间短、灵敏度高的特点;检测线性范围为1×10^-10~ 5×10^-6 mol/L,最低检出限和定量限分别为3×10^-11 mol/L和1.0×10^-10 mol/L. 该活化电极在自来水Pb²⁺的测定中具有较高回收率, 可用于实际水质检测.     

纳米金/硫堇/科琴黑修饰玻碳电极同时检测抗坏血酸和尿酸

笔者制备了纳米金（AuNPs）/硫堇（Thi）/科琴黑（KB）修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）在该修饰电极上的电化学行为,并用于AA和UA的定量分析检测.结果表明,该修饰电极可以有效地催化AA和UA电化学氧化,两者氧化峰电位差达300 mV.在优化的实验条件下,AA氧化峰电流与浓度在5×10^-3～1×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.995,检出限为1.30×10^-6 mol·L^-1;UA氧化峰电流与浓度在1×10^-3～2×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.993,检出限为6.32×10^-7 mol·L^-1.该传感器具有线性范围宽、灵敏度高、抗干扰性强和同时检测等优点.     

吸附溶出伏安法检测吸毒人员尿液中吗啡

吗啡既是临床用镇痛剂，也是公认的毒品.为实现对尿液中吗啡的快速、简单、高灵敏度与高选择性检测，将多壁碳纳米管羧基化处理后，直接滴涂于打磨并表征过的玻碳电极表面，制备得到了羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs-COOH/GCE)，并采用差分脉冲吸附溶出伏安法(ASDPV)对吗啡(MOP)进行检测.结果表明，在优化了传感器的制备及检测条件(包括MWNTs-COOH的滴涂量以及富集时间、富集电位、缓冲溶液的pH等)后，得到的MWNTs-COOH/GCE检测吗啡的工作曲线回归方程为lg(I/μA)=0.687lg[c/(μmol·L^-1)]-0.068 (r~2=0.992 0)，线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-4 mol/L，检出限为8.0×10^-8 mol/L.在使用尿酸酶除去尿液中的干扰物尿酸后，用该传感器检测实际吸毒人员尿液中吗啡的质量分数，得到的检测结果与高效液相色谱检出结果的相对误差绝对值在4.24%以内.通过t检验法发现在置信度为95%时，两种方法并无显著性差异.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。     

石墨烯量子点对对苯二酚的检测

以柠檬酸为碳源,采用一步熔融法制备了石墨烯量子点,通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对其光学性能进行表征,同时考察了石墨烯量子点耐光漂白能力和抗盐性. 该石墨烯量子点可应用于对苯二酚的检测,其荧光强度与对苯二酚浓度成良好的线性关系(R²=0.979),方法的检测限为3.1 nmol·L^-1, 线性范围为1.0×10^-7~5.0×10^-6 mol·L^-1.     

黄原酸化改性凹凸棒土对Pb2+的去除性能

以NaOH和CS₂为黄原酸化剂,MgSO₄为稳定剂,黄原酸化改性凹凸棒原土(N-XAP)制得了黄原酸化凹凸棒土(X-ATP).X-ATP对Pb²⁺具有良好的吸附性能,采用单因素试验得到在其处理含Pb²⁺模拟废水时的最佳条件为温度20～25 ℃、起始质量浓度400 mg·L^-1、吸附剂质量浓度2.0 g·L^-1、pH值5.0～6.0、振荡吸附时间30 min.最高去除率可达99.82%,Pb²⁺残余质量浓度为0.720 0 mg·L^-1,低于国家1级排放标准.对X-ATP及其原料进行了SEM、XRD和粒度分析等结构表征,进一步佐证了其对Pb²⁺的良好吸附性能.     

Cd2+胁迫和Pb2+胁迫对4种桑树品种种子萌发及幼苗生长的影响

以不同品种的桑树种子为研究对象，采用水培试验法探究Cd²⁺(0、25、100、400 mg·L^-1和1 000 mg·L^-1)和Pb²⁺(0、250、500、1 000 mg·L^-1和2 000 mg·L^-1)对桑树种子发芽率、发芽势、发芽指数和活力指数等生理指标的影响，筛选出耐重金属胁迫的品种.结果显示：在桑树种子萌发过程中，一定浓度的重金属溶液会影响其生长，总体表现为低促高抑的趋势.当Cd²⁺浓度≥400 mg·L^-1时，桑树种子的发芽率、发芽势、发芽指数和活力指数明显降低；且不同品种耐重金属胁迫的能力差异较大；不同浓度Pb²⁺处理对桑树种子的发芽率和发芽势无明显抑制作用，而发芽指数和活力指数随着Pb²⁺浓度的升高逐渐降低.不同品种桑树种子的根长对Cd²⁺和Pb²⁺胁迫均敏感，与对照组差异显著.在水培条件下，桑树种子对Pb...     

酪氨酸分子印迹电化学传感器的制备及性能

采用恒电位沉积法,制备以L-酪氨酸为模板分子,壳聚糖为功能基体的分子印迹电化学传感器.实验结果表明:在优化的制备和测试条件下,所制得的印迹传感器对L-酪氨酸具有良好的特异识别性能,印迹因子达3.34;在pH值为6.0,0.1 mol·L^-1的磷酸盐缓冲溶液中,L-酪氨酸的微分脉冲伏安氧化峰峰电流与浓度在4.0×10^-7~1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10^-7 mol·L^-1.将该传感器用于人血清中酪氨酸含量的测定,平均回收率为89.50%~99.67%.     

钒(Ⅳ)-槲皮素极谱络合物吸附波的研究

在pH5.2的醋酸盐缓冲底液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的V(Ⅳ)-槲皮素络合物吸附波。钒浓度在1.0×10^-7 mol/L--1.0×10^-5 mol/L范围内与二阶导数波峰高成正比关系,检测下限为7.0×10^-8 mol/L。测得电活性络合物组成为V(Ⅳ)∶Qu=1∶1,条件稳定常数为3.3×10⁵。表面电极反应速率常数ks=3.9 s^-1。     

聚结晶紫修饰玻碳电极检测叶酸

采用电聚合方法将结晶紫(CV)修饰到玻碳电极(GC)上,制得聚结晶紫修饰GC电极,该电极对叶酸(FA)具有良好的电催化作用.结果表明,在最佳实验条件下,在-0.65V处叶酸还原峰电流与浓度在1.00×10-5⁷.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%7.00×10-5 mol/L范围内呈现良好线性关系,线性方程为ip(μA)=2.271 43+0.034 57 c(mmol/L),相关系数为0.996 3,检出限为1.00×10-6 mol/L.用标准加入法进行了回收率实验,回收率在90.4%¹01.0%之间.该电极制作简单,具有良好的稳定性和重现性.     

g-C3N4/CB/AuNPs修饰玻碳电极的制备及其对硫酸联氨的电化学测定

将炭黑(CB)纳米粒子与类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)混合,然后将金纳米粒子(Au NPs)掺杂其中,形成一种新型g-C₃N₄/CB/AuNPs复合纳米材料,用于修饰玻碳电极.通过扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的形貌进行了表征.实验结果表明：g-C₃N₄/CB/AuNPs对硫酸联氨(N₂H₄·H₂SO₄)的电化学氧化呈现极好的电催化性能.硫酸联氨的氧化电流与其物质的量浓度在2.5×10^-5～1.5×10^-3 mol·L^-1线性范围内呈良好的线性关系,检测限为1.6μmol·L^-1(信噪比S/N=3).     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

铅笔石墨电极上原位生长纳米花氧化铜对多巴胺和尿酸的电化学检测

采用先电沉积后一步化学氧化法在铅笔石墨电极(PGE)上原位生长了CuO纳米花，并将得到的一体化CuO/PGE复合电极用于多巴胺(dopamine, DA)和尿酸(uric acid, UA)的单独和同时检测中.在对所制备的CuO/PGE进行详细的形貌和化学组成表征检测的基础上，采用循环伏安法和微分脉冲伏安法考察了CuO/PGE的电化学性能.结果表明：CuO/PGE可实现单独和同时检测DA和UA;校准曲线显示多巴胺和尿酸的线性范围分别为1～187μmol·L^-1和5～1 280μmol·L^-1,二者的检出限分别为0.24和1.40μmol·L^-1;该复合电极稳定性好、抗干扰能力强，人血清样品中DA和UA的加标回收率为92.7%～107.1%.该一体化纳米花状CuO/PGE制备简单、成本低廉、易于小型化，可推广至其他实际样品的检测中.     

基于g-C3N4-Et3N体系的双电位比率MIP-ECL传感器检测多巴胺

石墨相氮化碳纳米薄片(g-C₃N₄NSs)是一种优良的电化学发光(ECL)材料，在三乙胺(Et₃N)为共反应剂时，阳极和阴极都能产生ECL信号，而多巴胺(DA)对其阳极信号产生猝灭作用，但不影响阴极信号.利用这一特点，结合分子印迹聚合物(MIP)技术，构建了一种检测DA的双电位比率MIP-ECL传感器.首先将掺杂有多壁碳纳米管(MWCNTs)的g-C₃N₄NSs固定在玻碳电极(GCE)上，然后以DA作为模板分子，邻苯二胺(O-PD)作为功能化单体，通过电化学聚合法引入MIP膜，洗脱模板分子后的传感器对DA具有特异性识别能力，利用DA对传感器阴阳极信号不同的影响作用，实现了对DA的高选择灵敏检测.传感器对DA的线性响应范围为1.0×10^-10～3.0×10^-7 mol·L^-1，检出限(LOD)为0.063 nmol·L^-1(信噪比S/N为3)，与非比率法相比，比率法的重现性得到了明显提高.     

碳纤维电极溶出法测定电气塑料中铅含量

本文研究了碳纤维电极在电气塑料中的铅测定中的应用,并进行了性能测试。在10.0mg/LHg2 —0.25mol/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.050μg/L(电富集10分钟),用于测定电气塑料中的铅含量。标准加入回收率为93.5%。变异系数(n=11)<8.3%。碳纤维电极的峰高均值为268.57μA/V,标准差为3.256μA/V,变异系数为1.213%。GC电极的峰高均值为373.3μA/V,标准差为5.7987μA/V,变异系数为1.553%。碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。     

铟-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在pH 5.5的0.1mol/L(CH₂)₆N₄-HCl底液中可获得铟(Ⅲ)-荧光镓体系灵敏的络合吸附波。测定铟的线性范围为1.0×10^-7～1.0×10^-5mol/L,检测限达8×10^-8mol/L, 测得电活性络合物的组成为铟∶荧光镓=1∶2,条件形成常数β=3.6×10¹³,表面电极反应速率常数k_s1、k_s2、k_s3分别为4.4、1.74、10.8s^-1,并研究了电极反应机理。     

聚苯乙烯微塑料和纳米氧化锌对锦鲫的复合生物效应

纳米金属氧化物和微塑料均为典型的颗粒态污染物，对水生生态系统存在安全风险，但目前鲜有研究两者对水生生物的复合效应.为探究聚苯乙烯微塑料(Polystyrene Microplastic,PS MPs)与纳米氧化锌(ZnO Nanoparticles,ZnO NPs)复合作用下的生物响应，以锦鲫(Carassius auratus)为受试生物，将其暴露在ZnO NPs(1 mg·L^-1),PS MPs(1 mg·L^-1,10 mg·L^-1),ZnO NPs+PS MPs (1 mg·L^-1+1 mg·L^-1与1 mg·L^-1+10 mg·L^-1)中14 d.测定了两种颗粒物的水合粒径、Zeta电位、水体Zn²⁺含量、Zn在锦鲫各组织中的富集量和肝脏氧化损伤指标.结果显示，与PS MPs复合后，ZnO NPs在水体中的团聚性和稳定性增加，与高浓度PS MPs复合后水中Zn²⁺含量降低；锦鲫各组织...     

氮掺杂碳量子点电化学发光检测谷胱甘肽

碳量子点(CQDs)以其优良的光电性能，以及环保、价廉、易得的优点而受到极大关注以柠檬酸(CA)和三聚氰胺(Melamine)为原料，采用一步水热法成功制备了氮掺杂的碳量子点(N-CQDs).对其形貌、组成及光谱性能进行了表征，详细研究了其电化学发光(ECL)性能，结果表明：所合成的N-CQDs在共反应剂过硫酸钾(K₂S₂O₈)存在下能发射强且稳定的ECL信号进一步研究显示：金纳米粒子(Au NPs)的存在会导致N-CQDs的ECL信号猝灭，而谷胱甘肽(GSH)的加入又能使其ECL信号得以恢复.根据这一特点实现了对GSH的灵敏检测，线性响应范围为1.0×10^-9～1.0×10^-4 mol·L^-1，检出限是8.0×10^-10 mol·L^-1.该策略也可用于其他含巯基(-SH)的生物硫醇类物质的检测.     

碳纤维电极溶出法测定电气塑料中的镉含量

本文研究了碳纤维电极在电气塑料中的镉测定中的应用,并进行了性能测试。在10.0mg/LHg2 —0.25mol/L盐酸溶液中测量镉,检测限达到0.080μg/L(电富集10min),用于测定电气塑料中的镉含量。标准加入回收率为92.6%。变异系数(n=11)<7.5%。碳纤维电极的峰高均值为276.51μA/V,标准差为3.112μA/V,变异系数为1.116%。碳玻电极的峰高均值为365.4μA/V,标准差为5.2468μA/V,变异系数为1.512%。碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。     

高灵敏度的硫酸根离子选择性电极

以2-氨基口白啶与SO₂^-4缔合物为电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂，制作PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明，电极对硫酸根离子具有良好的选择性和较高的灵敏度，其线性响应范围为5.0×10^-7～1.0×10^-1mol·L^-1.用该电极测定水中的硫酸根离子含量，结果令人满意.