相转移催化法合成间硝基苯甲醚

以间硝基氯苯为原料，在相转移催化剂作用下，合成了间硝基苯甲醚。结果表明，当ＰＥＧ－８００作催化剂，在５０％氢氧化钾存在下，间硝基苯甲醚的收率为８４．７％，纯度达９８．３％。     

对硝基苯甲醚合成工艺研究

本文综述了合成对硝基苯甲醚的各种方法。本文重点介绍以对硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料合成对硝基苯甲醚的相转移催化剂法。     

均相催化合成丙二醇甲醚的研究

研究了甲醇与五氧丙烷在碱性催化剂ＴＡ存在下均相合成丙二醇甲醚的过程。在甲醇与环氧丙烷的配比为３：１－５：１，催化剂使用量为０．５％－１．０％，反应温度６０－１２０℃条件下，环氧丙烷转化率在９９％以上，丙二醇甲醚的选择性在９５％以上。     

邻硝基氯苯催化加氢的选择性

研究了邻硝基氯苯催化加氢制备２，２＇－二氯氢化偶苯的反应，并从主催化剂、助催化剂和反应温度对选择性的影响进行了研究。在优化条件下，选择性可达９３％。     

相转移催化合成对硝基苯甲醚的反应动力学研究

对硝基氯苯(ArCl)在相转移催化剂作用下,常压生成对硝基苯甲醚。考察了反应温度,氢氧化钠用量,催化剂的浓度和结构与对硝基苯甲醚生成速度的定量关系。在一定的催化剂和氢氧化钠浓度下,生成对硝基苯甲醚的假一级速度方程为:V=k[ArCl],以三乙基苄基氯化铵为催化剂,80°±0.5℃,催化剂与对硝基氯苯的摩尔比为0.01,氢氧化钠浓度为36.5%时,k=1.20×10~(-2)分~(-1),活化能E=73.69kJ/mole。     

二十面体钯纳米颗粒催化邻氯硝基苯的氢化

考察了γ-Al2O3负载的二十面体金属Pd纳米颗粒对邻氯硝基苯的催化氢化反应,初步探讨了该催化剂的催化性能.在氢压1 MPa、温度50℃、反应时间2 h的条件下,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性可达65.4%;添加适当的金属离子可缩短氢化反应时间,转化率100%,邻氯苯胺的选择性可提高至88.1%.     

合成邻硝基苯甲醚的一种新方法

在乙腈、聚乙二醇存在下,用苯甲醚与硝酸铈铵反应合成了邻硝基苯甲醚.最佳反应条件为:苯甲醚与硝酸铈铵的物质的量比为5∶5.5,反应温度50℃,反应时间2h.邻硝基苯甲醚的产率达71.2%.     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

微波辐射促进的甲酰基二芳基醚的合成

在相转移催化剂PEG-400和K2CO3固体碱存在下,利用微波辐射,研究了对羟基苯甲醛、水杨醛、香兰醛分别和邻氯硝基苯、对氯硝基苯、2,4-二硝基氯苯的反应,以较高产率(53%~82%)得到了二苯基醚化合物3a~3i,化合物的结构,用1H NMR,IR等方法进行了表征.     

N-芳基-N′-邻硝基苯甲酰基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

在固液相转移催化条件下，以PEG-400为催化剂，通过邻硝基苯甲酰氯与硫氰酸铵反应合成了中间体邻硝基苯甲酰基异硫氰酸酯，该中间体不需分离，可直接与芳胺反应，获得较高产率的N-芳基-N′-邻硝基苯甲酰基硫脲衍生物，初步的生物活性实验表明，目标化合物对小麦具有显著的促进生长的功效。     

玻璃球负载纳米级SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯，对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究。在最佳反应条件下，丙酸的转化率为97．5％。实验还表明，该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后，反应3．0h时丙酸的转化率变为90．3％，催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好，无副产物生成，是合成丙酸苄酯的良好催化剂，具有较好的应用前景。     

异丁烷在固定床和膜反应器中富氧环境下催化脱氢反应的比较

报道异丁烷在富氧环境下，以CS2.5TI0.08H1.26PVMo11O40催化其脱氢的反应。对在固定订反应器和膜反应器上催化脱氢反应的转化率和对异丁烯的选择性进行比较。结果表明，在连续流动固定床反应器中异丁烷的转化率较高，但产物的分布很复杂，并与温度和空速有很大关系；在膜反应器中异丁烷的转化率有一定程度的降低，但在大大地提高异丁烯的选择性。在膜反应器中，653K时异丁烷有14％的转化率，异丁烯的选择性为83％。表明该催化途径对异丁烷的催化富氧脱氢有较大的潜力。     

Waugh结构(NH_4)_6[MnMo_9O_(32)]·8H_2O催化合成乙酸异戊酯

以Waugh结构钼锰杂多酸盐作为催化剂对乙酸异戊酯的合成进行了催化研究.确定了最佳反应条件:醇酸摩尔比为1.646∶1,酸化催化剂用量为0.2 g,带水剂为3 mL甲苯,反应时间63 min左右,选择性100%,转化率达82.70%.     

对甲酚催化氧化制备对羟基苯甲醛

对甲酚氧化制备对羟基苯甲醛是以树脂负载Ｃｏ３Ｏ４为催化剂，用空气为氧化剂进行的非均相催化控制氧化反应，筛选出了优良的催化剂载体，优化得到最佳反应条件。所制备的催化剂具有良好的催化活性和寿命，在最佳反应条件下对甲酚的转化率达９０％醛的选择性为９１％。通过动力学研究建立了反应的速率方程，并求出反应的表观活化能和指前因子。     

膨润土负载磷钨酸催化制备生物柴油

将膨润土经过酸化处理,采用浸渍法制得膨润土负载磷钨酸催化剂,并以此催化餐饮废油与甲醇反应制备生物柴油.考察了磷钨酸负载量和酯交换反应条件对餐饮废油转化率的影响.结果表明:磷钨酸负载量为35%,在反应温度80℃、醇油物质的量比12:1、催化剂用量为原料油质量的5%时,反应6 h,转化率可以达到90%以上.膨润土负载型催化剂活性高,稳定性好,可重复使用.     

三氟甲磺酸催化香芹酮异构化反应探究

使用三氟甲磺酸作催化剂,对香芹酮异构化反应进行研究.考察了催化剂用量、反应温度和反应时间等条件对异构化产物香芹酚转化率的影响.实验结果表明,三氟甲磺酸在异构化过程中有着良好的催化活性,当反应条件为:催化剂用量为10 mol%,反应温度50℃,反应时间0.75 h,香芹酮转化率约为99%.为进一步绿色环保化催化异构化香芹酮提供了基础的数据.产物经核磁共振和气相色谱进行分析与表征.     

磷钨酸盐催化果糖水解制备5-羟甲基糠醛

以磷钨酸盐为催化剂,研究了其对果糖水解过程的影响,考察了反应时间、温度、催化剂种类及用量等因素对5-羟甲基糠醛（5-HMF）收率的影响。实验结果表明：160℃时在二甲基亚砜（DMSO）中,以CePW12O40为催化剂,反应8h,5-HMF的收率最高为99.2%;该催化剂循环使用6次,仍能保持较高活性,5-HMF的收率仍能保持90.5%。与传统加热方法相比,微波加热可明显加快反应速率,缩短反应时间。     

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置，在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯，乳酸的转化率达到88%以上，最佳实验条件为乙醇与乳酸的的质的量比为4:1，催化剂用量为乳酸用量的13%。反应时间为270min。在同等条件下，精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为82%和74%。     

强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯的工艺研究

以正丙醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换脂作为催化剂,催化合成醋酸正丙酯,考察了催化剂的使用寿命,再生能力及反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成醋酸正丙酯的影响.强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯适宜的条件为:反应时间为2h,催化剂用量(以醋酸质量计)为15%,沸腾状态反应,酸醇摩尔比为1∶1.在选定的实验条件下,反应的转化率为68.06%.催化剂的使用寿命较长,再生能力较强.     

CO2加H2在三相床中一步法制二甲醚

采用甲醇合成C302催化剂与甲醇脱水CM－3－1催化剂组成的复合催化剂,在高压机械搅拌反应釜中进行了CO2加H2一步法合成二甲醚的研究,使用CO2：H2＝1：3（V：V）的原料气考察了温度、压力对反应转化率与各产物选择性的影响。