大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

系列Con+配合物中奇妙的氢键网络

采用水热合成反应, 合成了系列含有多种氢键网络的Con+ 配位化合物 [Co(C4H13N3)2]2*[C6H2(COO)4]3/2*8H2O (1); [Co(phen)(H2O)3]*[C6H2(COO)4]1/2*H2O (2); [Co(C3H4N2)6](NO3)2 (3).对各化合物的单晶进行了X光衍射分析,结果表明,在每个化合物中存在多种氢键,使化合物晶体构成了无限伸延的三维网络结构,形成了广义上的超分子.经对比研究讨论了各化合物中不同类型氢键及其在结构中的作用.     

[{Ni(C_3H_(10)N_2)_2(H_2O)_2}{Ni(C_3H_(10)N_2)_2}{SiMo_(12)O_(40)}]_n·4nH_2O的合成与表征

在水热条件下,合成了一种一维链状化合物[{Ni(C3H10N2)2(H2O)2}{Ni(C3H10N2)2}{SiMo12O40}]n·4nH2O.采用元素分析、X射线单晶衍射方法对该化合物进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C/2c空间群;晶胞参数a=12.760(3)nm,b=21.840(5)nm,c=22.512(5)nm,α=90°,β=92.644(3)°,γ=90°,V=6 267(2)nm3,Z=8.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

两个夹心型磷钼簇基超分子化合物的水热合成和晶体结构

通过水热方法合成了2个夹心型磷钼簇基有机-无机杂化化合物(C4H14N3)(C4H15N3)4{Na[Mo6ot5(H2PO4)4]2)·8H2O(化合物1)和{Ni[Mo6O15(H2PO4)4]2}(4,4'-bipy)3·H2O(化合物2,其中4,4'-bipy为4,4'-联吡啶),并对其进行元素分析、红外光谱和...     

酸度对Strandberg结构磷钼酸盐形成的影响

在反应物、反应温度等条件相同的情况下,通过调控溶液的pH值,利用水热合成法得到了（C2H10N2）2[Mo5O15（HPO4）2]（1）、（C2H10N2）3[Mo5O15（PO4）2]·6H2O（2）和（C2H10N2）[Na（H2O）5HPO4]2（3）3个化合物,并通过IR光谱、元素分析、热重分析和单晶X-射线衍射分析进行了表征.结果表明,溶液的pH值不同,生成产物不同.在弱酸性条件下生成Strandberg结构.当溶液为碱性时只得到简单化合物.化合物1和2中存在P2Mo5单元与质子化的乙二胺分子的静电作用.分子间通过N-H…O氢键相连形成无限的三维网状结构.化合物3中P2Mo5单元消失,PO4^3-与质子化的乙二胺构成简单的离子型化合物.PO4^3-单元之间通过O—Na—O桥键和分子间氢键作用形成无限三维孔道结构.     

三乙醇胺-12-钼磷酸电荷转移盐的合成与性质研究

以 1 2 -钼磷酸和三乙醇胺为原料合成了一种新型电荷转移盐 [C6H10 O3 N]3 PMo12 O4 0 ·2H2 O .用C、H、N元素分析 ,ICP ,TG -DTA ,X射线衍射 ,IR、UV光谱对该化合物进行了表征 .结果表明 :1 2 -钼磷酸与三乙醇胺形成电荷转移盐后 ,其阴离子的Keggin结构基本不变 ,但其特征振动峰的位置发生了一定的位移 .还对该电荷转移盐的氧化还原性质及导电性等进行了讨论 .     

磷酸-亚磷酸铟的合成、晶体结构与荧光性质

以4,4'-联吡啶为结构导向剂,在水热合成体系中合成了一例具有三维阴离子骨架结构的磷酸-亚磷酸铟化合物,化学式为|(C10H10N2)1.5(H3O)3|[In18(H2O)12(HPO4)12(HPO3)16(H2PO3)6](1).单晶X-射线衍射分析结果显示,该化合物结晶在六方晶系,P63/m(No.176)空间群.In O6,HPO3和HPO4多面体共顶点交替连接形成化合物1的开放骨架结构,沿x、y轴方向存在穿插十六圆环超大孔道,客体分子4,4'-联吡啶位于其中.主—客体组装作用导致化合物1的荧光性质增强.     

一种新的含有低价态钼磷酸盐{P4Mov6}建筑单元超分子化合物的溶剂热合成和晶体结构

通过水热合成法合成了一个新的夹心型钼磷酸基“三明治”状有机一无机杂化化合物[C3N2H5]2[C7NH10]2{MnFMo8O12（OH）°（PO4）（H2PO4）3]2}[C5NH5]4·2H2O（化合物1）,并对其进行元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射表征。单晶结构解析表明,该化合物属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1．69774（17）nm,b=2．0438（2）nm,c-2．5047（3）nm,a-90°,B=90°,y=90°,V=8．6908（15）nm3,Z=4。化合物1中的夹心结构阴离子是由2个{MnEM06O12（0H）3（PO4）（H2PO4）3]2}建筑单元通过1个八面体配位的金属Mn2＋离子键连形成。化合物[C3N2H5]2[C1NH10]2{MnEMo6O12（OH）3（PO4）（H2PO4）3]2}[GNH5]4·2H2O中,具有夹心结构的Mn（P4Mo6）2与质子化的咪唑、N-乙基吡啶、吡啶及水分子通过氢键连接形成超分子化合物。室温固态荧光光谱分析表明,该化合物在437nm处具有较强的荧光发射。化合物1的合成表明溶剂在多金属氧酸盐的合成中起到了重要的作用。     

半氟烃链作桥链的对称酯类二聚体的合成及介晶性

合成全氟烃链或半氟烃链作为中心桥链的二聚体化合物可能出现新的性能,作为液晶材料具有较大的研究价值.合成了7个以半氟烃链作为桥链的对称酯类二聚体化合物H2n+1CnO-C6H4-COOCH2C6 F12CH2OOC-C6H4-OCnH2n+1(n=4,1a;6,1b;10,1c),H2n+1 CnO-C6H4-C6H4-COOCH2C6F12 CH2OOC-C6H4-C6H4-OCnH2n+1(n=4,2a;6,2b;12,2c)和C6F13CH2CH2COOCH2C6F12CH2OOCCH2CH2C6F13(3).差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其介晶性研究发现:化合物2a具有典型的焦锥扇形织构SA相,化合物2b出现塑晶相.分别比较结构相类似的化合物1a～1c,2a～2c的熔点,发现随着烷氧基链的增长,存在降低趋势.三段半氟烃链的对称酯类二聚体化合物3未观察到介晶性.     

无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

系列Ln(Ⅲ)-羧基二聚物的电子光谱研究(Ln=Nd,Sm,Eu)

报道了自合成的3种含Ln3+的二聚物晶体Nd2(CH3COO)4(ONO2)2(C12H8N2)2(A),Sm2(C6H5COO)6(C12H8N2)2(B),Eu2(C6H5COO)6(C12H8N2)2 (C)的UV-VIS-NIR光谱数据,依据Ln3+能级图以及相应光谱项和选律,对各谱带进行了分析指认,并通过与Ln3+离子和简单化合物Ln(NO3)3*6H2O光谱的对比,讨论了配位场对二聚物中Ln3+的f-f跃迁影响.     

席夫碱大环化合物诱导合成及其反应途径

报道了以联苯甲酰和硫代羰酰肼为起始物在Mg2 离子诱导下(2∶2)大环化合物C30H24N8S2的合成;分别分离或合成了开链中间物C29H22N4O2(1∶2)和C16H18N8S2(2∶1);对这3个化合物用IR,1HNMR和MS等进行了结构表征.成环反应体系进行紫外跟踪,对形成大环化合物的可能途径进行了讨论.     

两种多酸基无机-有机杂化纳米材料的合成、表征与催化作用研究探讨

采用室温固相法合成了2种无机-有机杂化纳米材料,1∶12杂多酸苄基三甲基铵盐纳米微粒, (C10H16N)3[PW12O40]·5H2O (1) 和 (C10H16N)4[SiW12O40]·2H2O (2).分别用元素分析、IR、TG-DTA和TEM等对其组成、结构、颗粒大小和表面形态等进行了表征.并研究、探讨了2种材料对H2O2分解的催化作用.结果显示,2种产物的微粒仍保持Keggin结构,化合物1微粒近似为球形,化合物2微粒为棒形,平均粒径分别为60 nm和50 nm.2种季铵盐纳米微粒对H2O2分解均具有一定的催化作用.     

金属磷酸盐Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16(OH)4C3N2H6·H2O.并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为:Imma空间群,a=18.655(2) nm,b=8.5370(10) nm,c=13.2196(16) nm,V=2105.3(4) nm3,α=90°,Z=2,R1 = 0.093 7.     

吡咯和吡啶火焰中含氮燃烧中间体的探测

利用同步辐射(SR)和分子束质谱(MBMS)研究了两种含氮燃料(吡咯和吡啶)分别在贫燃和富燃条件下的4个低压预混火焰.通过测量光电离质谱和扫描光电离效率谱(PIE),鉴别了火焰中的燃烧中间体的化学结构.结果表明在富燃火焰中容易产生乙炔(C2H2),而在贫燃火焰中则更容易形成一氧化氮(NO)/甲醛(HCHO).在4个火焰中同时观察到了HCN、C2H4、C3H4、C2H2O、HNCO、C3HN、C3H3N、C3H5N、C4H3N和C6H6等稳定中间体以及CH3、C3H3和C2H2N等自由基.     

C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的制备及性能

以二氰二胺、巴比妥酸、Fe(NO3)3·9H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,用水作溶剂,采用焙烧的方法合成了C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂;通过光致发光光谱对其进行了表征.用对苯二甲酸作为探针分子,结合荧光技术研究了C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂表面的羟基自由基形成.以甲基橙为光催化反应的模型化合物,评价了C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的紫外光催化活性.结果表明:C3N4与ZnO/Fe2O3质量比率对C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的光催化活性有重要的影响;当C3N4,ZnO和Fe2O3质量比率为10∶1.2∶12.9时所制得的C3N4/ZnO/Fe2O3复合催化剂的紫外光催化活性最好.羟基自由基生成速率的变化趋势与C3N4/ZnO/Fe2O3复合催化剂的光催化活性的变化趋势相吻合.C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的光致发光光谱强度与它的光催化活性之间也有良好的对应关系.     

新的糖/茂钛化合物的合成及其生物活性研究

用4种含糖基团取代二氯化二茂钛中的氯,合成了4种新的糖/茂钛化合物:乳糖酸根一氯化二茂钛C12H21O12.C10H10TiCl,质酸根一氯化二茂钛C14H20NO11.C10H10TiCl.8H2O,乳糖酸根一质酸根二茂钛C12H21O12.C14H20NO11.C10H10Ti.26H2O和乳糖酸酰胺乙酸根一氯化二茂钛C14H24NO13C10H10TiCl.化合物都经过红外光谱、核磁共振、元素分析表征,并用MTT法研究了化合物对人体子宫颈癌细胞增殖体外实验.研究表明新合成的化合物都溶于水,对癌细胞有很好的抑制作用,糖结构的引入有明显的肝靶向效应.     

新型二维多酸化合物Na_3H_7[(BiW_9O_(33))_2Mn_4(H_2O)_(10)]·53H_2O的合成、晶体结构和性质研究

以Na12[Bi2W22O74(OH)2]·44H2O、Ce Cl3·7H2O、Mn SO4·H2O和酒石酸钠Na2C4H4O6·2H2O为原料,采用常规水溶液合成方法制备了一例新颖的二维多酸化合物Na3H7[(Bi W9O33)2Mn4(H2O)10]·53H2O.通过单晶X射线衍射、红外光谱和热重对标题化合物进行了表征.     

两种Cu(II)配合物的合成和结构表征(英文)

选取1,9—二(2—氟代苯基)—2,5,8—三氮杂壬烷与铜(Ⅱ)的苯甲酸盐和硝酸盐,合成了两个新的配合物[Cu(C18H23F2N3)(C7H5O2)(H2O)](C7H5O2)·2(H2O)(1)和[Cu(C18H23F2N3)(NO3)2]·(H2O)1/2(2),并获得其单晶,测定了晶体结构.单晶衍射数据显示化合物(1)属三斜晶系Pi空间群,化合物(2)属单斜晶系Cc空间群