HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

HPLC法测定喘舒片中黄芩苷含量的测定

对喘舒片中黄芩提取物的含量以黄芩苷计采用HPLE进行测定,结果表明黄芩苷在0．12μg-1．2μg之间呈良好的线性关系,R2=1。平均加样回收率为98．95％,RSD=0．97％,该方法操作简便、可靠、重现性好,能准确控制药品质量。     

HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:用高效液相色谱法测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;乙腈-磷酸水(pH=3.5)(22:78,V/)为流动相,流速为1.2 mL/min;.检测波长为283 nm。结果:待测组分与其他组分分离度良好(R>1.5),橙皮苷和柚皮苷线性范围分别为0.25～1.49μg和0.093～0.56μg,橙皮苷和柚皮苷的平均回收率分别为99.2%,98.8%,RSD分别为1.6%,2.3%。结论:高效液相色谱法是测定胃苏颗粒中橙皮苷和柚皮苷成分的一种简便、有效的方法。     

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定,分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm,5μm）,乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相,流速为1mL／min,柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997）,0.18～1.8μg（r=0．9999）,平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％）,99.02％（RSD=2．17％）、方法简便,快速,可靠,为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．     

黄芩愈伤组织的诱导培养及其黄芩苷的含量测定

试验首次建立了黄芩愈伤组织中黄芩苷的测定方法,并对黄芩愈伤组织生长和黄芩苷生成的稳定性进行了初步研究.采用高效液相色谱法测定愈伤组织中黄芩苷的含量,色谱条件为:色谱柱为ODS-C18柱,流动相:水-甲醇-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1 mL/m in,检测波长为280 nm,室温.结果表明:黄芩苷在2.6μg/mL~120μg/mL范围内线形关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.74%,RSD为0.85%,该方法具有简便、快速、稳定性好,可用于愈伤组织中黄芩苷的含量测定.     

肝复康滴丸中黄芩苷体内药物动力学的研究

考察复方滴丸制剂中黄芩苷体内药动学的特征,以获得药动学参数为临床应用提供参考依据．给大鼠灌服肝复康滴丸后,于不同时间采取血样,用高效液相色谱仪测定血药浓度,通过DAS2．0药动学软件自动拟合数据获得药动学参数．大鼠灌胃给予肝复康滴丸后黄芩苷药动学行为符合二室模型,按黄芩苷3．6g／kg灌胃后主要药动学参数Ka、tmax、AUC、t1／2（Ka）、K21、K12、K10分别为22．744（1／h）、0．5h、20．43μg／mL、124．296（μg／mL）h、0．03h、0．068（1／h）、2．343（1／h）、5．891（1／h）．药代动力学实验表明,肝复康滴丸中黄芩苷在体内的分布较快而代谢排除的速度较慢．     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。     

开放实验项目“中药制剂特征成分HPLC分析方法的建立”的设计

该文以鼻渊舒口服液为例,建立同时测定鼻渊舒口服液中栀子苷和黄芩苷含量的双波长HPLC法,并进行专属性、线性与范围、精密度、准确度、耐用性的方法学验证,以及实际样品的测定。其结果表明栀子苷和黄芩苷分别在8. 03～200. 85μg·mL~(-1)(r=1. 0000)和2. 86～71. 47μg·mL~(-1)(r=0. 9997)浓度范围内线性关系良好。该方法精密度良好,重复性RSD均小于2. 05%;加样回收率在91. 69%～107. 66%之间。该实验项目难度适中,可以着眼于不同的中药制剂,既可以保持一定的创新性,又能保证实验的成功率,提高学生实验热情,同时能够培养学生的科研素养,适合作为药物分析实验的开放性实验教学项目。     

RP-HPLC法测定清喉咽糖浆的黄芩苷含量

目的 建立反相高效液相方法测定清喉咽糖浆中黄芩苷的含量.方法 SPD-10AVP岛津HPLC色谱仪,LC-ATVP紫外检测器,色谱柱C1s柱(4.6mm×200mm,5 μm),柱温为25°C,流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相.结果 平均回收率为99.55%,RSD%=1.04%,黄芩苷在在12.1～108.9 μg·mL-1范围内线性回归方程为:Y=63.35+20565.67X,r=0.9999.结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为清喉咽糖浆中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法.     

RP—HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法，以ODS—C18为固定相，甲醇一水一磷酸（50：50：0.2），流速：1．0m1．min^-1，检测波长280nm．．结果：黄芩苷在0．1407～2．2486μg（r=0．9998）内具有良好的线性关系；平均回收率为99．7％（n=6），RSD为0．46％。结论：该方法简单，结果准确、可靠，可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ的含量测定研究

目的：建立高效液相色谱法测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：DionexC18柱（250ram×4．60mm,5um）;流动相为甲醇-水（52：48）,流速为0．8ml／min,检测波长为440nm,柱温为250C;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定二十五味珊瑚丸中西红花苷含量。结果：西红花苷I在33μg-330μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,西红花苷Ⅱ在62μg-310μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为103．73％,RSD为1．68％（n=6）。结论：本方法操作简单、重现性好,可用于测定二十五味珊瑚丸中西红花苷I＆Ⅱ含量。     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.     

基于UPLC-MS/MS白虎汤成分大鼠体内药动学研究

建立白虎汤的含量测定方法,研究白虎汤有效成分芒果苷、甘草酸铵在大鼠体内的药动学行为.制备大鼠发热模型,灌胃给予白虎汤,采用UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中指标性成分芒果苷、甘草酸铵.芒果苷质量浓度3.05～6250 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限3.05 ng·mL-1;甘草酸铵质量浓度在18.304～18750 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限18.304 ng·mL-1.芒果苷药动学参数分别是AUC(0-t)为(2292.855±60.13)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(2363.501±62.561)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(4.313±0.036)h、MRT(0-∞)为(4.593±0.06)h、Tmax为5 h、Cmax为(668.749±14.645)μg·L-1;甘草酸铵药动学参数分别是AUC(0-t)为(6249.021±94.464)μg·L-1·h、AUC(0-∞)为(7656.155±260.932)μg·L-1·h、MRT(0-t)为(5.079±0.031)h、MRT(0-∞)为(6.751±0.272)h、Tmax为5 h、Cmax为(1210.931±71.225)μg·L-1.该方法准确度高、灵敏度强、专属性好,可作为测定白虎汤中芒果苷、甘草酸铵质量质量浓度的方法,为探讨白虎汤的药动学行为提供方法依据.     

HPLC法测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷和连翘苷的含量

通过采用Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）建立一种同时测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷、连翘苷含量的高效液相色谱法,在流速1.0mL·min^-1的条件下,利用乙腈-0.05％磷酸流动相进行梯度洗脱,结果表明葛根素、黄芩苷和连翘苷线性范围分别为2.86-28.6mg·L^-1,10.22-102.2mg·L^-1和0.132-1.32mg·L^-1,平均加样回收率分别为97.83％,99.87％和97.86％。本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷含量测定

建立了HPLC法测定复方珍珠暗疮胶囊中黄芩的有效成分黄芩苷含量的方法.采用C18柱,流速1 mL/min、流动相水相（取庚烷磺酸钠0.40 g,磷酸二氢钠3.90 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）-甲醇（56：44）,用冰乙酸调pH至3.40;检测波长275 nm.结果表明：黄芩苷在0.49-5.88μg线性关系良好,相关系数为0.999 7,回收率为99.32%,RSD为0.9%（n=6）.该法适用于复方珍珠暗疮胶囊中黄芩苷的含量测定.     

几种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响

为建立稳定的黄芩细胞悬浮系,采用悬浮细胞培养技术,研究了接种量、光照与否和pH值等3种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响。结果表明,黄芩细胞悬浮系浊度随培养时间呈现"S"形变化曲线;采用MS基本培养基,添加0.2 mg·L-1 2,4-D、2.0 mg·L-1 6-BA和3%蔗糖,选取1.0 g·L-1的接种量、pH 5.8,并在25℃条件下进行暗培养,最有利于黄芩苷的积累,黄芩苷含量最高可达7.425μg·g-1FW。     

高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量

建立了用高效液相色谱法同时测定参橘止咳滴丸中肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷含量的方法.色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-0.2%醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温25℃.结果显示,肉桂酸、橙皮苷和哈巴俄苷检测线性范围分别为0.008 14～0.203 50,0.009 68～0.242 00和0.006 84～0.102 60mg·mL-1,平均回收率为98%～100%.相对标准偏差小于2.19%.方法简便、快速、准确,可用于参橘止咳滴丸的质量控制.