HPLC法同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC同时测定清心明目上清片中四种成分(栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱)含量的方法.方法:色谱柱.AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序依次为.0~10 min 18%B,10~12 min 20%~30%B,12~14 min30%~16%B,14~20 min 16%~28%B,20~30 min 28%~65%B,30~40 min 65%~80%B,流速0.9 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为238 nm(栀子苷和连翘苷)、275nm(黄芩苷和盐酸小檗碱).结果:栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.031 1~0.622 2μg(r=0.999 6),0.533 3~8.000μg(r=0.999 6),0.080 0~1.600 0μg(r=0.999 5),0.115 6~1.155 6μg(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、98.3%、97.1%、98.2%.结论:本法操作简便、精密度高、重现性好,适用于同时测定清心明目上清片中栀子苷、连翘苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.     

芒果苷联合葛根素对自发性高血压大鼠肾脏炎性损伤的协同保护作用

以自发性高血压大鼠作为实验动物模型,观察芒果苷联合葛根素对SHR形态学及炎症因子IL-6,IL-10,TNF-α表达的影响,探讨芒果苷联合葛根素是否能增强保护肾脏炎症损伤的作用。将8只WKY大鼠作为对照组A,再将72只SHR大鼠随机分为模型组B、苯那普利组C(10 mg·kg~(-1)·d~(-1))、芒果苷组D(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))、葛根素组E(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))、芒果苷(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))+葛根素片(10 mg·kg~(-1)·d~(-1))组F、芒果苷(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))+葛根素片(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))组G、芒果苷(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))+葛根素片(40 mg·kg~(-1)·d~(-1))组H、葛根素片(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))+芒果苷(10 mg·kg~(-1)·d~(-1))组I、葛根素片(20 mg·kg~(-1)·d~(-1))+芒果苷(40 mg·kg~(-1)·d~(-1))组J。每天给药10 m L/kg连续灌胃,灌胃给药2个月后停药,杀鼠前禁食12 h。用显微镜观察大鼠肾组织病理形态结构,免疫组化法检测大鼠肾组织IL-6、IL-10、TNF-α的表达,ELISA法检测SHR IL-6、IL-10、TNF-a水平。各组大鼠肾脏组织均未见明显病理形态学改变;免疫组化检测和酶联免疫检测结果显示:与模型组比较,各组大鼠肾组织IL-6,IL-10,TNF-α含量均有不同程度下降。芒果苷联合葛根素对自发性高血压大鼠肾脏组织形态学无显著影响;可下调大鼠肾脏组织异常升高的IL-6,IL-10,TN-α水平。     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

银翘解毒颗粒(冲剂)中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的RP-HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。     

几种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响

为建立稳定的黄芩细胞悬浮系,采用悬浮细胞培养技术,研究了接种量、光照与否和pH值等3种物理因素对黄芩细胞悬浮系生长与黄芩苷含量变化的影响。结果表明,黄芩细胞悬浮系浊度随培养时间呈现"S"形变化曲线;采用MS基本培养基,添加0.2 mg·L-1 2,4-D、2.0 mg·L-1 6-BA和3%蔗糖,选取1.0 g·L-1的接种量、pH 5.8,并在25℃条件下进行暗培养,最有利于黄芩苷的积累,黄芩苷含量最高可达7.425μg·g-1FW。     

清开灵硬胶囊和软胶囊中黄芩苷的大鼠药代动力学比较研究

研究2种不同清开灵胶囊制剂中重要药效成分黄芩苷在大鼠体内的药代动力学特征,为清开灵制剂的临床合理应用提供科学依据.健康雄性大鼠随机分为2组,每组6只,分别灌胃给予清开灵胶囊和软胶囊,给药剂量按黄芩苷计均为60 mg/kg.于不同时间点采集血浆样品,HPLC法测定血浆中黄芩苷药物浓度,根据药-时曲线计算主要药动学参数,并比较组间差异.黄芩苷血浆药物浓度在0.05~10μg/m L范围内呈线性关系,方法准确度与精密度良好,适用于血浆黄芩苷药物浓度测定.在相同给药剂量下,清开灵软胶囊和胶囊给药后大鼠血浆黄芩苷的Tmax分别为1.5±0.2 h、2.0±0.3 h,Cmax分别为1.72±0.24μg/m L、1.10±0.16μg/m L,AUC分别为11.76±1.53(mg/L)·h、7.58±0.89(mg/L)·h、MRT分别为7.25±0.88 h、5.10±0.69 h,均存在显著的组间差异(P0.05).与硬胶囊制剂相比,清开灵软胶囊在大鼠体内的黄芩苷药动学上显示明显优势,可能是一种更具治疗优势的清开灵口服制剂.     

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷的含量

采用C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(25:75)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长277nm,建立反相高效液相色谱法(HPLC)测定小儿肺热咳喘口服液中的连翘苷含量.结果表明,连翘苷在0.4132～4.132μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为9...     

亳白芍与赤芍药材中芍药苷含量比较

目的:建立简单、快速、灵敏、准确的HPLC-DAD法测定亳白芍与赤芍药材中芍药苷的含量。方法:采用HPLC-DAD法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm)色谱柱;以乙腈为流动相A,0.10%磷酸水溶液为流动相B;等度洗脱;柱温25℃;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL·min-1。分离度R大于1.5,理论塔板数N,按芍药苷计不低于4000。结果:亳白芍和赤芍药材中芍药苷的含量分别为24.43 mg·g-1、32.77 mg·g-1。结论:赤芍药材中芍药苷的含量显著高于亳白芍药材中芍药苷的含量。     

RP-HPLC法测定清喉咽糖浆的黄芩苷含量

目的 建立反相高效液相方法测定清喉咽糖浆中黄芩苷的含量.方法 SPD-10AVP岛津HPLC色谱仪,LC-ATVP紫外检测器,色谱柱C1s柱(4.6mm×200mm,5 μm),柱温为25°C,流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相.结果 平均回收率为99.55%,RSD%=1.04%,黄芩苷在在12.1～108.9 μg·mL-1范围内线性回归方程为:Y=63.35+20565.67X,r=0.9999.结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为清喉咽糖浆中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法.     

HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的含量

建立用HPLC法测定蒙药哈斯-哈图古日-15中没食子酸的方法.色谱柱为：Hypcrsil C18 ODS（4.6mmX250mm,5μL）,流动相为乙腈-水-磷酸（体积比为5：95：0.02）,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为273nm,柱温为30℃.没食子酸在（0.40～1.2）mg·mL-1范围内线性关系良好（y=9E＋06x-127588,r=0.9999）,平均回收率94.95%（RSD=2.24%）.该方法可作为蒙药及蒙药材的没食子酸的含量测定方法.     

HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究

目的建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil100．5ODS2（5μm,1,250mill×4．6mm）,柱温25℃,流动相甲醇-水—O．1mol／L磷酸（45：55：0．2）,流速为lmL／min,检测波长280nm。结果在上述条件下,黄芩苷在0．00272μg/mL-0．0544gg／mL（r=0．9997）范围具有良好的线性关系,平均回收率为99．72,RSD=0．44％。结论本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速,可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

HPLC法测定参芪首乌补汁中2,3,5,4''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量

建立一种测定参芪首乌补汁中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）含量的方法.采用岛津VP-ODS色谱柱（150 mm×4.6mm,5m）;乙腈-水（25：75）为流动相;检测波长为320nm,流速1.0mL·min-1.结果表明：二苯乙烯苷在0.1013～1.013μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.84％,RSD为0.87％（n=6）,精密度、稳定性良好.该方法可靠性高,分离度、准确性、重复性好,适用于参芪首乌补汁中二苯乙烯苷含量的测定.     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。